专利名称：色谱柱加热装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种色谱柱加热装置，尤其涉及一种在便携式气相色谱仪 中使用的色谱柱加热装置。
背景技术：
气相色谱仪是一种对各种复杂的有机化合物进行分离和鉴定分析的仪器。 其特点是分离率高，可分离性质极为相似的复杂混合物；分析速度快；样品用 量少；并且灵敏度高。凡是在操作温度下热稳定性良好的气体、液体、固体， 原则上均可利用气相色谱仪进行分离。气相色谱仪可以进行微量和痕量的成分 分析，广泛应用于石油、化工、医学、有机化合物、高分子材料、药物、酒类、
环境污染和农药残留量分析等。
气相色谱仪采用气相色谱法对复杂混合物进行分离。气相色谱是一种物理 的分离方法，利用被测物质各组分在固定相和流动相之间分配系数(即溶解度) 的微小差异，使不同组分得到分离。色谱柱大多是由铜、不锈钢或玻璃等材料 制成的毛细管，内部装有固定相。由于色谱柱内的固定相吸附剂或涂有固体液 的担体对流动相样品的各组分具有不同的吸附能力或分配系数，所以各组分会 不同程度地被色谱柱保留，而保留程度则取决于各组分和固定相的化学性质。 经分离的组分被输入到鉴定器和检测器中，逐个对其进行定性鉴定和定量分 析。例如，利用鉴定器检测样品从注入色谱柱到离开色谱柱的物质保留时间， 可以鉴别样品中的每种组分。物质保留时间与色谱柱的柱温、柱长、柱内径、 固体相的材料和厚度以及载气速度等因素有关。另外，利用气体检测器可以检 测出样品中各组分的浓度。气体检测器可以是火焰离子化检测器(FID)、电 子捕获检测器(ECD)、热导检测器(TCD)或者光离子化检测(PID)等等。
色谱柱在工作时需要对其加热。柱温是色谱柱的一个重要的工作参数，其 直接影响色谱柱的分离效能和分析速度。选择柱温通常根据待测样品的沸点范 围、固定液的配比以及鉴定器的灵敏度。提高柱温可縮短分析时间，而降低柱 温可增大色谱柱的选择性，有利于各组分的分离以及色谱柱稳定性的提高，并
且可以延长色谱柱的寿命。 一般对易挥发样品用低柱温，对不易挥发的样品采 用高柱温。现有技术已提出多种色谱柱的加热方法。传统的方法是，将色谱柱放在一 色谱柱箱内加热。根据不同的柱箱温度要求，色谱柱箱的功耗可达几百到一千 多瓦。另一种方法是，将电热丝绕在色谱柱之外，然后再在电热丝外绕制绝缘 保温层。色谱柱、电热丝和绝缘保温层形成一体后，被置于气相色谱仪内。通 过给电热丝通电，就可以实现对色谱柱加热。但是，这种加热装置的功耗还是 比较大，大约为几十到一百多瓦。在采用电池供电的便携式气相色谱仪中，如 此大的功耗会造成频繁更换电池，给使用者带来不便。因此，需要一种加热功 耗低的色谱柱加热装置。发明内容本实用新型的目的是提供一种加热功耗低的色谱柱加热装置。 根据本实用新型，提供了一种色谱柱加热装置。该装置包括加热元件，供色谱柱绕在其上，所述加热元件由下述材料之一制成氧化铍、氮化铝、氮化硼或者其混合物。本实用新型的色谱柱加热装置还可以包括支撑件，用于支撑所述加热元件；和外壳，它罩在所述加热元件和所述支撑件之外，并且由绝缘保温材料制成。在本实用新型的色谱柱加热装置中，所述加热元件可以是一加热柱套。所 述支撑件可以包括一基座部分和一颈縮部分，其中所述基座部分具有至少一个 表面与所述颈縮部分的至少一个侧表面相垂直。并且，所述加热柱套套在所述 颈縮部分之外，并放置在所述基座部分的所述至少一个表面上。在本实用新型的色谱柱加热装置中，所述加热柱套在远离所述基座部分之 所述至少一个表面的端表面上，可以具有沿径向的至少一个凸缘。在本实用新型的色谱柱加热装置中，所述加热柱套可以是一加热套筒，并 且所述色谱柱绕在所述加热套筒的外侧或内侧。或者，所述加热柱套可以具有 内、外两层以及位于所述内、外两层之间的空心夹层，并且所述色谱柱绕放在 所述空心夹层。在本实用新型的色谱柱加热装置，其特征在于，还包括一顶盖，所述顶盖 与所述支撑件的基座部分或颈縮部分固定。
