专利名称：氧化铝模板中组装纳米线阵列的扫描电镜样品的制作方法
技术领域：
本发明属于扫描电镜样品的制作技术领域，具体涉及氧化铝模板中组装纳米线阵列 的扫描电镜样品的制作方法。
背景技术：
据美国《物理化学杂志B》(J. Phys. Chem. B， 2004年，第106巻，第1844页)和 荷兰《晶体生长杂志》(J. Cryst. Growth, 2005年，第285巻，第527页)报道，现有 氧化铝模板中组装的纳米线阵列，其扫描电镜样品的制作都是采用碱液(NaOH溶液) 腐蚀模板后，直接用水清洗几次，晾干后即到扫描电镜下观察。由于氧化铝与碱反应产 生偏铝酸盐，直接用水清洗时偏铝酸盐容易水解生成Al(OH)3沉淀，这些沉淀往往会附 着在样品表面，从而影响扫描电镜样品的观察。长期以来，大量从事氧化铝模板及其组 装体系的科研和实验人员面对这种扫描电镜照片模糊的结果， 一直未能提出一种简单而 有效的解决办法。
发明内容
本发明提出一种氧化铝模板中组装纳米线阵列的扫描电镜样品的制作方法，以避免 样品表面被Al(OH)3沉淀附着而影响扫描电镜的观察。
本发明氧化铝模板中组装纳米线阵列的扫描电镜样品的制作方法，其特征在于将模 板用浓度为0.05~5 M的碱液腐蚀后，继续在浓度更低的0.001-0.0001 M的碱液中浸泡 5 30分钟，然后再用水清洗模板几次，晾干后即可到扫描电镜下观察；所述碱液为NaOH 或KOH溶液。
本发明方法中所选用的NaOH或KOH溶液的浓度范围应控制在0.05-5 M之间为宜， 因为当碱液的浓度低于0.05M时，腐蚀速度太慢，碱液的消耗量太大；而当碱液的浓度 高于5M时腐蚀速度太快，且反应生成的偏铝酸盐浓度太高，容易水解，不利于接下来 的浸泡和清洗过程。
本发明方法中用0.05-5 M的碱液腐蚀模板后，继续采用更低浓度的0.001~0.0001 M 的碱液浸泡，此时溶液的pH值在10-11之间，因此氧化铝和碱反应生成的偏铝酸盐不会 水解生成Al(OH)3沉淀；而由于浸泡一段时间后，模板表面处的偏铝酸盐的浓度已经大 大降低，此时再用水清洗，在氧化铝表面上水解生成的Al(OH)3沉淀将会微乎其微，不
会对样品的表面形貌产生明显的影响，因而不会影响扫描电镜的观察。浸泡时间应控制 在5 30分钟比较合适，因为时间小于5分钟的话，模板表面附近的偏铝酸盐就不会完全 均匀的扩散到溶液中；而当浸泡时间大于30分钟时，这种更稀的碱液就会继续腐蚀模板， 从而增加溶液中偏铝酸盐的浓度。
与已有的采用碱液腐蚀模板后直接用水清洗的方法相比，本发明氧化铝模板中组装 纳米线阵列的扫描电镜样品的制作方法具有显著进步的效果体现在
由于本发明采用浓度为0.05-5 M的碱液腐蚀模板后，继续在浓度更低的 0.001 0.0001 M的碱液中浸泡5 30分钟，然后再用水清洗的方法，因而避免了在氧化铝 模板表面水解生成A1(0H)3沉淀，从而不会影响扫描电镜样品的观察。
图1是采用本发明处理的Te纳米线阵列的扫描电镜照片。 图2是采用已有技术处理的Te纳米线阵列的扫描电镜照片。 图3是采用本发明处理的Ag2Te纳米线阵列的扫描电镜照片。 图4是采用本发明处理的Ag7Te4纳米线阵列的扫描电镜照片。
具体实施例方式
以下通过具体实施方式
，并结合附图对本发明作进一步说明。 实施例1:氧化铝模板中Te纳米线阵列的扫描电镜样品的制作
1、 采用本发明方法制作氧化铝模板中Te纳米线阵列的扫描电镜样品 取一片组装有Te纳米线阵列的氧化铝模板，将其置于烧杯底部，用滴管取0.1 mL浓
