专利名称：物料停留时间分布在线测量系统及方法
技术领域：
本发明涉及一种聚合物停留时间分布在线测量系统及方法，属于聚合物 加工领域，用于评价混合设备的混合性能。
背景技术：
停留时间是指物料通过一个连续操作的分离设备或反应设备过程中，因 流速分布不均或存在返混、或在设备中存在不流动的"死区"等，物料在设 备内停留的时间。把不同停留时间的物料表示为总物料量的份额数就是物料 的停留时间分布。它是衡量设备混合性能的一个重要指标。
聚合物停留时间分布的测量分为离线测量法和在线测量法。离线测量法 是早期采用的方法。这种方法耗时费力、测试点不连续，得到的实验数据点
数量有限、精度低，尤其不利于对RTD (Residence Time Distribution)曲 线的尾区进行详尽的分析。在线测量法具有实时性、连续性等优点，不仅测 量快捷，并且可以得到大量的实验数据点。
聚合物停留时间分布的在线测试可以分为Z射线法、超声波法、电导率法 和荧光法等。早期停留时间分布的测试多采用y射线法，由于存在辐射污染的 问题以及对技术设备要求高，现很少应用；超声波法的主要缺点是结构复杂， 测量装置成本较高，不易推广；电导率法的主要缺点是， 一般只用于水溶性 体系，不适合聚合物体系。
专利公开号[CN 1595113A]公开的荧光法在线测量方法及系统，采用紫外 光源照射加入了蒽、萘等荧光示踪剂的聚合物，聚合物中的示踪剂受激发而 产生相对应的微光；通过微光探测器接受该微光信号，再经放大器及信号处 理单元，由计算机采样实时显示停留时间分布模拟信号随时间变化曲线图。 荧光法主要存在以下问题
1)荧光法所用的示踪剂需针对挤出物事先通过化学反应置备，程序复杂;
2) 荧光剂容易导致光敏性皮炎等职业性皮肤病，对操作人员身体具有一 定的危害性；
3) 温度对荧光强度影响较大， 一般来说，温度升高rc，荧光强度下降i
10°/。不等；
4) 整套测试装置成本较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种的聚合物停留时间分布在线测量系统及方 法，本系统具有结构简单、测试成本低、测量所用的示踪剂易于获取等优点。
为了实现上述目的，本发明采取了如下技术方案。本系统包括有第一光纤 探头l、第二光纤探头2、光纤传感器6、数据采集卡和PC机。其中，PC机 通过数据采集卡与光纤传感器6相连接，光纤传感器6的第一光纤探头1、第 二光纤探头2安装在挤出机头4上并直接接触挤出机头4内的加入了示踪剂 的熔融聚合物。
所述的光纤传感器6的光源为单色光源。
所述的第一光纤探头1、第二光纤探头2为对射式光纤探头。
所述的示踪剂为以聚合物为基材的色母粒。
物料停留时间分布在线测量方法，该方法是按以下步骤实现的打开电源， 光纤传感器6发出的光源通过光纤3、第一光纤探头1照射到挤出机头4内的 添加有示踪剂的熔融聚合物，通过熔融聚合物后的透射光被第二光纤探头2 接收传送回光纤传感器6;
根据朗伯比尔定律，第一光纤探头1发射的光强和第二光纤探头2接收 到的透射光强之间的关系为
"V-。' (i.i)
式中，/。表示第一光纤探头1发射的光强，/表示第二光纤探头2所接收 到的透射光强；e为自然底数；"的量纲是长度的倒数，的物理意义是光强 因吸收而减少到原来的e—'; 36%时所穿过媒质的厚度，/为两探头之间的距离。
当第一光纤探头1发射的光被熔融聚合物内所添加的色母粒示踪剂所吸收 时，吸收系数"与示踪剂浓度C成正比，即
a = JC (1.2) 其中，A是一个与浓度无关的新常数；
将式(1.2)代入式(1. 1)有
(U)
式1. 3可以看出，透射光强与示踪剂的浓度C指数成线性关系。 停留时间分布函数可以用下式计算
(1.4)
式中，/w即停留时间分布函数，c(o即为示踪剂浓度，t为时间。
光纤传感器6的输出与接收到的光强成正比，通过PC机采集光纤传感器6
的输出信号，即可得出停留时间分布曲线。
利用光纤传感器检测聚合物内色母粒示踪剂的浓度来实现停留时间分布
的在线测量，具有以下几个优点
1. 测量所用的示踪剂易于获取，无需特殊工艺；
