专利名称：试样注入口及具有该试样注入口的自动进样器的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种试样注入口(port)及具有该试样注入口的自动进样器(自动试样注入装置)。
背景技术：
在使用液相色谱仪进行分析时，为了将多种试样按预定的顺序自动导入到柱 (column)中而使用自动进样器。作为这种自动进样器，广泛地使用采用了从试样瓶中采取预定量的试样并将所选试样全量注入到流动相流路中的所谓全量注入方式的自动进样器 (例如，参照专利文献1)。
在利用全量注入方式注入试样时，首先利用进样针(needle)从试样瓶中吸取预定量的试样而将该试样填充到连接在该进样针的基部的进样环(计量环)内。接着通过将上述进样针插入试样注入口并且利用流路切换阀切换流路，从而将上述进样环插入到从流动相容器至柱的流动相流路中。由此，利用流动相推动填充于该进样环中的试样，将填充于进样环中的试样全量导入到柱中。
在这种全量注入方式的自动进样器中，为了提高分离性能，要求尽可能缩小流路的内容积。因此，以往采用试样注入口不借助配管等而直接安装在流路切换阀上的结构 (参照专利文献2)。
图8表示在上述以往的自动进样器中的试样注入口及流路切换阀结构的一个例子。流路切换阀4例如为旋转式的二位六通阀(6 port 2 position valve)，在壳体41上部的定子42中以等间隔配设有包含试样注入口 100的六个口。试样注入口 100与定子42 垂直地设在定子42中，在定子42中穿设有从各口通往转子43的流路。在壳体41的内部容纳有固定在轴44上的转子43，转子43形成为在被弹簧45按压在定子42的下表面的状态下进行滑动旋转的结构。在转子43的滑动面上刻有作为圆弧形的3条沟的、用于连通邻接的口之间的路径，通过转动轴44改变各口的连通状态，从而能够切换流路。
如图9所示，试样注入口 100具有贯穿其中心的导孔100a，导孔100a的上端在阴锥状的进样针密封面100b的底部开口。试样注入口 100是由以PEEK(注册商标)为代表的聚醚醚酮树脂等构成，当进样针9插入到试样注入口 100中时，进样针9的前端的锥部与进样针密封面100b的阴锥部相嵌合，两者液密性地连接。
专利文献1 日本特开平6-148157号公报 专利文献2 日本特开2003-215118号公报 专利文献3 注册实用新型第3129670号公报 发明要解决的问题 如上所述，全量注入方式的试样导入装置要求流路的内容积尽可能小。因此，在专利文献3中提出了通过使试样注入口的导孔直径为0. 3mm左右、从而减小试样注入口周边流路的内容积而抑制试样向柱外扩散的方案。此外，为了实现更低的扩散，需要使导孔的内径更小。然而，在流路切换阀的定子上配设有各口，从而定子需要具有一定的厚度，因此上述导孔的长度很难比IOmm更短。另一方面，利用机械加工很难以比0.3mm更细的直径穿设该长度的孔。而且试样注入口是由PE EK树脂等材料成型为一体零件的，且树脂的体积很大，因此在IOOMPa左右的高压送液时在进样针密封面及定子密封面上容易发生树脂的变形。因此，试样注入口有可能由于使用条件而发生液体泄漏。
发明内容
本发明是鉴于以上情况做成的，目的在于提供一种内容积小且容易制造、并且能够实现较高的耐压性的试样注入口及具有该试样注入口的自动进样器。
用于解决问题的方案 为了解决上述课题而完成的本发明的试样注入口的特征在于，其具有 a)由非弹性材料构成的主体， b)安装于上述主体的一端的由弹性材料构成的第1密封构件， c)安装于上述主体的另一端的由弹性材料构成的第2密封构件， 使设于上述第1密封构件中的第1贯穿孔、设于上述第2密封构件中的第2贯穿孔、设于上述主体的第3贯穿孔在同一轴线上进行连接而形成用于注入试样的导孔。
上述本发明的试样注入口由多个零件的组合构成，通过将上述各密封构件安装在上述主体的两端，从而将分别设在该密封构件及主体中的贯穿孔连接起来，形成用于注入试样的导孔。通过做成这种结构，与以往那样将试样注入口成型为树脂的一体零件并利用机械加工在该口的全长上形成导孔的情况相比，设在一个零件上的贯穿孔长度较短即可， 因此容易形成导孔。结果，能够使导孔的直径小于以往的导孔的直径。此外，还能够以更低的成本制造具有与以往相同大小的直径的导孔的试样注入口。另外，若采用上述本发明的试样注入口，则能够使由树脂等弹性材料构成的部分的体积比以往小，因此能减小送液时的变形，实现较高的耐压性。
