专利名称：一种测量扫描探针显微镜导电针尖的特征电容的方法
技术领域：
本发明属于表面物理技术领域，具体地说，本发明涉及一种测量扫描探针显 微镜(Scanning Probe Microscope,缩写为SPM)导电针尖特征电容C的新方法。
背景技术：
通过作用于导电针尖或样品的偏压可以测量针尖与样品之间的长程静电相 互作用力，可以用来探测样品的表面电荷，表面电势，铁电材料的静态、动态性 能，单根纳米管的电输运特性等等。金属样品的表面电荷或电介质偶极子极化分 布不仅仅与表面电势有关，而且与针尖和样品之间的电容有关。 一般的导电扫描 探针显微镜 (Conductive Scanning Probe Microscope,縮写为CSPM)针尖是一 个不规则的金字塔型针尖，针尖和样品之间的电容与针尖的形状及针尖-样品间 距有很大关系，对于一个特定的针尖，其特征电容就与针尖-样品间距相关。导 电针尖的特征电容对于样品的表面电荷分布、偶极子分布等的测量至关重要，所 以寻找一种简单的方法测量针尖的特征电容对于电子学参量的定量、半定量化测 量具有非常重要的意义。到目前为止已经有一些报道是利用CSPM针尖与样品 之间的电容C关系来研究样品的性能，但是对于CSPM针尖特征电容的测定方 法的研究却极少，而且都是在忽略样品表面电荷对针尖作用力的基础上，测定电 容二阶导数C"与针尖-样品间距的关系，然后积分两次得到C与A之间的关系 (可参考Todd D. Krauss, Stephen O'Brien et al, J. Phys. Chem. B 2001,105, 1725, 及Todd D. Krauss, Louis E. Brus, Physical Review Letters 1999， 83,23, 4840)。这种 测量方法虽然比较简单，但是需要积分两次，引入了一个不确定的一次项，这样 的不确定项使得针尖特征电容，即特定针尖的电容随针尖样品间距的关系中存在 多个不可知的系数以及常数项，造成测量结果的不确定性增加。发明内容本发明的目的在于克服现有技术的不足，提出一种不需要进行两次积分的测 量SPM导电针尖特征电容C的新方法。为实现上述发明目的，本发明提供的测量扫描探针显微镜导电针尖的特征电 容的方法，包括如下步骤上述技术方案中，所述步骤l)中，包括如下子步骤-11) 用扫描探针显微镜对样品进行扫描，在主扫描过程中，反馈系统开启， 每一条扫描线进行一次往复扫描，探测样品表面形貌；12) 然后将针尖抬高一定的高度/z，将反馈系统关闭，对针尖施加台阶偏压， 同时对样品施加直流偏压，沿主扫描轨迹重复做一次往复扫描；测量扫描过程中 驱动针尖振荡的激励交变信号和针尖实际振荡信号之间的相位角差值A所述步骤2)中，首先绘出所述相位角差值-随针尖-样品电压(^R)变化的 坐标图，然后对该图做线性拟合得到斜率A ;计算所述斜率A与施加在样品上 的直流偏压R的比值A/F,;所述步骤3)中，包括如下子步骤31) 将针尖抬高到另一高度，重复所述步骤12)、步骤2)，得出在该高度下32) 不断重复步骤4)，得出一系列不同高度下的比值VF,;绘出A/R随针尖 抬高高度A变化的坐标曲线；对所述曲线以公式W^ =^7二^。0 + //())。做拟 合，得出C'与/z的关系式；其中C'是针尖与样品之间的电容对针尖抬高高度/2 的导数，//。为针尖电荷中心到针尖尖端的距离，A和Ao均为常数，"为针尖曲率半径相关的指数因子；33) 对C'与A的关系式进行积分，得出C与力的关系式；其中C为针尖与样 品之间的电容。上述技术方案中，所述步骤31)中，将针尖抬高到另一高度前，重新对样 品进行一次主扫描，探测出样品表面形貌。