专利名称：速效止泻胶囊的质量控制方法
技术领域：
本发明属于中药制剂的质量控制领域，特别涉及速效止泻胶囊的质量控制方法。
背景技术：
速效止泻胶囊是由盐酸小檗碱和拳参二味药物组成，具有清热利湿、收敛止泻的功能；用于赤痢、热泻、肠炎等。中华人民共和国卫生部药品标准所述的速效止泻胶囊中只提供了盐酸小檗碱的定性检测方法，缺少该药品其它主要药味的鉴别及测定方法，不能有效控制产品质量。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种既能有效鉴别产品中含有盐酸小檗碱和拳参又能测定盐酸小檗碱含量，从而有效地控制产品质量的质量控制方法。
本发明的一种速效止泻胶囊的质量控制方法，包括如下步骤(1)速效止泻胶囊的鉴别取成品胶囊内容物1g，加95％的乙醇20ml超声30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加5ml乙酸乙酯超声使溶解，滤过，滤液挥干，残渣加1ml乙酸乙酯使溶解，作为供试品溶液；另取拳参对照药材0.5g，加95％乙醇20ml超声30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加1ml乙酸乙酯使溶解，作为对照药材溶液；取上述供试品溶液及对照药材溶液各15μl，照薄层色谱法，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿∶甲醇(19∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％磷钼酸乙醇溶液，于105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的主斑点位置上，显相同颜色斑点；(2)照高效液相色谱法测定含量A、色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；0.05mol/L磷酸二氢钾-乙腈-三乙胺(60∶40∶0.1)为流动相；检测波长为346nm。理论塔板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000；B、对照品溶液的制备精密称取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，即得；C、供试品溶液制备取成品胶囊内容物约100mg，精密称定，置100ml容量瓶中，加入甲醇约90ml，密闭，超声处理10分钟，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
D、分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品含盐酸小檗碱应为标示量的90％～110％。
上述的速效止泻胶囊的质量控制方法，其中速效止泻胶囊的鉴别方法为取成品胶囊内容物约0.1g，加稀盐酸2ml，搅拌溶解，加入漂白粉少许，即显暗樱红色。
上述的速效止泻胶囊的质量控制方法，其中速效止泻胶囊的鉴别方法为取成品胶囊内容物0.5g，加甲醇5ml，搅拌溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一用0.5％的羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色荧光斑点。
本发明与现有技术相比，由以上技术方案可知，由于产品的质量控制方法中采用了薄层色谱法对拳参的鉴别和高效液相色谱法对盐酸小檗碱的含量测定方法，因此，本发明提供的质量控制方法能更好的控制该中药胶囊的质量，保证用药的安全性，更好的指导生产，使工艺控制更加严格合理。
具体实施例方式
实施例1(1)速效止泻胶囊的鉴别取成品胶囊内容物约0.1g，加稀盐酸2ml，搅拌溶解，加入漂白粉少许，即显暗樱红色；(2)照高效液相色谱法测定含量A、色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；0.05mol/L磷酸二氢钾-乙腈-三乙胺(60∶40∶0.1)为流动相；检测波长为346nm。理论塔板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000；B、对照品溶液的制备精密称取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，即得；C、供试品溶液制备取成品胶囊内容物约100mg，精密称定，置100ml容量瓶中，加入甲醇约90ml，密闭，超声处理10分钟，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；D、分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品含盐酸小檗碱应为标示量的90％～110％。
实施例2(1)速效止泻胶囊的鉴别取成品胶囊内容物，所以0.5g，加甲醇5ml，搅拌溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一用0.5％的羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色荧光斑点；(2)照高效液相色谱法测定含量A、色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；0.05mol/L磷酸二氢钾-乙腈-三乙胺(60∶40∶0.1)为流动相；检测波长为346nm。理论塔板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000；B、对照品溶液的制备精密称取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，即得；C、供试品溶液制备取成品胶囊内容物约100mg，精密称定，置100ml容量瓶中，加入甲醇约90ml，密闭，超声处理10分钟，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；D、分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品含盐酸小檗碱应为标示量的90％～110％。
