专利名称：：一种钼精矿中钼的快速分析方法
技术领域：
：本发明涉及一种钼精矿中钼的快速分析方法，具体地说，是涉及一种间接测定钼精矿中钼含量的分析方法。
背景技术：
：对于钼精矿中钼的测定，目前常用的方法为钼酸铅重量法。该方法需要反复多次的洗涤，过滤，以保证铅离子的洗涤完全，再进行灰化、灼烧等多步操作。该方法操作步骤较繁琐，分析费时，用于仲裁分析是必要的，不适合于流程样的测定。钼的滴定法测定报导较多，如硫酸肼将钼还原后用EDTA间接滴定，以及用钒酸盐或醋酸铅直接滴定。这些方法具有较高的准确性和重现性，但都用于钼铁的分析，直接应用于钼精矿中钼的测定有一定困难。
发明内容本发明的目的在于提供一种快速、简便、易于操作且具有良好准确度和精密度的钼精矿中钼的分析方法，尤其是对钼酸铅重量法进行了改进，提供一种更加适用于选矿流程中钼精矿样品的分析方法。本发明的目的是通过以下技术方案来实现的。一种钼精矿中钼的快速分析方法，其步骤包括向一定量的钼精矿试样中加入硝酸和氯酸钾，加热溶解，稍冷后，加入盐酸继续加热溶解并蒸发，冷却至室温后，加水吹洗、加热使盐类完全溶解；然后加入氢氧化钠溶液，煮沸，冷却至室温后定容，过滤，取一定量的滤液调PH值后加入缓冲液，加热至微沸，再加入定量且过量的铅标准液，煮沸，冷却至室温后定容，过滤，用原子吸收法测定溶液中铅的含量。所述的调节PH值的指示剂为0.5%的酚酞溶液或0.1%的甲基橙溶液。所述的缓冲溶液为PH=5-7的乙酸-乙酸铵或乙酸-乙酸钠缓冲液，其加入体积为15~25ml。所述的铅标准液为硝酸铅标准溶液，其浓度为5.00mg/ml，其加入量为100.0~120.Omg。上述的铅标准溶液是自行配制，并经过与市售的铅标准液(GSB04-1742-2004，国家有色金属及电子材料分析测试中心制造)进行过对照。由于钼精矿中钼含量在40~55%,按照本发明的试验投入比例，如果铅标准溶液加入量小于100.0mg，无法将钼完全转化为钼酸铅沉淀，更无法测定过量的铅离子；其加入量如果大于120.0mg，从理论上是完全可行的，但从实验操作和成本的角度考虑，一是铅离子浓度过高，会超出原子吸收测定范围，需要对溶液进行稀释，使步骤冗繁，二是会引起不必要的浪费。所述的加入氢氧化钠溶液的目的是使钼精矿中所含的铁沉淀分离完全。此时，溶液呈碱性，以酚酞或甲基橙为指示剂，盐酸(1+1)调节PH值后加入缓冲溶液。所述的过滤歩骤采用干过滤，以保证滤液中离子浓度不致发生太大变化，所述的干过滤是指用干滤纸，千漏斗，将溶液过滤。本发明的优点在温度18-25'C条件下，钼酸铅的溶度积常数是1.0X10—13，钼酸铅沉淀是完全的，通过加入铅标准溶液，用原子吸收法测定过量的铅，从而间接测定钼精矿中钼的含量，本分析方法手续简便，操作过程易于控制且容易掌握，并且将测定时间缩短约为重量法的一半，这是由于通过用原子吸收测定过量的铅推算钼含量，省去了钼酸铅重量法中的多次洗涤钼酸铅沉淀至无铅离子以及将钼酸铅沉淀及滤纸灰化、灼烧、恒重等冗繁的步骤，因此更加适用于流程样的分析和测定，所得结果具有良好的精确性和精密度，准确可靠。下面通过具体实施方式对本发明做进一歩说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。