上述技术方案中，所述步骤12)中，所述相位角差值^通过扫描探针显微 镜系统自带的锁相装置测出。上述技术方案中，所述步骤12)中，测量所述相位角差值0时，首先将激励信号的相位角归于零度，然后直接测量针尖实际振荡信号的相位角得出所述相 位角差值^。上述技术方案中，所述步骤12)中，样品上的直流偏压通过SPM的偏压通道或用外引线的方法施加。上述技术方案中，所述步骤12)中，对针尖施加的台阶偏压远小于对样品表面施加电压。本发明具有下述技术效果本发明为实现CSPM特征电容的测量，建立了简单明晰的方程式，来描述导 电针尖受到的静电相互作用力以及振动相位的变化与针尖偏压、样品偏压之间的 关系；并在此关系式的基础上，明确样品表面带有净电荷或者对样品施加偏压时， 针尖受力的关系式。本发明基于该关系式的测量方法避免了对(T进行两次积分 的计算过程，使得测量过程更加简便，并且测量所得针尖电容与间距的关系更加 明确。对于样品的表面电荷分布、偶极子分布等的测量以及和电容相关的电子学 参量的定量、半定量化测量具有非常重要的意义。该发明可以用于半导体工业中 器件的表面电荷，表面电势，微区导电性等的测试，还可以用于器件的失效分析、 探测CMOS器件中氧化物薄膜中的局域积累电荷、定量分析器件中结界面的静电势分布等。
图1是主扫描和抬高模式的抬高扫描过程示意图；图2是抬高模式下相位0随针尖偏压K,变化的三维图；图3是抬高模式下的相位-随针尖偏压K变化的截面图；图4是抬高模式下相位0随针尖一样品电压(R-F,)变化关系曲线；图5是A/R与针尖一样品距离/Z之间的关系曲线；图6是不同抬高距离下，相位0与针尖一样品电压(K-K)之间的关系曲线； 图7是实施例中一次具体测量过程中VF,与针尖一样品距离/z之间的关系曲线；图8是测量扫描探针显微镜导电针尖的特征电容的流程图具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步地描述。 实施例1利用商品化的多模式扫描探针显微镜，在扫描过程中每一个扫描周期进行两 次往复扫描。两次扫描中， 一次是主扫描，在主扫描过程中，反馈系统开启，探 测样品表面形貌。另一次是抬高模式扫描，该扫描是在主扫描完成后，将针尖抬 高一定的高度A，将反馈系统关闭，沿主扫描轨迹重复做一次扫描。在进行抬高模式扫描时，对针尖施加台阶偏压，同时通过SPM的偏压通道或外引线的方法 对样品施加直流偏压，从而探测针尖与样品之间的远程静电力。在抬高模式下， 利用商品化多模式SPM的多通道信号输入输出，测量锁相装置中输出的相位^ 随针尖-样品电压(R -K)的变化，其中的相位^是驱动针尖振荡的激励交变信号 和测量的针尖实际振荡信号之间的相位角的差值，在实际测量中，首先将激励信 号的相位角置于零度，所以测得的针尖实际振荡信号的相位角0和相位差值相 等。扫描过程、相位^随针尖偏压R (设定电压与OV电压交替)的变化的三维 立体图及截面图分别如图1，图2和图3所示。另外，由于在针尖偏压F,设置为O时测得的相位不一定为O，因此在优选实 施例中，为使的测量结果更加准确，还需要对所述相位0进行进一步修正，用对 针尖施加一定偏压K时测得的相位减去针尖偏压F,为0时的测得的相位，得到 最终的相位0。给样品施加固定的偏压，改变针尖的偏压得到相位0随针尖一样品电压(K,-K) 的变化关系，当R比K小的多时(如K,=20V， |。<5V)，相位^与针尖一样品 电压(R-R)表现为线性关系，如图4所示。