专利名称：一种用于研究平板结构热障涂层界面屈曲破坏的热障涂层试样的制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种热障陶瓷涂层材料的制备，更具体地说，是指一种采用等离子喷涂工艺 制备含内埋界面缺陷的热障涂层实验试样。
背景技术：
近年来航空发动机向高流量比、高推重比、高涡轮空气进口温度方向发展，发动机热端 部件，特别是燃烧室的燃气温度和燃气压力不断提高，现代超音速飞机的飞行速度已达到或
超过4倍音速，航空发动机的空气进口温度已达到140(TC，随着发动机的性能不断提高，预 计将会达到170(TC，甚至可能达到200(TC。这样高的温度远超过现有合金的熔点，因此为了 达到如此高的燃气温度，必须采取相应措施， 一是改进冷却技术，以降低燃烧室壁与燃气接 触的温度；二是使用更先进的高温合金材料；三是在现有耐热合金上喷涂热障涂层(Thermal Barrier Coatings, TBCs)。但是无论采用哪种冷却技术，都会降低发动机的热效率，因此采用 先进的热障涂层技术是未来航空发动机热端部件防护技术的主流趋势。热障涂层是指把陶瓷 粉末喷涂在高温合金热端部件表面，利用低热导率的具有良好隔热性能的陶瓷涂层保护合金 免受燃气的高温腐蚀和冲蚀，大大延长高温部件的使用寿命。它已成为现代航空发动机的关 键技术之一，它是许多国家航空装备制造业发展的关键材料，为航空发动机及燃气轮机工业 带来重大的改进和效益，是一种具有高性能和高附加值的先进材料。在实际应用中，由于材 料参数不匹配、高温蠕变、高温界面氧化和陶瓷材料高温相变等因素共同导致热障涂层受到 热应力和残余压縮应力的交替作用，伴随着涂层界面孔洞或界面裂纹的不断成核、扩展和裂 纹连接，最终导致陶瓷涂层通常以屈曲和剥落形式而破坏。 一旦涂层发生剥落，热端金属部 件将直接暴露在高温恶劣环境下，其后果是十分严重的。界面屈曲破坏是热障涂层材料不可 避免的最主要最常见的破坏模式，对于该问题已吸引了固体力学、材料科学和应用数学等领 域中科研工作者的广泛关注。
为了比较充分地研究陶瓷层与合金基体之间的界面结合性能，研究人员希望能够人为地 在热障涂层界面处预制出某些缺陷或界面裂纹，以便进行力学建模分析和计算。但是由于陶 瓷层与合金基体结合牢固以及陶瓷材料是典型的脆性材料，所以一般很难在其界面人为地预 制界面裂纹。目前针对热障涂层界面屈曲破坏特性的相关研究，国内外尚未见专门报道制备 含界面缺陷(或界面裂纹)热障涂层样品或制备方法。
发明内容
本发明的目的是提出一种合理的制备含内埋界面缺陷的热障涂层实验试样的工艺，
预先设计的界面缺陷材料成分选取合理，并且可以任意设置界面缺陷位置和大小，为热障涂 层界面屈曲破坏的研究提供了一种极具有针对性的实验试样，彻底解决了当前难于寻找合适 的带界面缺陷(裂纹)的热障涂层试样的问题，节省了大量的实验时间和人力物力，而且该方 法可以推广到其它类型的薄膜/涂层系统界面屈曲破坏问题的分析。
本发明的目的通过下述方式实现的
本发明工艺按如下步骤进行
第一步将合金基体(l)进行增强粗糙度的前处理；
第二步采用等离子喷涂方式喷涂粘结层(2)粉末材料，在基体(1)上形成粘结层(2)，并制 得第一基体；
第三步采用等离子喷涂方式制备预制界面缺陷
将经第二步制得的所述第一基体进行适当的表面毛化处理，然后用软材质耐高温金属薄 片或耐高温胶带(3)紧紧缠住第一基体两端，仅仅露出中间一小部分粘结层，获得第二基体； 其中露出的粘结层(2)宽度代表了界面缺陷长度"；再对第二基体喷涂A1203粉末材料，在第 二基体上形成Al203薄层(4),并制得第三基体；
第四步采用等离子喷涂工艺制备陶瓷层
将经第三步制得的所述第三基体去除缠在两端的耐高温金属薄片或耐高温胶带(3),然后 利用等离子喷涂工艺制备陶瓷层(5)，最终得到热障涂层实验试样。