实施例3(1)速效止泻胶囊的鉴别取成品胶囊内容物1g，加95％的乙醇20ml超声30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加5ml乙酸乙酯超声使溶解，滤过，滤液挥干，残渣加1ml乙酸乙酯使溶解，作为供试品溶液；另取拳参对照药材0.5g，加95％乙醇20ml超声30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加1ml乙酸乙酯使溶解，作为对照药材溶液；取上述供试品溶液及对照药材溶液各15μl，照薄层色谱法，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿∶甲醇(19∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％磷钼酸乙醇溶液，于105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的主斑点位置上，显相同颜色斑点；(2)照高效液相色谱法测定含量A、色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，0.05mol/L磷酸二氢钾-乙腈-三乙胺(60∶40∶0.1)为流动相；检测波长为346nm。理论塔板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000；B、对照品溶液的制备精密称取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，即得；C、供试品溶液制备取成品胶囊内容物约100mg，精密称定，置100ml容量瓶中，加入甲醇约90ml，密闭，超声处理10分钟，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；D、分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品含盐酸小檗碱应为标示量的90％～110％。
权利要求
1.一种速效止泻胶囊的质量控制方法，包括如下步骤(1)速效止泻胶囊的鉴别(2)照高效液相色谱法测定含量A、色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；0.05mol/L磷酸二氢钾-乙腈-三乙胺＝60∶40∶0.1为流动相；检测波长为346nm；理论塔板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000；B、对照品溶液的制备精密称取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，即得；C、供试品溶液制备取成品胶囊内容物约100mg，精密称定，置100ml容量瓶中，加入甲醇90ml，密闭，超声处理10分钟，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；D、分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品含盐酸小檗碱应为标示量的90％～110％。
2.如权利要求1所述的速效止泻胶囊的质量控制方法，其中速效止泻胶囊的鉴别方法为取成品胶囊内容物1g，加95％的乙醇20ml超声30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加5ml乙酸乙酯超声使溶解，滤过，滤液挥干，残渣加1ml乙酸乙酯使溶解，作为供试品溶液；另取拳参对照药材0.5g，加95％乙醇20ml超声30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加1ml乙酸乙酯使溶解，作为对照药材溶液；取上述供试品溶液及对照药材溶液各15μl，照薄层色谱法，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿∶甲醇＝19∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％磷钼酸乙醇溶液，于105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的主斑点位置上，显相同颜色斑点；
3.如权利要求1所述的速效止泻胶囊的质量控制方法，其中速效止泻胶囊的鉴别方法为取成品胶囊内容物0.1g，加稀盐酸2ml，搅拌溶解，加入漂白粉少许，即显暗樱红色。
4.如权利要求1所述的速效止泻胶囊的质量控制方法，其中速效止泻胶囊的鉴别方法为取成品胶囊内容物0.5g，加甲醇5ml，搅拌溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一用0.5％的羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水＝7∶1∶2为展开剂，展开，取出，晾干，在波长为365nm的紫外灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色荧光斑点。
全文摘要
本发明公开了一种速效止泻胶囊的质量控制方法，包括如下步骤(1)速效止泻胶囊的鉴别(2)照高效液相色谱法测定含量A、色谱条件与系统适用性试验；B、对照品溶液的制备；C、供试品溶液制备；D、分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品含盐酸小檗碱应为标示量的90％～110％。本发明能更好的控制该中药胶囊的质量，保证用药的安全性，更好的指导生产，使工艺控制更加严格合理。
文档编号G01N30/00GK101085053SQ200710077820
公开日2007年12月12日 申请日期2007年6月27日 优先权日2007年6月27日
发明者霍昕, 杨迺嘉, 刘文炜, 刘建华 申请人:贵州省科晖制药厂