专利名称：易氧化物质的液中特性检测装置与方法
技术领域：
本发明涉及易氧化物质的液中特性检测装置与方法，用于液中易氧化物 质的耗氧量及相关特性参数的测量，尤其食品、化妆品乳状液体系中的易氧 化物质一一不饱和脂肪酸的氧化特性的测量，为液中易氧化物质的加工技术、 保藏技术，及其装备设计与参数控制提供技术依据，属于食品、化妆品和化 学品的液中易氧化物质耗氧量及相关特性参数检测的技术领域。
背景技术：
生产、保藏过程中，必须限制液中易氧化物质的氧化，在设计生产设备、 保藏设备，和确定包装材料、包装结构时，均需要了解液中易氧化物质的相 关特性。液中易氧化物质的相关特性有氧气穿过气液界面的传递系数，氧 气在含易氧化物质的液中的扩散系数、增强因子，氧气与易氧化物质的反应 系数；尤其是大多数实际情况的不饱和脂肪酸的乳状液体系，还有重要参数 一一氧气在乳状液膜的传递系数。本发明以前，在已有技术中，乳状液中不 饱和脂肪酸氧化检测装置(CN 200520069319.6)是模拟静止的包装储藏状态， 其缺陷是不能在不同温度下恒温测试；采用真空表测量氧气压力，测量精 确度不够高；不能模拟生产状态的搅拌、升温过程；装置结构复杂，体积大， 制造成本高，实验耗材多。本发明克服了上述缺陷，采用水流循环式保温夹套可以恒温测试或模拟 升温过程；用装有'四溴乙烷'重液的U型压差计来更精确、直观地反映出 耗氧气量；磁力搅拌器搅拌物料；多采用通用的器材构造实验装置，成本低， 反应罐体积小，实验耗材少。本发明直接测量不同温度、不同高度的情况下，液中氧浓度和易氧化物 质浓度，并通过软测量的方法(模型法)进行相关参数测量。S卩根据U型 压差计的液位高度，间接计算出剩余气体氧量；根据实验数据、曲线与模型 的数据、曲线的一致性分析，得出相关特性参数。
发明内容
本发明装置主要由U型压差计2、氧电极7、罐体13、磁力搅拌器16 和水流循环式保温夹套12等部分组成。在不同温度下，本发明可有四种实验方法&.不接11型压差计2、管接头5直通大气，无限氧状态，不使用磁力搅 拌，采用氧电极7氧浓度检测和不同高度上的抽取样检测等多种结合的方 法；b. 不接U型压差计2、管接头5直通大气，无限氧状态，使用磁力搅拌， 采用氧电极7氧浓度检测和抽取样检测等多种结合的方法；c. 接U型压差计2、密封有限氧状态，不使用磁力搅拌，采用U型压差 计2检测、氧电极7氧浓度检测和不同高度上的抽取样检测等多种结合的方 法；d. 接U型压差计2、密封有限氧状态，使用磁力搅拌，采用U型压差计 2检测、氧电极7氧浓度检测和抽取样检测等多种结合的方法。本发明的主要解决方案是这样实现的本发明装置中，U型压差计2中装有'四溴乙垸，重液l，橡胶套3将 U型压差计2和弯曲硬管4的一端密封连接在一起，同时另一个橡胶套3将 弯曲硬管4的另一端与管接头5密封连接一起；管接头5螺纹旋紧在厚尼龙 盖10上，它们之间有密封圈6;氧电极7紧密地插在橡胶塞8的孔中，橡胶 塞8密封地塞在厚尼龙盖IO上；两个挂钩9固定在厚尼龙盖IO上，挂钩9 将罐体13固定在实验台支架上；厚尼龙盖IO和罐体13螺栓连接，中间有大 密封垫ll;罐体13沉在水流循环式保温夹套12的水浴中，水流循环式保温 夹套12上有夹套内水外循环的进、出水的两个皮管接头，靠恒温水循环保持 反应温度；罐体13—侧不同高度上有多个通孔，用橡胶片14粘贴后密封(可 去除旧的橡胶片14,粘贴新的橡胶片14),罐体13内是反应液，磁性搅拌子 15在罐体13内，磁性搅拌器16在升降台17上，水流循环式保温夹套12放 在磁性搅拌器16。本发明与已有技术相比具有以下优点根据上述四种实验方法，在分析氧气在液中的扩散及与氧化物质的反 应，建立相关实验曲线或氧化动力学模型基础上，可以简化成实际应用方式。即对于成分变化的不同批次的物料，仅仅采用本装置的U型压差计检测、