在上面四个步骤中，第二步中制得粘结层(2)厚度为80 120//w的第一基体；粘结层(2)
粉材的粒度为的NiCrAlY。
第三步中界面缺陷长度a可以设定为a = lmw、 2wm、 3ww、 4w附、6mw、 8mw或10ww。 第三基体中A1203薄层(4)厚度为1~5//附，A1203粉材的粒度为30~50//m 。
第四步中，陶瓷粉材的粒度为30 70//m的含6 8wt。/。Y203的Zr02，热障陶瓷涂层厚度
为100 400//w 。
众所周知，在热障涂层实际应用中，陶瓷层(5)和粘结层(2)界面会发生高温界面氧化，形 成脆性的氧化层(主要成分是八1203)，它严重影响了陶瓷层(5)和粘结层(2)的结合强度，最终在 应力作用下导致陶瓷层(5)发生屈曲破坏。但是在实际研究中，我们无法准确地预测到界面裂 纹的具体形成时间和位置，更难以定量地研究陶瓷层(5)屈曲破坏特性和破坏临界条件。本发 明由于特殊设计和预先喷涂的A1203薄层(4)，其位置恰好位于陶瓷层(5)和粘结层(2)的界面， 与实际应用情况相比，其位置很合理。由于该薄层的存在，严重影响了该区域的陶瓷层(5)与
粘结层(2)的结合强度，相比其它界面结合情况而言，该区域是弱结合区域，而其它区域是强 结合区域，因此该薄层(4)被近似认为是热障涂层在应用过程中形成的一条界面缺陷(裂纹)，其长度代表界面缺陷的长度，因而本发明提出的制备方法就很好地解决了该难题，即可以人 为地合理地控制界面缺陷的位置和长度大小，为下一步在高温环境下定量地分析和研究热障 涂层界面屈曲破坏提供了合理的实验试样。本发明的含内埋界面缺陷的热障涂层实验试样制备工艺的具体步骤是-第一步基体(l)前处理对选取的基体(l)进行喷砂，使基体(l)表面粗糙度i a < 0.7 。 第二步采用等离子喷涂工艺制备粘结层(2)将第一步处理后的基体(l)安装在喷涂设备的工作台上，在第一组等离子喷涂工艺条件 下制得带粘结层的第一基体；粘结层(2)的厚度为80~120//m，其粉材是粒度为50~80//m的 NiCrAlY;所述第一组等离子喷涂工艺条件为喷涂距离为卯 130附m，喷枪的移动速度为 550 800ww/s，等离子喷涂电压为60~80V，电流为400~600A，送粉量为20~40g/min;第三步采用等离子喷涂工艺制备预制界面缺陷将经第二步制得的所述第一基体进行适当的表面毛化处理，然后将用软材质耐高温金属 薄片或耐高温胶带(3)紧紧缠住第一基体两端，仅仅露出中间一小部分粘结层，获得第二基体。 其中露出的粘结层宽度代表了界面缺陷长度G，可以根据实际需要调整，例如设定a-lmm、 2附m、 3附m、 4m附、6m附、8m附、10m附等值。然后把第二基体重新安装在喷涂设备的工作台上，预热到40(TC 95(TC，然后在第二组 等离子喷涂工艺条件下制得带Al203薄层(4)的第三基体，八1203薄层(4)的厚度为l~5/iw，其粉材的粒度为30 50/zm。所述第二组等离子喷涂工艺条件为喷涂距离为60~100附附，喷枪的移动速度为 200 500附m/s，等离子喷涂电压为60~80V，电流为400~600A，送粉量为20~40g/min。第四步采用等离子喷涂工艺制备陶瓷层将经第三步制得的所述第三基体小心地去除缠在两端耐高温金属薄片或耐高温胶带，然 后在第三组等离子喷涂工艺条件下制得带陶瓷层(5)的热障涂层实验试样，陶瓷层(5)厚度为100-400//w ，陶瓷粉材的粒度为30~70//w ，其成分是含6~8wt°/。Y203的Zr02。所述第三组等离子喷涂工艺条件为喷涂距离为60~100mm，喷枪的移动速度为200 500mm/s，等离子喷涂电压为60~80V，电流为400 600A，送粉量为30~50g/min。本发明提出的制备界面缺陷的方法可以推广到其它类型的薄膜/涂层系统界面屈曲破坏分析问题。例如氧化物类(氧化铝、氧化锆、氧化铬和氧化镁)陶瓷涂层系统、金刚石薄 膜和SiC薄膜的界面破坏问题等。