通过改变针尖-样品间距，以测定不同间距A下相位0与针尖一样品电压的关 系，对图4做线性拟合得到斜率b A正比于针尖特征电容的一阶导数C'，同时 正比于K,，则以A/K,对抬高距离/d乍图，可以获得针尖特征电容的一阶导数C'随距离/ 的变化关系，如图5所示。对图5中的曲线以公式々/F、 = JC'= j。(力+(其中A和Ao均为常数)做拟合，积分可得C与距离/ 之间的关系式。这使得 针尖特征电容的测量过程更加简便，并且测量所得针尖电容与间距的关系更加明 确。对于样品的表面电荷分布、偶极子分布等的测量以及和电容相关的电子学参 量的定量、半定量化测量具有非常重要的意义，可以用于半导体工业中器件的表 面电荷，表面电势，微区导电性等的测试，还可以用于器件的失效分析、探测 CMOS器件中氧化物薄膜中的局域积累电荷、定量分析器件中结界面的静电势分 布等。以下，用硅基片上真空蒸镀100nm厚的金膜作为样品，更加具体地说明本实 施例中的测量方法。在多模式扫描探针显微镜的抬高模式下，对样品表面施加20v直流偏压，在 小偏压范围内扫描针尖偏压R，得到一系列高度下测量相位0与针尖一样品电压 (F,-F,)之间的关系，如图6所示。计算不同高度下，相位0与针尖一样品电压(F,-R)的直线斜率A;，并将VR 对高度/d乍图(如图7所示)，获得针尖电容C '与距离/z之间的关系式。对图7中的曲线以公式^/^= ^^=4(6 + //。)"(其中A和Ao均为常数) 做拟合，得到C对A的一阶导数与高度/2的关系式C'=-1.5 xl07x(h +2322)" 将C'对/z进行积分，得到针尖特征电容C与间距之间的关系式。C = U5xl06x(h + 2322) " 其中，Ai为常数，针尖电荷中心到针尖尖端的距离Ho为2322mn。为测量SPM导电针尖的特征电容，本发明中利用了一套关系式，用来描述在 对SPM导电针尖或样品施加偏压的作用下，导电针尖受到的作用力和针尖振动 的相位变化与样品偏压、针尖偏压之间的关系。在抬高模式的扫描过程中，针尖受到两方面的力由针尖与样品表面之间的电容产生的作用力F^，和对样品施加的偏压或样品带有的净电荷在针尖处产生的电场对针尖的作用力f;:针尖所受到的静电力的总和， C:针尖与样品之间的电容， C': C对针尖-样品间距/z的一阶导数， 针尖偏压， 样品偏压，样品带的净电荷在针尖处的电场强度。(2)g(X":与针尖几何形状有关的函数。 对于固定的针尖，可以认为gC^)是个固定值。由公式(1)和(2)得<formula>formula see original document page 9</formula> (3)由-od得到公式(4): 朋<formula>formula see original document page 9</formula> (4)F': F对针尖一样品间距A的一阶导数， C": C对针尖一样品间距/2的二阶导数。由公式(4)可知，相位^由(K,-F、)的二次项部分和一次项部分组成，在K,较小时，相位0与(K,-^)基本呈线性关系，当^固定时，^与(K,-Pg呈线性关 系。通过改变针尖-样品间距，以测定不同间距/7下相位0与针尖一样品电压的关系，对图4做线性拟合得到斜率^C'g(、)R，则以fc^产C'g(^)对抬高距离A作图，并对曲线按照关系式(5)进行拟合，可以得到C'与距离/z的关系，积 分可得C与距离/ 之间的关系式(6):<formula>formula see original document page 9</formula> (5)/Z: Lift模式下抬高的扫描高度，Ho:针尖电荷中心到针尖尖端的距离，A1:比例与积分常数。
权利要求