2. 测量所用的示踪剂无污染，对操作人员不会造成危害；
3. 整套测量系统稳定，抗干扰能力强；
4. 整套测试装置结构简单，测试成本低。
图1是聚合物停留时间分布在线测量系统示意图
其中1、第一光纤探头，2、第二光纤探头，3、玻璃光纤，4、挤出机头
5. 光纤接口， 6、光纤传感器，7、数据采集卡USB数据线。
具体实施例方式
下面结合附图详细说明本实施例。如图1所示，本聚合物停留时间分布在线测量系统中，与光纤传感器6 连接的第一光纤探头1、第二光纤探头2安装到挤出机机头位置，第一光纤探 头l、第二光纤探头2直接接触熔融聚合物，获取熔融聚合物内的颜色信息。
光纤传感器6的模拟量输出通过数据采集卡与装有停留时间分布测试软件的 PC机相连，PC机实时显示光纤传感器的输出信号，进而得出停留时间分布曲 线图。
光纤传感器6发射的光源可以是可见光，也可以是红外线等，只要选用 单色光源的光纤传感器即可。
在本系统中的光纤探头采用了对射式的光纤探头，光纤传感器6发射的 光源通过光纤3输送到第一光纤探头1，照射加入了示踪剂的被加工聚合物， 示踪剂浓度的不断变化使透射光强也随之作相应变化。本实施例中示踪剂釆 用色母粒聚合物，色母粒示踪剂的优点是易于获取，无污染，不会对操作人 员的身体造成危害。而且色母粒可采用与被加工聚合物相同的物料制备，可 以减少对挤出物料造成干扰，也能正确反应聚合物的停留时间分布情况。
第二光纤探头2将透射光强返回光纤传感器，第二光纤探头2接收到的 透射光强与示踪剂浓度的指数成线性关系，光纤传感器6根据接收到光强的 大小产生相应大小的模拟量，因此，通过计算机采集光纤传感器6的输出， 则可实时显示停留时间分布曲线图，具体测量方法如下
当挤出机稳定工作后，在加料口脉冲加入一定量(0.01g lg)的色母粒 示踪剂，通过模拟量输出的光纤传感器6测量熔融聚合物颜色深浅的变化， 光纤传感器6输出的模拟量信号由计算机采样，并实时显示停留时间分布模 拟信号随时间变化曲线图。
本实施例中，根据朗伯比尔定律，第一光纤探头1发射的光强和第二光 纤探头2接收到的透射光强之间的关系为
<formula>formula see original document page 7</formula>(1,5)
式中，/。表示第一光纤探头1发射的光强，/表示第二光纤探头2所接收
到的透射光强；e为自然底数；"的量纲是长度的倒数，"-'的物理意义是光强
因吸收而减少到原来的,；36%时所穿过媒质的厚度，/为两探头之间的距离。
当第一光纤探头1发射的光被熔融聚合物内所添加的色母粒示踪剂所吸收
时，吸收系数"与示踪剂浓度C成正比，即
= ^C (1.6)
其中，A是一个与浓度无关的新常数；
将式(1.6)代入式(1.5)有
/ = 复7 (1.7)
式(1.7)可以看出，透射光强与示踪剂的浓度C指数成线性关系。 停留时间分布函数可以用下式计算
(1.8)
式中，/W即停留时间分布函数，c(o即为示踪剂浓度，t为时间。
PC机通过数据采集卡采集光纤传感器6的输出信号，即可得出停留时间分
布曲线。
从式(1.7)可以看出，透射光强与示踪剂的浓度的指数成线性关系，光 纤传感器的模拟量输出正比于接收到的光强，因此，通过釆集光纤传感器的 模拟量输出，就能得到熔融聚合物内的颜色浓度信息，从而根据式(1.8)实 现停留时间分布的在线测量。
例如，在双螺杆挤出机中采用本实施例的测试方法。光纤传感器采用邦纳 公司D10红色光源传感器，配备IMT. 756. 6S-HT耐高温玻璃光纤；数据采集 卡采用NI公司USB-6008采集卡；电源采用GVE 30L03可调直流电源，给光 纤传感器D10提供15 24V直流电源。
按图1连接好整个测试装置后，打开电源，设置好停留时间分布测试软 件中的采集参数，如数据保存位置、采样频率等参数信息，待挤出机达到稳 定运行后，加入一定量(0.01 lg)的色母粒示踪剂，启动停留时间分布测
试软件，开始进行停留时间分布测试。测试软件将实时显示停留时间分布曲 线图。