此外，在上述本发明的试样注入口中，优选上述主体具有导管及用于保持该导管的外壳，该导管的内孔相当于上述第3贯穿孔。
若采用这种结构，则不必利用机械加工形成上述第3贯穿孔，因此上述主体的制造变得更容易。此外，能够通过使用内径小的零件作为上述配管来容易制成内容积小的试样注入口。
此外，为了解决上述课题而制成的本发明的自动进样器具有进样针、流路切换阀、 配设在该流路切换阀上的试样注入口，通过利用上述进样针从设在上述试样注入口中的导孔的一端注入试样液体，从而经由上述流路切换阀向连接于该导孔的另一端的流路导入试样液体，其特征在于，使用上述本发明的试样注入口作为上述试样注入口。
发明的效果 如以上说明的那样，本发明通过将试样注入口分割为多个零件，能够易于形成导孔并且能够减小弹性材料的体积而实现高耐压性。
图1是本发明的一实施例的自动进样器的流路结构图。
图2是用于说明该实施例的自动进样器的动作的流路结构图。
图3是表示该实施例的自动进样器中的试样注入口的纵剖视图。
图4是图3的试样注入口的分解剖视图。
图5是表示该实施例的试样注入口的其它结构例的剖视图。
图6是表示该实施例的试样注入口的另一结构例的剖视图。
图7是表示该实施例的试样注入口的其它另一结构例的剖视图。
图8是表示以往的自动进样器的流路切换阀及试样注入口结构的剖视图。
图9是表示图8中的进样针和试样注入口的嵌合状态的放大图。
附图标记说明 10 试样注入口，11 外壳，Ila 配管插通孔，Ild 贯穿孔，12 配管，13 主体，14
第1密封构件，14a 第1贯穿孔，15 第2密封构件，15a 第2贯穿孔，3 自动进样器，4 高压阀(流路切换阀)，41 壳体，42 定子，43 转子。
具体实施例方式以下，参照
本发明的一实施例的自动进样器及试样注入口。
图1是表示本实施例的自动进样器3的流路结构的一例的概略图。本实施例的自动进样器3用于将试样导入到液相色谱仪的柱2中，该自动进样器3利用全量注入方式注入试样。
在自动进样器3中，高压阀4是具有六个口如 4f的旋转式二位六通流路切换阀，利用切换操作使邻接的两个口选择性地连接。即，能够切换为图1中用实线表示的连接组合或用虚线表示的连接组合。另一方面，低压阀5是具有七个口 fe 5g的旋转式六位七通阀，连接于计量泵6的共用口 5g与其它六个口 fe 5f中的任一个口连接，与该连接联动地使口 fe 5f中的邻接的预定的两个口连接。例如，在图1中实线所示的共用口 5g 和口恥连接时口被连接。此外，在本实施例中，高压阀4相当于本发明的流路切换阀。
在高压阀4的口 4b上连接有至柱2的柱流路，在口如上连接有利用送液单元1 供给流动相(溶剂)的流动相流路。此外，在口 4d上借助进样环7连接有进样针9。口如是试样注入口 10。口如及口 4f分别与低压阀5的口 5b及口 5c连接。在该低压阀5的口 fe上连接有清洗部件8，口 k与计量泵6连接，而且，向口 5d中供给清洗液。储存有试样液的小型的小玻璃瓶(vial) 21容纳在试样架(rack) 22中。利用移动机构23使进样针 9能够分别在水平方向及垂直方向上移动，该进样针9能够移动到小玻璃瓶21上及清洗部件8上并且能够插入到小玻璃瓶21及清洗部件8的液体中。
说明上述装置中的导入试样时的基本动作顺序。在选取试样时，将高压阀4及低压阀5切换为图1中实线所示的连接状态，进样针9移动至小玻璃瓶21上而插入到其试样液中(符号9'的位置)。在该状态下，当拉起计量泵6的柱塞时，借助充满于从计量泵6 到进样针9的流路中的流动相(或同样成分的清洗液)从小玻璃瓶21中吸取试样液，将该试样液保存在进样环7中。试样液的采取量与计量泵6的吸取量相等。
采取试样后，进样针9返回至试样注入口 10上的位置而插入到试样注入口 10中。 此外，高压阀4切换为图1中虚线所示的连接状态。于是，由送液单元1供给的流动相经由进样环7、进样针9、试样注入口 10送往柱2。此时，之前保存于进样环7中的试样液与流动相一起被送往柱2，在通过柱2时发生成分分离而由未图示的检测器依次检出。