具体实施例方式分析歩骤向称取的0.3-0.5g钼精矿试样中加入硝酸和氯酸钾，加热溶解并蒸发至体积约5ml，稍冷后，加入10ml盐酸，蒸发至5ml，再加入10ml盐酸，蒸发至5ml，冷却至室温后，加水吹洗，再加热使盐类完全溶解；然后加入氢氧化钠溶液，加热煮沸2min，冷却至室温后移入容量瓶，定容，干过滤，取一定量的滤液调PH值后，加入PH为5-7的缓冲液，加热至微沸，在不断搅拌下加入一定量铅标准液，加热煮沸，冷却至室温后移入容量瓶，定容，用慢速定量滤纸干过滤，取滤液5.00-10.00ml于100ml容量瓶中，以水定容，用原子吸收法测定溶液中铅的含量。实施例1称取0.4005g试样于烧杯中，加入约20ml硝酸和0.5g氯酸钾，盖上表面皿，加热溶解并蒸发至体积约5ml，稍冷后，加入10ml盐酸，蒸发至5ml，再加入10ml盐酸，蒸发至5ml，冷却至室温后，加20-25ml水吹洗表面皿及烧杯壁，煮沸，使盐类完全溶解，加A8ml50%(重量)的氢氧化钠溶液，加热煮沸2min，取下冷却至室温后移入100ml容量瓶，以水定容。用中速定量滤纸干过滤，取滤液20.00ml于烧杯中，加入1滴0.5%的酚酞指示剂，用盐酸(1+1)中和至红色消失并过量2滴，加入20mlPH为5-7的乙酸-乙酸铵缓冲液，加热至微沸，取下，在不断搅拌下慢慢加入100.Omg铅标准液，加热煮沸3-5min，冷却至室温后移入100ml容量瓶，以水定容，静置，用慢速定量滤纸干过滤，取滤液10.OOml于100ml容量瓶中，以水定容，用原子吸收法测定溶液中铅的浓度为15.096ug/ml，钼含量为49.08%。实施例2称取0.4123g试样于烧杯中，加入约20ml硝酸和0.5g氯酸钾，加热溶解并蒸发至体积约5ml，稍冷后，加入10ml盐酸，蒸发至5ml，再加入10ml盐酸，蒸发至5ml，冷却至室温后，加20-25ml水吹洗表面皿及烧杯壁，煮沸，使盐类完全溶解，加入8ml500/。(重量)的氢氧化钠溶液，加热煮沸2min，取下冷却至室温后移入100ml容量瓶，以水定容。用中速定量滤纸干过滤，取滤液20.OOml于烧杯中，加入1-2滴0.1%甲基橙指示剂，用盐酸(1+1)中和至溶液由橙黄色变为红色并过量2滴，加入15mLPH=5-7的乙酸-乙酸钠缓冲液，加热至微沸，取下，在不断搅拌下慢慢加入110.Omg铅标准液，加热煮沸3-5min，冷却至室温后移入100ml容量瓶，以水定容，静置，用慢速定量滤纸干过滤，取滤液5.OOml于100ml容量瓶中，以水定容，用原子吸收法测定溶液中铅的浓度为11.146ng/ml，钼含量为49.25%。实施例3称取0.4376g试样于烧杯中，加入约20ml硝酸和O.5g氯酸钾，盖上表面皿，加热溶解并蒸发至体积约5ml，稍冷后，加入10ml盐酸，蒸发至5ml，再加入10ml盐酸，蒸发至5ml，冷却至室温后，加20-25ml水吹洗表面皿及烧杯壁，于电炉上煮沸，使盐类完全溶解，加入8ml5(M(重量)的氢氧化钠溶液，加热煮沸2min，取下冷却至室温后移入100ml容量瓶，以水定容。用中速定量滤纸干过滤，取滤液20.00ml于烧杯中，加入l滴O.5%的酚酞指示剂，用盐酸U+l)中和至红色消失并过量2滴，加入25mLPH为5-7的乙酸-乙酸铵缓冲液，加热至微沸，取下，在不断搅拌下慢慢加入120.0mg铅标准液，加热煮沸3-5min，冷如至室温后移入100ml容量瓶，以水定容，静置，用慢速定量滤纸干过滤，取滤液5.OOml于100ml容量瓶中，以水定容，用原子吸收法测定溶液中铅的浓度为13.351ug/ml，钼含量为49.36%。比较例1称取O.5044g试样于烧杯中，加入20-25ml硝酸-氯酸钾饱和液，加热分解并蒸发至体积约5ml，稍冷。加入10ml盐酸，蒸发至5ml，再加入10ml盐酸，蒸发至5ml。