如图1所示，光纤传感器连接光纤探头安装到挤出机机头位置，光纤探 头直接接触熔融聚合物，获取熔融聚合物内的颜色信息。光纤传感器的模拟 量输出通过数据采集卡与装有停留时间分布测试软件的PC机相连，PC机实时 显示光纤传感器的输出信号，进而得出停留时间分布曲线图。 聚合物停留时间分布在线测量系统的主要性能指标
(1) 光纤传感器的输出响应时间lms
(2) 最大采样频率lKS/s
(3) 光纤探头耐温315°C
(4) 环境要求温度0 55。C、最大相对湿度9(MR.H
(5) 使用电压:AC220士20V、 50/60HZ
权利要求
1、物料停留时间分布在线测量系统，其特征在于包括有第一光纤探头(1)、第二光纤探头(2)、光纤传感器(6)、数据采集卡和PC机；其中，PC机通过数据采集卡与光纤传感器(6)相连接，与光纤传感器(6)相连接的第一光纤探头(1)、第二光纤探头(2)安装在挤出机头(4)上并直接接触挤出机头(4)内的加入了示踪剂的熔融聚合物。
2、 根据权利要求l所述的物料停留时间分布在线测量系统，其特征在于所述的光纤传感器(6)的光源为单色光源。
3、 根据权利要求1或权利要求2所述的物料停留时间分布在线测量系统，其特征在于所述的第一光纤探头(1)、第二光纤探头(2)为对射式光纤探头。
4、 根据权利要求1或权利要求2所述的物料停留时间分布在线测量系统，其特征在于所述的示踪剂为色母粒。
5、 物料停留时间分布在线测量方法，其特征在于，该方法是按以下步骤实现的打开电源，光纤传感器(6)发出的光源通过光纤(2)、第一光纤探头(1)照射到挤出机头(4)内的添加有示踪剂的熔融聚合物，通过熔融聚合物后的透射光强又被第二光纤探头(2)接收传送回光纤传感器(6);根据朗伯比尔定律，第一光纤探头(1)发射的光强和第二光纤探头(2)接收到的透射光强之间的关系为<formula>formula see original document page 2</formula>式中，/。表示第一光纤探头(1)发射的光强，/表示第二光纤探头(2) 所接收到的透射光强；e为自然底数；"的量纲是长度的倒数，《-1的物理意义 是光强因吸收而减少到原来的e-'; 36%时所穿过媒质的厚度，/为两探头之间 的距离； 当第一光纤探头(1)发射的光被熔融聚合物内所添加的色母粒示踪剂所 吸收时，吸收系数"与示踪剂浓度C成正比，即<formula>formula see original document page 3</formula>(0.2)其中，A是一个与浓度无关的新常数； 将式(1.2)代入式(1. 1)有<formula>formula see original document page 3</formula> (03)停留时间分布函数<formula>formula see original document page 3</formula>(0. 4)式中，/(0即停留时间分布函数，CW即为示踪剂浓度，t为时间；光纤传感器(6)的输出与接收到的光强成正比，PC机采集光纤传感器 (6)的输出信号，根据式(1.3)、 (1.4)即可得出停留时间分布曲线。
全文摘要
本发明涉及一种聚合物停留时间分布在线测量系统及方法，属于聚合物加工领域，用于评价混合设备的混合性能。本系统中的PC机通过数据采集卡与光纤传感器(6)连接，光纤传感器(6)光纤探头(1)安装在挤出机头(4)并直接接触挤出机头(4)的加入了示踪剂的熔融聚合物。光纤探头接收到的透射光强与示踪剂浓度的指数成线性关系，为此检测该透射光即可得到停留时间分布，另一光纤探头(2)接收的强返回光纤传感器，光纤传感器根据接收到光强的大小产生相应大小的模拟量，由计算机采样，则可实时显示停留时间分布模拟信号随时间变化曲线图。本发明具有结构简单、测试成本低、测量所用的示踪剂易于获取等优点。
文档编号G01M99/00GK101183051SQ20071017949
公开日2008年5月21日 申请日期2007年12月14日 优先权日2007年12月14日
发明者冯连勋, 辉 方, 辉 熊, 马秀清 申请人:北京化工大学