专利名称：祛斑霜含汞的检测方法
技术领域：
本发明属于化妆品检测技术领域，尤其涉及祛斑霜含汞的检测方法。
技术背景氯化氨基汞，化学式为Hg(NH2)CI,俗称白降汞，常被非法添加于祛斑 类化妆品中，由于高浓度的含汞化妆品将会导致肝、肾受损，甚至引起汞 中毒、尿毒症。为此测定祛斑霜中的汞含量显得十分重要。现有的汞离子 检测囯家标准方法为冷原子吸收法，该法操作复杂，结果重现性较差，且 需要在专业的实验室中进行测定。 发明内容本发明的目的为提供一种祛斑霜含汞的检测方法。 为了实现上述发明目的，本发明的祛斑霜含汞的检测方法釆用如下技 术方案一种祛斑霜含汞的检测方法，其特征在于配制好CuI试剂，将少许 祛斑霜涂于滤纸上，滴加Cul试液，观察现象，有红褐色或橙红色出现， 即说明该祛斑霜中氨基氯化汞严重超标。所述Cul试剂的配置为在试管中滴入1滴饱和碘化钾溶液，饱和硫酸 铜溶液2滴，加水稀释至5ml，再往试管中滴三滴饱和亚硫酸钠溶液。上述祛斑霜含汞的检测方法， 一方面操作简单、检测速度快，对检测 条件要求低，质量执法部门可以在现场就可以完成对祛斑霜含汞的检测， 另一方面，检测结果专一性强，准确率高。
下面结合附图和具体实施方式
对本发明进行详细说明 图l为氨基氯化汞的分子结构图。
具体实施方式
如图l所示，氯化氨基汞含有Hg(NH2)+单元的锯齿链状结构，N-Hg -N是直线型结构。N原子周围的两个H原子和两个Hg原子形成四面体结构；每个Hg原子周围除有两个N原子外，还有四个CI —配位，构成畸变的 八面体结构。链和链之间是通过共用的配位CI原子搭桥，处于桥键的配位cr不易电离，而n原子价键已达饱和，无孤对电子，且显正电性，h+无法接近带正电性的N原子。此结构的氨汞配合物在非配位酸中是相当稳定的。 但若有强于-NH2的配体进攻Hg时(如Br—、 r、 SCN-等)，会使Hg - N配键 削弱，转变为可溶性配离子。 —氯化氨基汞，难溶于水、醇、醚，易溶于热盐酸、热硝酸、热醋酸、 热氨水和冷的碳酸铵及硫代硫酸钠等溶液中。氯化氨基汞难溶氨水，是因为氨分子对氯化氨基汞的离解平衡有抑制 作用，且在碱性条件下，还转化成少量淡黄色HgO,使得沉淀的溶解变得 更困难。从HSAB原则看，Hg2+是软酸，而NH3是比CI —、 N03—、 - NH2 更硬的碱，取代是难以进行的。但在受热的情况下，NH3的存在有利于可溶 性配离子Hg(NH3),的形成，因此，Hg(NH2)CI易溶于热氨水。在铵盐中，大量NH4+的存在对氯化氨基汞的离解是有利的，从离解平 衡的角度看，Hg(NH2)CI应该易溶，但事实上氯化氨基汞不溶，这与 Hg(NH2)CI的共价性较强有关。在NH4a~NH3 .H20的缓冲溶液中，大量CI —的存在不利于Hg(NH2)CI 的离解，故Hg(NH2)CI难溶于含有大量NH4CI的缓冲溶液中。但在含有少量nh4ci的nh3 h2o中，虽然cr的存在不利于沉淀的溶解，但由于cr浓度较小，影响不大，而少量NH4+的存在有利于Hg(NH2) +的离解，大量 NH3的存在又有利于可溶性配离子Hg(NH3)^+的形成。因此，Hg(NH2)CI 易溶于含有少量NhV的NH3 . H20中。在NH4N03~NH3 H20中，因无 Cr的影响，溶解更易进行。若向Hg(NH3)^+的澄清溶液中加入适量饱和 NaCI，又重新析出Hg(NH2)CI。Hg(NH2)CI不溶于H2S04、 HNCb中。在强酸溶液中，Hg(NH2)CI不易 受单一的H+进攻，这说明Hg(NH2)+的Hg与-Nhb之间的强有力的共价键 不易受H+破坏。