氧浓度检测，省略抽取样检测，可以直接由模型或实验曲线推断出结论，从 而省去了使用贵重仪器，如高压液相、气相色谱，和昂贵耗材的精确检测手 段的使用成本，为液中易氧化物质的加工技术、保藏技术，及其装备设计与 控制参数提供技术依据。
图l为本发明装置的结构图。
具体实施例方式本发明的组成结构是'四溴乙垸，重液l、 U型压差计2、橡胶套3、弯曲硬管4、管接头5、密封圈6、氧电极7、橡胶塞8、挂钩9、厚尼龙盖 10、大密封垫ll、水流循环式保温夹套12、罐体13、橡胶片14、磁性搅拌 子15、磁性搅拌器16、升降台17。下面本发明将结合附图中的实施例作进一步描述如附图1所示，罐体13、厚尼龙盖10及其上的零件被实验台支架固定；升降台17提升或降低磁性搅拌器16和水流循环式保温夹套12;在不同的时 间间隔，降低磁性搅拌器16和水流循环式保温夹套12后，在不同的高度， 用注射针穿过橡胶片14，从罐体13内抽取反应液，进行高压液相或气相色 谱检测，检测氧化物质的反应浓度。对搅拌实验，通过液中的氧浓度检测，任一高度上抽取样的高压液相或 气相色谱检测，还可结合U型压差计的耗氧检测，分析氧气在液中的扩散及 与氧化物质的反应，建立相关实验曲线或氧化动力学模型，对于后续生产中 成分变化的不同批次的物料，仅仅采用本装置的U型压差计检测、氧浓度检 测，省略高压液相或气相色谱的抽取样检测。对静态下的不搅拌实验，通过液中的不同高度上氧浓度检测(在橡胶塞 8中抽动氧电极7，与罐体13上不同高度的抽取孔等高)，不同高度上抽取样 的高压液相或气相色谱检测，还可结合U型压差计的耗氧检测，分析氧气在 液中的扩散及与氧化物质的反应，建立相关实验曲线或氧化动力学模型，对 于后续生产中成分变化的不同批次的物料，仅仅采用本装置的U型压差计检 测、氧浓度检测，省略高压液相或气相色谱的抽取样检测。提高以上方法，可以直接由模型或实验曲线推断出结论，从而省去了使 用贵重仪器，如高压液相、气相色谱，和昂贵耗材的精确检测手段的使用成 本，为液中易氧化物质的加工技术、保藏技术，及其装备设计与控制参数提 供技术依据。下面为本发明的工作原理及工作过程例如接U型压差计、密封有限氧状态，静态下的无磁力搅拌，采用U 型压差计检测、氧电极氧浓度检测和抽取样检测。本发明直接测量不同温度、不同高度的情况下，液中氧浓度和易氧化物 质浓度，并通过软测量的方法(模型法)进行相关参数测量。即根据U型 压差计的液位高度，间接计算出剩余气体氧量；根据实验数据、曲线与模型 的数据、曲线的一致性分析，得出相关特性参数。在不同温度下，可以得出U型压差计的高度/2r和时间f的实验曲线(/^ f实验曲线，r为不同温度)、不同高度上的抽取样的氧化物检测浓度C和时间f的实验曲线(cr,,~ 实验曲线，/为不同高度，r为不同温度)、液中相应高度的氧浓度c。。和时间Z的实验曲线(c。