度为1 M的NaOH溶液滴在模板中间，5分钟后，注入100 mL浓度为0.0001 M的NaOH
溶液，浸泡15分钟后，取出样品，用大量水反复清洗几次，晾干后到扫描电镜下观察，
得到经本发明方法处理后的Te纳米线阵列的扫描电镜照片图1。从该扫描电镜照片图1
中可以看出，样品表面光滑清晰，模板的孔洞都能看得很清楚，没有发现其它物质附着。
2、 与采用现有方法制作的扫描电镜样品作比较
取一片组装有Te纳米线阵列的氧化铝模板，将其置于烧杯底部，用滴管取0.1 mL浓 度为1M的NaOH溶液滴在模板中间，5分钟后，直接用大量水反复清洗样品几次，晾 干后到扫描电镜下观察，得到Te纳米线阵列的扫描电镜照片图2。从该扫描电镜照片图 2中可以看出，在模板表面附着了一层物质，它们掩盖了样品表面的形貌细节，严重影 响了样品的观察。
实施例2:氧化铝模板中Ag2Te纳米线阵列的扫描电镜样品的制作 取一片组装有Ag2Te纳米线阵列的氧化铝模板，将其置于烧杯底部，用滴管取0.1 mL 浓度为0.05 M的KOH溶液滴在模板中间，15分钟后，注入20 mL浓度为0.0005 M的 KOH溶液，浸泡15分钟后，取出样品，用大量水反复清洗几次，晾干后到扫描电镜下 观察，得到经本发明方法处理后的Ag2Te纳米线阵列的扫描电镜照片图3。从该扫描电 镜照片图3中可以看出，样品表面光滑清晰，样品表面的形貌细节没有被掩盖，也没有 发现其它物质附着。
实施例3:氧化铝模板中Ag7Te4纳米线阵列的扫描电镜样品的制作 取一片组装有Ag7Te4纳米线阵列的氧化铝模板，将其置于烧杯底部，用滴管取0.05 mL浓度为5 M的NaOH溶液滴在模板中间，30分钟后，注入100 mL浓度为0.0001 M 的KOH溶液，浸泡30分钟后，取出样品，用大量水反复清洗几次，晾干后到扫描电镜 下观察，得到Ag7Te4纳米线阵列的扫描电镜照片图4。从该扫描电镜照片图4中可以看 出，样品表面光滑清晰，形貌细节同样没有被掩盖，也没有发现其它物质附着。 结论
从以上实施例可以看出，采用本发明方法来制作的氧化铝模板中组装纳米线阵列的 扫描电镜样品，由于采用浓度为0.05~5 M的碱液腐蚀模板后，继续在浓度更低的 0.001 0.0001 M的碱液中浸泡5 30分钟，然后再用水清洗的方法，因而可以避免样品表 面因Al(OH)3沉淀附着而影响扫描电镜的观察。
权利要求
1、一种氧化铝模板中组装纳米线阵列的扫描电镜样品的制作方法，其特征在于将模板用浓度为0.05～5M的碱液腐蚀后，继续在浓度更低的0.001～0.0001M的碱液中浸泡5～30分钟，然后再用水清洗模板几次，晾干后即可到扫描电镜下观察。
2、 如权利要求l所述氧化铝模板中组装纳米线阵列的扫描电镜样品的制作方法，特 征在于所述碱液为NaOH或KOH溶液。
全文摘要
本发明公开了一种制作氧化铝模板中组装纳米线阵列的扫描电镜样品的方法，特征是将模板用浓度为0.05～5M的碱液腐蚀后，继续在浓度更低的0.001～0.0001M的碱液中浸泡5～30分钟，然后再用水清洗模板几次，晾干后即可到扫描电镜下观察；所述碱液为NaOH或KOH溶液。采用本发明方法来制作的氧化铝模板中组装纳米线阵列的扫描电镜样品，可以避免样品表面因Al(OH)<sub>3</sub>沉淀附着而影响扫描电镜的观察。
文档编号G01N13/10GK101393092SQ20081015688
公开日2009年3月25日 申请日期2008年9月28日 优先权日2008年9月28日
发明者勇 苏, 冲 贾, 陈翌庆 申请人:合肥工业大学