在本实用新型的色谱柱加热装置中，所述顶盖和所述支撑件可以由Teflon 材料制成。
在本实用新型的色谱柱加热装置中，所述支撑件还可以包括至少一个撑 脚，用于将所述加热装置固定在一气相色谱仪中。
本实用新型的色谱柱加热装置还可以包括两个加热电极，所述加热电极固 定在所述加热元件上。
本实用新型的加热装置使用诸如氧化铍、氮化铝和氮化硼等热导率较高的 陶瓷材料作为加热介质。其功耗小，只有现有技术的1/25-1/50。
除了功耗小之外，与色谱柱箱相比，本实用新型的加热装置体积小、重量 轻，而且加热速度快，十分适合于在便携式气相色谱仪中使用。
图1是一解剖图，示出了本实用新型一实施例的色谱柱加热装置。
具体实施方式
图1示出了本实用新型一实施例的色谱柱加热装置10。该加热装置10包括 一加热套筒4。毛细管状的色谱柱6可以绕在加热套筒4的外侧或内侧。加热套 筒4的上、下表面具有沿径向突出的凸缘5，用于避免色谱柱6从加热套筒4上滑 脱。加热套筒4可以选用高导热的陶瓷材料。 一般来说，具有低原子量阳离子 的化合物和低平均原子量的高强度陶瓷材料，将大体上具有高的热导率。在选 择过程中，可以遵循以下原则对单晶来说，选择高熔点、低原子量、结晶结 构简单的物质；对多晶来说，除考虑上述单晶材料的选择原则之外，还要求
该多晶材料尽可能是单相的，并具有高纯度和高致密度。较佳地，可以用氧化 铍(BeO)、氮化铝(A1N)、氮化硼(BN)等材料或其混合物制成加热套筒4。 BeO具有铅锌矿型结构，氧离子按六方最紧密堆积方式排列成六方晶格，具有 强共价键，平均原子量很低，只有12.5。 BeO瓷的热导率比Al203瓷高一个数量 级。纯度为99%时，其室温下的热导率约为250 W/m'K。 A1N瓷也具有较高的热 导率， 一般为八1203瓷的7 8倍。室温下在120-180W/m'K的范围内。BN瓷是高 温热导率好，具有40-60W/m'K的热导率。。当在加热套筒4上引出电极(未图 示)，对加热套筒4通电时，加热套筒4会升温，并迅速将热量传递给色谱柱6。 电极一端可以通过电焊等方式固定在加热套筒4上，而其另一端则引到一电路 板上。电路板上的控制器通过脉宽调制方式可以精确地控制色谱柱的温度。加热装置10还可以包括一支撑件8，用于支撑加热套筒6。支撑件8可以包括颈縮 部分7和基座部分9。在图l所示的实施例中，颈縮部分7具有一个垂直的侧表面， 基座部分9具有一个水平的支撑面。安装时，可以将绕有色谱柱6的加热套筒4 套在颈縮部分7之外，并放置在基座部分9的水平支撑面上。颈縮部分7的垂直 侧表面用于防止加热套筒4水平移动。加热装置10还可以包括一顶盖2，它被设 置在加热套筒4上。顶盖2可以具有两个或更多个通孔，供螺钉l从中穿过，将 顶盖2与支撑件8的颈縮部分7固定。顶盖2和支撑件8可以用Teflon材料或其他绝 热性能较好的材料制成。加热装置10还可以包括一外壳12。外壳12可以由绝缘 保温材料制成，例如由聚氨酯泡沫、玻璃棉等制成。外壳12罩在加热套筒4、 支撑件8和顶盖2之外，用于对内部空间保温。在基座部分9的下部，还可以包 括至少一个撑脚ll，用于将整个加热装置10固定在气相色谱仪中。如上所述，本实用新型使用诸如氧化铍、氮化铝、氮化硼和其混合物等热 导率较高的陶瓷材料作为加热介质。实验表明，对这类加热介质通电，最高可 以将温度加热到300度以上。由于便携式色谱仪对色谱柱一般要求加热温度在 50—100多度的范围内，所以使用这类加热介质完全可以满足色谱柱的加热要 求。另外，本实用新型的加热装置功耗小。例如，采用氧化铍陶瓷的加热装置 在50-120摄氏度的不同的柱温需要下，其加热功耗仅在2 — 5W的范围内。