专利名称：：湿平整液中氯离子含量测定方法
技术领域：
：本发明涉及氯离子含量测定方法，尤其涉及碱性溶液中的氯离子含量测定方法。
背景技术：
：目前，国内外对氯离子的测定方法形式多样，例如利用K4Cr04做指示剂，用硝酸银标准溶液滴定，在等当点附近时形成红色的铬酸银沉淀，同时溶液由黄变红，从而来判断滴定终点的指示剂法；利用离子色谱进行微量分析的先进离子色谱法；还有现在最为常用的环保经济的电位滴定法。这些方法各有利弊，指示剂法颜色突变不是很明显，因而用肉眼判断可能会造成很大的人为误差，并且此法不能适用于浑浊或有色样品的测定。离子色谱法对于常规浓度的样品，则需要经过逐级稀释，并且成本较高，很难推广普及应用。电位滴定法对于痕量分析有一定难度。但无论那种方法都是直接针对无机物而言的，而像湿平整液这类含有的有机物对氯离子测定有干扰的样品来说其它国家还没有相关的资料报道。湿平整液主要沿用金属水基清洗剂、乳化液及防锈切削液的配制方法，以水溶性和油溶性的防锈剂为基础，另由表面活性剂、防锈剂、消泡剂、润滑剂及软化水等组成。由于在配制中，配方纯度不够，以及包装、运输等过程氯离子混入，使得平整液中含有氯离子。常态下湿平整液呈碱性，pH在9~10之间，在测氯离子时需将配制的溶液调至酸性，但湿平整液中的有机胺可缚酸，形成(NH2)nR，HCl的物质，使氯离子在水中不能游离，从而影响氯离子的正常测量，一般常用有机溶剂也无法打破此种现象，我们采用加标的方式进行实验，结果验证了此项结论。为此与荷兰奎克化学等公司进行了探讨，经过他们相同的实验，也证实了用一般的氯离子含量测定法是不能做的。
发明内容本发明旨在解决现有技术的上述缺陷，提供一种碱性湿平整液中氯离子含量测定方法。本发明能准确测定湿平整液中氯离子含量，为平整液进货检验提供有效手段，避免不合格产品入库。本发明是这样实现的一种湿平整液中氯离子含量测定方法，它包括步骤一，坩锅准确称取样品；步骤二，将坩锅放在电炉上烧，待样品变成黑色固体时放置在明火电炉上，使可燃性物质燃烧干净，然后转至温度在80(TC以上的马弗炉中30min后移出，冷却后放入烧杯中；步骤三，在烧杯中加蒸馏水至没过坩锅，用超声波处理后取出；步骤四，用蒸馏水清洗坩锅，最终用HN03溶液调至溶液的pH在2.54.5之间；步骤五，将处理好的样瓶放在电位滴定仪的搅拌架上，用配制好的AgN03标准溶液滴定至终点，最终测得湿平整液中氯离子的含量。所述的湿平整液中氯离子含量测定方法，所述步骤一称量精确至0.01g。所述的湿平整液中氯离子含量测定方法，所述步骤四超声波处理时间为20-30分钟。所述的湿平整液中氯离子含量测定方法，所述步骤五中电位滴定用电极为Ag电极和Ag2S电极。本发明此次湿平整液氯离子含量测定方法的建立主要采用了煅烧的方法使得束缚氯离子的有机胺类物质碳化，形成可溶性的无机物，致使氯离子能够游离出来，从而利用电位滴定法准确测得氯离子浓度。本发明为平整液进货检验提供有效手段，避免不合格产品入库。具体实施例方式本发明主要采用了煅烧的方法使得束缚氯离子的有机胺类物质碳化，形成可溶性的无机物，致使氯离子能够游离出来，从而利用电位滴定法测得。分析过程为首先用坩锅准确称取样品Mg，精确至0.01g(根据样品含氯离子的多少确定称样量的多少)，将坩锅放在电炉上烧，待样品变成黑色固体时放置在明火电炉上，尽量使可燃性物质燃烧干净，然后转至温度在800'C以上的马弗炉中，大约烧30min后移出，冷却后放入烧杯中，加蒸馏水至没过坩锅，在超声波内超25min左右后取出，用蒸馏水清洗坩锅，最终用HN03溶液调至溶液的pH在2.54.5之间。将处理好的样品放在电位滴定仪的搅拌架上，用配制好的AgN03标准溶液滴定至终点，最终测得湿平整液中氯离子的含量。关键技术在于湿平整液的前处理，因为前处理的好坏直接影响到氯离子含量测定结果的准确性；另一关键在于氯离子电极的选择，目前有Ag电极和Ag2S电极，对于测定结果要求较高的情况而言，选择Ag2S电极较为合适。对某冷轧厂重要物资中的SP-3湿平整液和PTJ-2湿平整液进行了上百次的氯离子含量的实验研究。用大量的实验数据验证了新方法的可用性，给部门带来了很大的经济效益。两种平整液来自不同厂家，虽然在配方上略有不同，但都存在有机胺类物质干扰氯离子含量的测定。根据我们采用的前处理方法可以除掉湿平整液中干扰氯离子含量测量的有机胺类物质，得到清澈的湿平整液溶液。我们还采用了加标的方式进行相同的实验，实验结果如下表l:表l两种湿平整液处理前后对比试验数据<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>表格中对两种湿平整液的氯离子含量进行了处理前后对比，通过试验数据的分析，可以看出，如果不采用煅烧的前处理方法就无法测得湿平整液中的氯离子含量，湿平整液中存在的干扰物质作用很大，即使是在加入基准氯化钠物质以后仍然有屏蔽作用。我们采用的煅烧前处理方法就可以解决用直接溶解法无法检测氯离子含量的实际问题，从表中数据可以看到两种湿平整液在处理后测得的实验数据可以获得相对较高的基准NaCl回收率。权利要求1.一种湿平整液中氯离子含量测定方法，其特征在于，它包括步骤一，坩锅准确称取样品；步骤二，将坩锅放在电炉上烧，待样品变成黑色固体时放置在明火电炉上，使可燃性物质燃烧干净，然后转至温度在800℃以上的马弗炉中30min后移出，冷却后放入烧杯中；步骤三，在烧杯中加蒸馏水至没过坩锅，用超声波处理后取出；步骤四，用蒸馏水清洗坩锅，最终用HNO3溶液调至溶液的pH在2.5～4.5之间；步骤五，将处理好的样品放在电位滴定仪的搅拌架上，用配制好的AgNO3标准溶液滴定至终点，最终测得湿平整液中氯离子的含量。2.根据权利要求1所述的湿平整液中氯离子含量测定方法，其特征在于，所述步骤一称量精确至0.01g。3.根据权利要求1所述的湿平整液中氯离子含量测定方法，其特征在于，所述步骤四超声波处理时间为20-30分钟。4.根据权利要求1所述的湿平整液中氯离子含量测定方法，其特征在于，所述步骤五中电位滴定用电极为Ag电极和Ag2S电极。全文摘要本发明涉及氯离子含量测定方法，尤其涉及碱性溶液中的氯离子含量测定方法。本发明湿平整液氯离子含量测定方法的建立主要采用了煅烧的方法使得束缚氯离子的有机胺类物质碳化，形成可溶性的无机物，致使氯离子能够游离出来，从而利用电位滴定法测得。本发明能准确测定湿平整液中氯离子含量，为平整液进货检验提供有效手段，避免不合格产品入库。文档编号G01N27/42GK101587093SQ20081003800公开日2009年11月25日申请日期2008年5月23日优先权日2008年5月23日发明者宋晶晶申请人:上海宝钢工业检测公司