1. 一种测量扫描探针显微镜导电针尖的特征电容的方法，包括如下步骤1)对样品施加直流偏压，测定针尖振动的相位φ随针尖-样品电压的变化关系；2)然后对相位随针尖-样品电压变化的曲线进行线性拟合，得出直线斜率；3)最后，对一系列针尖-样品间距下，测得的直线斜率与距离作图，得到C′与距离h之间的关系，4)再积分得到特征电容C与h的关系。
2、按权利要求1所述的测量扫描探针显微镜导电针尖的特征电容的方法，其 特征在于，所述步骤l)中，包括如下子步骤11) 用扫描探针显微镜对样品进行扫描，在主扫描过程中，反馈系统开启， 每一条扫描线进行一次往复扫描，探测样品表面形貌；12) 然后将针尖抬高一定的高度/z，将反馈系统关闭，对针尖施加台阶偏压， 同时对样品施加直流偏压，沿主扫描轨迹重复做一次往复扫描；测量扫描过程中 驱动针尖振荡的激励交变信号和针尖实际振荡信号之间的相位角羞值0;所述步骤2)中，首先绘出所述相位角差值0随针尖一样品电压(r,-R)变化 的坐标图，然后对该图做线性拟合得到斜率& ;计算所述斜率/t与施加在样品 上的直流偏压K的比值A/R;所述步骤3)中，包括如下子步骤31) 将针尖抬高到另一高度，重复所述步骤12)、步骤2)，得出在该高度下32) 不断重复步骤4)，得出一系列不同高度下的比值VR;绘出A/R随针尖 抬高高度A变化的坐标曲线；对所述曲线以公式A:/R =^^'=^(/ + //。)<1做拟 合，得出C'与A的关系式；其中C'是针尖与样品之间的电容对针尖抬高高度A 的导数，仏为针尖电荷中心到针尖尖端的距离，A和Ao均为常数，"为针尖曲率半径相关的指数因子；所述步骤4)对C'与/7的关系式进行积分，得出C与A的关系式；其中C针尖与样品之间的电容。中，C'与A的关系式将特征电容C与A的关系。
3、 按权利要求2所述的测量扫描探针显微镜导电针尖的特征电容的方法， 其特征在于，所述步骤31)中，将针尖抬高到另一高度前，重新对样品进行一 次主扫描，探测出样品表面形貌。
4、 按权利要求2所述的测量扫描探针显微镜导电针尖的特征电容的方法， 其特征在于，所述步骤12)中，所述相位角差值0通过扫摇探针显微镜系统自 带的锁相装置测出。
5、 按权利要求2所述的测量扫描探针显微镜导电针尖的特征电容的方法， 其特征在于，所述步骤12)中，测量所述相位角差值0时，首先将激励信号的 相位角置于零度，然后直接测量针尖实际振荡信号的相位角得出所述相位角差值 0。
6、 按权利要求2所述的测量扫描探针显微镜导电针尖的特征电容的方法，其 特征在于，所述步骤12)中，样品上的直流偏压通过SPM的偏压通道或用外引 线的方法施加。
7、 按权利要求2所述的测量扫描探针显微镜导电针尖的特征电容的方法，其 特征在于，所述步骤12)中，对针尖施加的台阶偏压远小于施加到样品的直流 偏压。全文摘要
本发明涉及一种测量扫描探针显微镜导电针尖的特征电容的方法，包括如下步骤1)对样品施加直流偏压，测定针尖振动的相位φ随针尖偏压的变化关系；2)然后对相位随针尖-样品电压变化的曲线进行线性拟合，得出直线斜率；3)最后，对一系列针尖-样品间距下，测得的直线斜率与距离作图，得到C′与距离h之间的关系；4)再积分得到特征电容C与h的关系。本发明的测量方法避免了对C″进行两次积分的计算过程，使得测量过程更加简便，并且测量所得针尖电容与间距的关系更加明确。对于样品的表面电荷分布、偶极子分布等的测量以及和电容相关的电子学参量的定量、半定量化测量具有非常重要的意义。
文档编号G01R27/26GK101281219SQ200710065240
公开日2008年10月8日 申请日期2007年4月6日 优先权日2007年4月6日
发明者昊 严, 戚桂村, 杨延莲, 琛 王 申请人:国家纳米科学中心