此 等功耗只有现有技术的1/25~1/50。除了功耗小之外，与色谱柱箱相比，本实用新型的加热装置体积小、重量 轻，而且加热速度快，十分适合于在便携式气相色谱仪中使用。尽管以上描述了本实用新型的较佳实施例，但本实用新型不仅限于此。本 领域的熟练技术人员可以在以上描述的基础上进行各种变化和改变。例如，支 撑件8可以是截面为任意形状的实心柱体。这时可以省略颈縮部分7，并将顶 盖l直接固定在支撑件8的基座部分9上。加热介质4也可以是截面为任意形 状的中空的柱体。还可以将加热套筒4制成具有内、外两层的结构，将色谱柱 6绕放在位于内、外两层之间的空心夹层中。支撑件4的颈縮部分7可以是截 面为三角形或多边形的实心或中空的柱体等等。另外，加热装置4可以被固定 在气相色谱仪的某个侧壁上，不是水平放置的。不脱离实用新型精神的各种改变和变化都应落在本实用新型的保护范围 之内。本实用新型的保护范围由所附的权利要求书来限定。
权利要求1.一种色谱柱加热装置(10)，其特征在于，包括加热元件(4)，供色谱柱(6)绕在其上，所述加热元件由下述材料之一制成氧化铍、氮化铝、氮化硼或者其混合物。
2. 如权利要求1所述的色谱柱加热装置，其特征在于，还包括 支撑件(8)，用于支撑所述加热元件(4);和外壳(12)，它罩在所述加热元件(4)和所述支撑件(8)之外，并且由绝缘保温材料制成。
3. 如权利要求2所述的色谱柱加热装置，其特征在于，所述加热元件(4) 是一加热柱套，所述支撑件(8)包括一基座部分(9)和一颈縮部分(7)，其中所述基 座部分(9)具有至少一个表面与所述颈縮部分(7)的至少一个侧表面相垂直，所述加热柱套套在所述颈縮部分(7)之外，并放置在所述基座部分(9) 的所述至少一个表面上。
4. 如权利要求3所述的色谱柱加热装置，其特征在于，所述加热柱套在 远离所述基座部分(9)之所述至少一个表面的端表面上，具有沿径向的至少 一个凸缘(5)。
5. 如权利要求4所述的色谱柱加热装置，其特征在于，所述加热柱套是 一加热套筒，并且所述色谱柱(6)绕在所述加热套筒的外侧或内侧。
6. 如权利要求4所述的色谱柱加热装置，其特征在于，所述加热柱套具 有内、外两层以及位于所述内、外两层之间的空心夹层，并且所述色谱柱(6) 绕放在所述空心夹层中。
7. 如权利要求5或6所述的色谱柱加热装置，其特征在于，还包括一顶 盖(2)，所述顶盖与所述支撑件的基座部分(9)或颈縮部分(7)固定。
8. 如权利要求7所述的色谱柱加热装置，其特征在于，所述顶盖(2)和 所述支撑件(8)由Teflon材料制成。
9. 如权利要求2或3所述的色谱柱加热装置，其特征在于，所述支撑件 (8)还包括至少一个撑脚(11)，用于将所述加热装置(10)固定在一气相色谱仪中。
10. 如权利要求1所述的色谱柱加热装置，其特征在于，还包括两个加热 电极，所述加热电极固定在所述加热元件(4)上。
专利摘要提供了一种色谱柱加热装置(10)，其中加热元件(4)供色谱柱(6)绕在其外侧或内侧，并且加热元件由下述材料之一制成氧化铍、氮化铝、氮化硼或者其混合物。支撑件(8)用于支撑加热元件，可以包括基座部分(9)和颈缩部分(7)。加热元件在其端表面上具有沿径向的凸缘(5)。在加热元件上可以固定两个加热电极，用于对加热元件加热。本实用新型的色谱柱加热装置使用热导率较高的陶瓷材料作为加热介质，具有功耗小的优点。另外，与色谱柱箱相比，本实用新型的加热装置体积小、重量轻，而且加热速度快，十分适合于在便携式气相色谱仪中使用。
文档编号G01N30/60GK201034990SQ20072006649
公开日2008年3月12日 申请日期2007年1月19日 优先权日2007年1月19日
发明者李骥联, 飞 牛 申请人:华瑞科学仪器(上海)有限公司