附图1是应用等离子喷涂工艺制备含界面缺陷的热障涂层实验试样的流程示意图附图2经实验证明在预先设计的界面缺陷位置处热障陶瓷涂层发生了预期的界面屈曲破坏，充分说明了本发明所述制备工艺的可行性。其中l表示基体，2表示粘结层，3表示软材质耐高温金属薄片，4表示喷涂的Al203层，5表示喷涂的陶瓷层。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。以下实施例旨在说明本发明而 不是对本发明的进一步限定。本实施例的热障涂层试样的材料分别是基体(l)为镍基高温合金材料，粘结层(2)是粒度为50~80 //m的NiCrAlY;陶瓷材料是粒径为30~70 /wn的含6~8wt°/。Y203的Zr02，界面缺陷材料(4)是粒度为30~50//w的A1203。本实施例是一种采用等离子喷涂工艺制备含界面缺陷的热障涂层实验试样，其具体步骤 如下第一步基体(l)前处理对选取的基体(l)进行喷砂，使基体(1)表面粗糙度及《<0.7，基体(1)的几何尺寸是40X5 X5m附。第二步采用等离子喷涂工艺制备粘结层(2)将第一步处理后的基体(l)安装在喷涂设备的工作台上，在第一组等离子喷涂工艺条件下 制得带粘结层(2)的第一基体，粘结层(2)的厚度为80 120/zm，其粉材的粒度为50 80//附的NiCrAlY;所述第一组等离子喷涂工艺条件为喷涂距离为90~130mm，喷枪的移动速度为 550~800ww/s，等离子喷涂电压为60~80V，电流为400 600A，送粉量为加40g/min;
第三步采用等离子喷涂工艺制备预制界面缺陷将经第二步制得的所述第一基体进行适当的表面毛化处理，然后将用软材质耐高温金属 薄片或耐高温胶带(3)紧紧缠住第一基体两端，仅仅露出中间一小部分粘结层，获得第二基体。 其中露出的粘结层宽度代表了界面缺陷长度《，可以根据实际需要调整。在本次具体实施方 式中，a分别被设置为lww、 2mm、 3mw、 4ww、 6www、 8ww、 10wm，每类试样个数为5个。然后把第二基体重新安装在喷涂设备的工作台上，预热到400~950°C，然后在第二组等 离子喷涂工艺条件下制得带Al203薄层(4)的第三基体，八1203薄层(4)的厚度为2//附，其粉材的粒度为30~50//附。所述第二组等离子喷涂工艺条件为喷涂距离为60 100w附，喷枪的 移动速度为200~500ww"，等离子喷涂电压为60~80V，电流为400~600A，送粉量为 20~40g/min ;第四步采用等离子喷涂工艺制备陶瓷层(5)将经第三步制得的所述第三基体小心地去除缠在两端耐高温金属薄片或耐高温胶带(3)， 然后在第三组等离子喷涂工艺条件下制得带陶瓷层(5)的热障涂层实验试样，陶瓷层(5)厚度为350//m ，陶瓷粉材的粒度为30~70//w ，其成分是含6~8wt%Y203的Zr02。所述第三组等离子喷涂工艺条件为喷涂距离为60~100wm，喷枪的移动速度为200 500mm/s，等离子喷涂电压为60~80V，电流为400~600A，送粉量为30~50g/min。经过上述四个步骤，就完成了含界面缺陷的热障涂层实验试样的制备工作，最后对各类 含不同长度的界面缺陷试样，分别提取3个试样，对其进行高温热循环实验(具体方式是在 10min内加热至IIOO'C，然后保温100min，最后在lOmin内冷却到室温，热循环次数分别有 50次、100次、200次)，其目的是 一方面考察热循环高温氧化对热障涂层界面结合性能的 影响，尤其是对界面缺陷位置处涂层结合性能的影响，另一方面，尽量模拟热障涂层系统在 实际应用过程中因高温氧化导致的破坏情况。