但有较强的配体与H+共存时，因配体与H+对Hg(NH2) +的 共同作用，使之转化为可溶性配离子。如Hg(NH2)CI易溶于热盐酸(Kft [HgCI42—]=1.2 x 1015)，若配体的配位能力较CI —更强时，无需H+就能使沉淀溶解。如Hg(NH2)CI易溶于浓的Nal、 NaBr溶液中(K ^[HgBr42—]=1.0 x 1021, Kft[HgI42]=6.8 x 1029 )。因此，设计氯化氨基汞的检测方法时，加入的试剂能尽量促进Hg(MH2) +的离解，以通过Hg^的特征反应对其进行定性或定量测定，检验方法既要 考虑灵敏度，又要考虑专一性。如，不能应用Hg(NH2)CI与Na2S生成黑色 不溶物HgS的性质来检测Hg/是否超标，原因是S2 —能与多种金属离子形 成黑色不溶物，专一性太差。另外，也要防止不法厂商通过添加一些汞离 子的掩蔽剂，导致Hg(NH2) +的离解困难而无法检测。经过试验比较，本发明的祛斑霜含汞的检测方法釆用Cul溶液作为检 测试剂，具体方法过程为首先配制Cul试剂试管中滴入1滴饱和碘化 钾溶液，饱和硫酸铜溶液2滴，加水稀释至5ml，再往其中滴三滴饱和亚 硫酸钠溶液。然后将少许祛斑霜涂于滤纸上，滴加Cul试液，观察现象。 有红褐色或橙红色出现，即说明该祛斑霜中氨基氯化汞严重超标。其中，Cu"具有氧化性，与I—反应，产物不是0112，而是白色的CuI。 制备CuI的反应如下2Cu2+ + 4厂一2CuI I (白)+ 12因为cui能与r进一步反应生成可溶性的络离子[cui2]—，因此要注意控制好Cu"与I—的用量。将Hg(NH2)CI悬浊液与新制的Cul混合，Hg(NH2)CI 离解出来的Hg^与新制的Cul立即生成红褐色的Hgl。此反应几乎不受其 它离子的干扰，但必须除掉大量的氧化剂。由于I2是较强的氧化剂，且12 的颜色会影响Hg(NH2)CI的测定，可加入过量N32S03溶液予以除去。涉及到的CuI检测氯化氨基汞的反应如下Hg2+ + Cul — Hgll (红褐色)+ Cu2+本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的实施例仅是用来说 明本发明，而并非用作为对本发明的限定，只要在本发明的实质精神范围 内，对以上所述实施例的变化、变型都将落在本发明的权利要求范围。
权利要求
1、一种祛斑霜含汞的检测方法，其特征在于配制好CuI试剂，将少许祛斑霜涂于滤纸上，滴加CuI试液，观察现象，有红褐色或橙红色出现，即说明该祛斑霜中氨基氯化汞严重超标。
2、 根据权利要求l所述的祛斑霜含汞的检测方法，其特征在于所述 Cul试剂的配置为在试管中滴入1滴饱和碘化钾溶液，饱和硫酸铜溶液2 滴，加水稀释至5ml，再往试管中滴三滴饱和亚硫酸钠溶液。
全文摘要
本发明涉及一种祛斑霜含汞的检测方法，其特征在于配制好CuI试剂，将少许祛斑霜涂于滤纸上，滴加CuI试液，观察现象，有红褐色或橙红色出现，即说明该祛斑霜中氨基氯化汞严重超标。该方法一方面操作简单、检测速度快，对检测条件要求低，质量执法部门可以在现场就可以完成对祛斑霜含汞的检测，另一方面，检测结果专一性强，准确率高。
文档编号G01N21/77GK101329277SQ20071004249
公开日2008年12月24日 申请日期2007年6月22日 优先权日2007年6月22日
发明者傅星远, 段李平, 陆雨薇, 黎良枝 申请人:上海市七宝中学