7;, f实验曲线，/为不同高度，与罐体13上不同高度的抽取孔等高，r为不同温度)。只要不同温度下，液中不同的易氧化物质、不同浓度，/^ Z或c。r，, f实验曲线不同，可以判别 易氧化物质的不同批次的特性差异，确定设备结构设计参数和生产、保藏的 工艺参数，尤其是需要不断调整、变化的工艺参数。根据/^ Z、 cr，, f和c。7;, f实验数据，分析氧气在液中的扩散及与氧化 物质的反应，建立扩散、氧化动力学模型，从而更精确地通过软测量，得出 特性参数，可以更精确地满足设计、生产和保藏的需要。
权利要求
1.易氧化物质的液中特性检测装置与方法，其装置的特征是U型压差计(2)中装有‘四溴乙烷’重液(1)，橡胶套(3)将U型压差计(2)和弯曲硬管(4)的一端密封连接在一起，同时另一个橡胶套(3)将弯曲硬管(4)的另一端与管接头(5)密封连接一起；管接头(5)螺纹旋紧在厚尼龙盖(10)上，它们之间有密封圈(6)；氧电极(7)紧密地插在橡胶塞(8)的孔中，橡胶塞(8)密封地塞在厚尼龙盖(10)上；两个挂钩(9)固定在厚尼龙盖(10)上，挂钩(9)将罐体(13)固定在实验台支架上；厚尼龙盖(10)和罐体(13)螺栓连接，中间有大密封垫(11)；罐体(13)沉在水流循环式保温夹套(12)的水浴中，水流循环式保温夹套(12)上有夹套内水外循环的进、出水的两个皮管接头，靠恒温水循环保持反应温度；罐体(13)一侧不同高度上有多个通孔，用橡胶片(14)粘贴后密封，罐体(13)内是反应液，磁性搅拌子(15)在罐体(13)内，磁性搅拌器(16)在升降台(17)上，水流循环式保温夹套(12)放在磁性搅拌器(16)。
2. 易氧化物质的液中特性检测装置与方法，其四种方法分别是 a.不接U型压差计(2)、管接头(5)直通大气，无限氧状态，不使用 磁力搅拌，采用氧电极(7)氧浓度检测和不同高度上的抽取样检测多 种结合的方法；b.不接U型压差计(2)、管接头(5)直通大气，无 限氧状态，使用磁力搅拌，采用氧电极(7)氧浓度检测和抽取样检测 等多种结合的方法；c.接U型压差计(2)、密封有限氧状态，不使用 磁力搅拌，采用U型压差计(2)检测、氧电极(7)氧浓度检测和不 同高度上的抽取样检测等多种结合的方法；d.接U型压差计(2)、密 封有限氧状态，使用磁力搅拌，采用U型压差计(2)检测、氧电极(7) 氧浓度检测和抽取样检测等多种结合的方法。
全文摘要
本发明涉及易氧化物质的液中特性检测装置与方法，用于液中易氧化物质的耗氧量及相关特性参数的测量，属于食品、化妆品和化学品的液中易氧化物质特性参数检测的技术领域。本发明装置由U型压差计、氧电极、反应罐、磁力搅拌器和水流循环式保温夹套等部分组成。根据不同温度下、U型压差计的高度hT和时间t的实验曲线，及液中不同高度的氧浓度c<sub>oT，i</sub>和时间t的实验曲线的不同，判别易氧化物质的不同批次的特性差异，确定设备结构设计参数和生产、保藏的工艺参数，尤其是需要不断调整、变化的工艺参数。并根据实验数据，分析氧气在液中的扩散及与氧化物质的反应，建立扩散、氧化动力学模型，从而更精确地通过软测量，得出特性参数。
文档编号G01N33/00GK101153867SQ20071013354
公开日2008年4月2日 申请日期2007年9月21日 优先权日2007年9月21日
发明者兵 吕, 军 章, 洁 陈 申请人:江南大学