加入10ml盐酸，用水稀释至80ml左右，加热至沸，稍冷。加氨水中和至氢氧化铁沉淀，并过量10-15ml，加热至近沸，用定性滤纸过滤，沉淀用热的2%(V/V)氨水洗涤5-6次，并用盐酸(1+1)溶于原烧杯中，用氨水重复沉淀一次，再用上述洗涤液洗涤4-5次。保留沉淀以进行钼的光度法补正。将滤液体积调至300ml左右，加3-4滴0.1%甲基橙指示剂，用盐酸(1+1)中和至溶液呈酸性后再过量10-12滴，加50ml乙酸-乙酸铵缓冲液，加热至微沸，取下，在不断搅拌下慢慢加入乙酸铅溶液，其加入量以丹宁为外指示剂检验至不呈现黄色反应后再过量1.5ml，加入少量纸浆，加热煮沸3-5min，静置30min以上，用慢速定量滤纸过滤，用乙酸-乙酸铵缓冲液洗至无铅离子反应(用硫化钠检验)，再用热水洗两次。将沉淀联同滤纸移入已恒重的瓷坩埚中，灰化，在550-600'C灼烧至恒重，测得钼含量为49.25%。准确度试验按照与实施例1和比较例1相同的操作，用本发明的方法和钼酸铅重量法对几种钼精矿样品进行测定，每个样品进行重复试验来具体分析本发明方法的准确度，其相对误差较小。见表1。表l试样名称及编号<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>精密度试验按照与实施例1相同的操作，用本发明方法对钼标准溶液平行测定7次(『7)将测得数据做数理统计处理，相对标准偏差在0.05%-0.14%范围内，见表2。表2<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>从表l，2中可以看出，利用本发明的方法可以具有良好的准确度和精密度。权利要求1.一种钼精矿中钼的快速分析方法，其步骤包括向一定量的钼精矿试样中加入硝酸和氯酸钾，加热溶解，稍冷后，加入盐酸继续加热溶解并蒸发，冷却至室温后，加水吹洗、加热使盐类完全溶解；然后加入氢氧化钠溶液，煮沸，冷却至室温后定容，过滤，取一定量的滤液调PH值后加入缓冲液，加热至微沸，再加入定量且过量的铅标准液，煮沸，冷却至室温后定容，过滤，用原子吸收法测定溶液中铅的含量。2.如权利要求1所述的钼精矿中钼的快速分析方法，其特征在于，所述的调节PH值的指示剂为0.5%的酚酞溶液或0.1%的甲基橙溶液。3.如权利要求1所述的钼精矿中钼的快速分析方法，其特征在于，所述的缓冲溶液为乙酸-乙酸铵或乙酸-乙酸钠等缓冲液，其加入体积为15~25mL。4.如权利要求1所述的钼精矿中钼的快速分析方法，其特征在于，所述的铅标准液为硝酸铅溶液，其加入量为100.0~120.0mg。全文摘要本发明涉及一种钼精矿中钼的快速分析方法，其步骤如下，向称取的试样中加入硝酸和氯酸钾，加热溶解，稍冷后，加入盐酸继续加热溶解并蒸发，冷却至室温后，加水吹洗、加热使盐类完全溶解；然后加入氢氧化钠溶液，加热煮沸，冷却至室温后移入容量瓶，定容，过滤，取一定量的滤液调pH值后，加入pH＝5-7的缓冲液，加热至微沸，在不断搅拌下加入定量且过量的铅标准液，加热煮沸，冷却至室温后移入容量瓶，定容，静置，过滤，用原子吸收法测定溶液中铅的含量。本分析方法手续简便，操作过程易于控制且容易掌握，并且将测定时间缩短约为重量法的一半，更加适用于流程样的分析和测定，所得结果具有良好的精确性和精密度，准确可靠。文档编号G01N1/28GK101413880SQ20071017589公开日2009年4月22日申请日期2007年10月15日优先权日2007年10月15日发明者宋永胜,伟屈,王正模申请人:北京有色金属研究总院