如下所述地进行对由于吸取试样而附着有试样液的进样针9的清洗。S卩，将高压阀4及低压阀5切换为图2中实线所示的连接状态。然后，拉出计量泵6的柱塞将清洗液吸取到注射器中。此后，将高压阀4及低压阀5都切换为图1中虚线所示的连接状态，当压下柱塞而从计量泵6排出清洗液时，清洗液被导入到清洗部件8中并充满清洗部件8，余下的清洗液从清洗部件8的排液口排出。接着，使进样针9如图2所示地移动到清洗部件8 上而浸渍在储存于清洗部件8的清洗液中，清洗进样针9 一定时间后使进样针9返回试样注入口 10。
接着，说明作为本实施例的自动进样器3的特征的试样注入口 10的结构。图3是表示本实施例的自动进样器3中的试样注入口 10的构造的剖视图，图4是试样注入口 10 的分解剖视图。此外，流路切换阀的构造与图8的构造相同，因此省略详细说明。在以下的说明中，以图中的上下为基准定义上下方向。
本实施例中的试样注入口 10主要由主体13、第1密封构件14和第2密封构件15 构成。主体13由外壳11和配管12构成，外壳11和配管12由不锈钢构成。此外，各密封构件14、15由PEEK树脂构成。
在外壳11的内部形成有沿上下方向贯穿的配管插通孔11a，在配管插通孔Ila的内部固定有配管12。此时，配管可以通过压入到配管插入孔Ila中来固定，或者也可以利用焊接固定在外壳11上。此外，也可以如图5所示，通过在配管12外周的上端附近设置沿半径方向延伸出的凸缘状的突出部12b、并将该突出部12b卡定在配管插通孔Ila的上端侧开口的周缘部，从而将配管12固定在配管插通孔Ila中。此外，还可以如图6所示，通过在配管插通孔Ila的内周和配管12的外周分别设置台阶、使这些台阶相互卡定，从而将配管12 固定在配管插通孔Ila中。在图6的例子中，配管12下端侧的外径小于上端侧的外径，配管插通孔Ila的下端侧内径的大小形成为能够使配管12的下端侧通过但不能够使配管12 的上端侧通过的程度。因此，在将配管12从配管插通孔Ila的上端侧开口插入时，配管12 固定于配管插通孔Ila中的预定位置上。
此外，如图3 图6所示，优选使配管12的上端和/或下端从配管插通孔Ila的开口部沿轴线方向稍微突出，仅使配管12的端面与第1密封构件14的下表面或第2密封构件15的上表面接触。由此，能够使密封面的面积很小而实现较高的耐压性。此外，上述配管12优选使用内表面预先被镜面研磨的配管。由此，通过了配管12的试样成分难以残留在配管12的内壁上，因此，能够减少试样遗留(carry over) 0 另外，在外壳11的上部设置有用于容纳第1密封构件14的第1凹部11b，在外壳 11的下部设置有用于容纳第2密封构件15的第2凹部11c。容纳于第1凹部lib中的第1 密封构件14是通过在外壳11的上部铆接不锈钢制盖16而进行固定的。此外，在盖16中设置有用于使进样针9通过的开口 16a。
在第1密封构件14及第2密封构件15上分别形成有在上下方向上延伸的第1贯穿孔Ha及第2贯穿孔15a。而且，在第1密封构件14的上侧形成阴锥状的进样针密封面 14b，第1贯穿孔14a的上端在进样针密封面14b的底部开口。
通过将上述各密封构件14、15嵌合插入到设在外壳11的上下部的各凹部lib、Ilc 中，从而使第1贯穿孔14a、配管12的内孔1 及第2贯穿孔1 连接在同一轴线上，结果形成从第1密封构件14上表面的开口端至第2密封构件15下表面的开口端的连续的导孔。 即，在本实施例中，配管12相当于本发明中的导管，第1贯穿孔14a、第2贯穿孔1 及配管 12的内孔1 分别相当于本发明中的第1贯穿孔、第2贯穿孔及第3贯穿孔。
在将这种试样注入口 10安装于高压阀4的定子42上时，利用第2密封构件15确保试样注入口 10与定子42之间的密封性，因此，能够液密地连接设置于定子42上的流路 4 和试样注入口 10的导孔。此外，在利用进样针9向试样注入口 10注入试样液体时，能够利用第1密封构件14确保试样注入口 10与进样针9之间的密封性，因此能够进行没有液体漏出的试样注入。