采用本发明所述的制备工艺制得的含界面缺陷的热障涂层试样，界面缺陷被设计在陶瓷 层和粘结层之间，可以随意设置界面缺陷的长度和宽度数值，虽然界面缺陷并不像宏观界面 裂纹那样明显，但是在特殊设计的界面缺陷处，它的存在就隔离了陶瓷层与粘结层的直接结 合，严重影响了陶瓷层与粘结层的结合性能，进而可以确定在这样的位置处其界面结合强度 明显低于其它界面区域，因此本发明的制备工艺方法就为研究热障涂层系统陶瓷层界面屈曲 破坏的试样制备提供了一种新的思路，同时其可行性也容易被一般的高温压縮实验所证实， 如图2所示。
权利要求
1、一种用于研究平板结构热障涂层界面屈曲破坏的热障涂层试样的制备工艺，其特征在于，按如下步骤进行第一步将合金金属基体(1)进行增强粗糙度的前处理；第二步采用等离子喷涂方式喷涂粘结层(2)粉末材料，在基体(1)上形成粘结层(2)，并制得第一基体；第三步采用等离子喷涂方式制备预制界面缺陷将经第二步制得的所述第一基体进行适当的表面毛化处理，然后用软材质耐高温金属薄片或耐高温胶带(3)紧紧缠住第一基体两端，仅仅露出中间一小部分粘结层，获得第二基体；其中露出的粘结层(2)宽度代表了界面缺陷长度a；再对第二基体喷涂Al2O3粉末材料，在第二基体上形成Al2O3薄层(4)，并制得第三基体；第四步采用等离子喷涂工艺制备陶瓷层将经第三步制得的所述第三基体去除缠在两端的耐高温金属薄片或耐高温胶带(3)，然后利用等离子喷涂工艺制备陶瓷层(5)，最终得到热障涂层实验试样。
2、 根据权利要求1所述的一种用于研究平板结构热障涂层界面屈曲破坏的热障涂层试样的制备工艺，其特征在于，第二步中制得粘结层(2)厚度为80 120/zm的第一基体；粘结层(2)粉材是粒度为50~80//m的NiCrAlY。
3、 根据权利要求1所述的一种用于研究平板结构热障涂层界面屈曲破坏的热障涂层试样 的制备工艺，其特征在于，第三步中界面缺陷长度《可以人为地设定为fl = lwm、 2附附、 3 ww、 4附w、 6/ww、 8mm、 10ww或其它数值。
4、 根据权利要求1所述的一种用于研究平板结构热障涂层界面屈曲破坏的热障涂层试样的制备工艺，其特征在于，在第三步的第三基体上Al203薄层的厚度为l~5//m， Al203粉材 的粒度为30~50/^m。
5、 根据权利要求l-4任一项所述的一种用于研究平板结构热障涂层界面屈曲破坏的热障 涂层试样的制备工艺，其特征在于，陶瓷粉材的粒度为30 70/zm，其成分是含6~8wt%Y203 的Zr02。
6、 根据权利要求5任一项所述的一种用于研究平板结构热障涂层界面屈曲破坏的热障涂 层试样的制备工艺，其特征在于，热障陶瓷涂层的厚度为100 400^m。
全文摘要
本发明公开了一种用于研究平板结构热障涂层界面屈曲破坏的热障涂层试样的制备工艺，即采用等离子喷涂工艺制备了含内埋界面缺陷的热障涂层实验试样。界面缺陷被设计在陶瓷层和粘结层之间，可以任意设置界面缺陷的长度和宽度数值，它的存在就隔离了陶瓷层与粘结层的直接结合，严重影响了陶瓷层与粘结层的结合性能，进而可以确定在这样的位置处其界面结合强度明显低于其它界面区域，因此本发明的制备工艺为研究陶瓷层界面屈曲破坏的试样制备提供了一种新的思路。其优点是采用该工艺制备的试样很好地解决了在实际研究中无法准确地预测热障涂层界面裂纹具体形成时间和位置，也对今后研究薄膜/涂层系统的界面屈曲问题提供良好的基础和经验借鉴。
文档编号G01N1/28GK101398351SQ20081014345
公开日2009年4月1日 申请日期2008年10月31日 优先权日2008年10月31日
发明者周益春, 戴翠英, 毛卫国 申请人:湘潭大学