若采用如上所述的本实施例的试样注入口，通过将以往的成型为树脂的一体零件的试样注入口分割为多个零件，从而不必在各零件上进行内径很小的深孔加工，能够容易地制造试样注入口。因此，能够用更低的成本制造具有与以往同等性能的试样注入口，并且也能够制成比以往的内径更小的高性能(即试样扩散很少)的试样注入口。此外，与以往的树脂一体成型的试样注入口相比，能够使由弹性材料构成的部分的体积变小，能够减小产品的变形，因此能够实现较高的耐压性。
本实施例的自动进样器3中的试样注入口除了如上所述那样在外壳11的内部插入配管12的结构以外，也可以是在外壳11自身上形成用于使试样通过的贯穿孔lid。图7 表示该种试样注入口的一例。在该情况下，也是在设于外壳11的上下部的凹部IlbUlc中容纳第1密封构件14和第2密封构件15，从而使设于各密封构件14、15上的贯穿孔14a、 15a与设在外壳11上的贯穿孔Ild在同一轴线上连接，发挥用于注入试样的导孔的功能。 在该情况下，贯穿孔Ild相当于本发明中的第3贯穿孔。此外，在该情况下也优选如图7所示地使外壳11的贯穿孔Ild的上端和/或下端侧的开口部的周缘在轴线方向上突出，通过使该突出部IleUlf的前端与各密封构件14、15抵接来减小密封面的面积。
以上使用实施例说明了本发明，但是本发明不限定于上述实施例，允许在本发明的主旨的范围内适当变更。例如，本发明的试样注入口虽然对全量注入方式的自动进样器特别有效，但也可以适用于部分注入方式的自动进样器。此外，本发明的自动进样器不限于液相色谱仪用，也可以是用于向其它分析装置注入试样的自动进样器。
另外，在上述实施例中由不锈钢构成壳体及配管，但只要是耐腐蚀性的非弹性材料即可，并不限于此，例如也能够利用钛等构成。同样地，在上述实施例中由PEEK树脂构成第1密封构件及第2密封构件，但只要是耐腐蚀性的弹性材料即可，并不限于此，例如也能够利用Vespel (注册商标)树脂等形成。
此外，在图3 7中，形成于试样注入口中的导孔的、从第1密封构件上表面的开口端到第2密封构件下表面的开口端的直径是恒定的，但是，例如也可以使每个贯穿孔的直径不同，也可以在零件内部改变贯穿孔的内径。由此，例如，能够在导孔的上端附近确保能够使进样针的前端进入的大小程度的内径，并能够将下端侧的内径变得比上端附近的内径小而实现减少内容积。
权利要求
1.一种试样注入口，其特征在于， 该试样注入口具有a)由非弹性材料构成的主体，b)安装于上述主体的一端的由弹性材料构成的第1密封构件，c)安装于上述主体的另一端的由弹性材料构成的第2密封构件；使设于上述第1密封构件中的第1贯穿孔、设于上述第2密封构件中的第2贯穿孔、设于上述主体的第3贯穿孔在同一轴线上进行连接而形成用于注入试样的导孔。
2.根据权利要求1所述的试样注入口，其特征在于，使上述第3贯穿孔的至少任意一侧的开口部的周缘向该贯穿孔的轴线方向突出，使该突出部的前端与第1密封构件或第2密封构件抵接。
3.根据权利要求1或2所述的试样注入口，其特征在于，上述主体具有导管和用于保持该导管的壳体，该导管的内孔相当于上述第3贯穿孔。
4.一种自动进样器，其具有进样针、流路切换阀、配设在该流路切换阀上的试样注入口，通过利用上述进样针从设在上述试样注入口中的导孔的一端注入试样液体，从而经由上述流路切换阀向连接于该导孔的另一端的流路导入试样液体，其特征在于，使用权利要求1 3中任一项所述的试样注入口作为上述试样注入口。
全文摘要
本发明提供一种试样注入口及具有该试样注入口的自动进样器。用于向液相色谱仪等中注入试样的试样注入口(10)由如下构件构成由非弹性材料构成的主体(13)、安装在主体(13)的一端上的由弹性材料构成的第1密封构件(14)、安装在主体(13)的另一端上的由弹性材料构成的第2密封构件(15)，使设于第1密封构件(14)中的第1贯穿孔、设于第2密封构件(15)中的第2贯穿孔、设于主体(13)中的第3贯穿孔在同一轴线上连接而形成用于注入试样的导孔。由此，能够提供一种在内容积小且容易制造的同时能够实现较高的耐压性的试样注入口。
文档编号G01N30/20GK102187197SQ200880131590
公开日2011年9月14日 申请日期2008年10月16日 优先权日2008年10月16日
发明者保永研壱, 富田真巳, 前田爱明 申请人:株式会社岛津制作所