专利名称：多环芳烃三维荧光在线检测仪的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种三维荧光在线检测仪，特别是一种配有激发光滤波轮和镜面反射探头可 用于多环芳烃在线测量的三维荧光检测仪，属荧光光谱分析和光电检测领域。
背景技术：
随着工农业生产的发展，有害物质不断向环境中渗透，造成了环境污染，其中，多环 芳香烃由于其强烈的致癌和毒性成为环境污染问题中亟需测量和治理的对象。要对环境中的 多环芳烃污染物进行检测与治理，首先要探测出污染物的品种、浓度等信息。目前，定性或 定量检测多环芳烃污染物的方法仍以现场取样，实验室分离，再用色谱分析等传统的实验室 检测方法为主。近年来，采用三维荧光仪器，获得未经分离的多环芳烃污染物的三维荧光光 谱，再对光谱数据进行解析的方法得到了人们的关注。
三维荧光仪器是一种光谱分析仪器，它是利用有光源产生光经激发单色仪后，照射到 被检测的样品上，激发样品中的荧光物质发出荧光，荧光经过发射单色仪后，由光电探测器 (通常是光电倍增管)将所接受到底光信号转换为电信号，从而得到样品的三维荧光光谱分布。 一台三维荧光仪器由光源、激发光单色仪、发射光单色仪、样品池、光电探测器和控制系统 与计算机等部分构成。三维荧光仪器中常用的光源有高压汞灯和脉冲氙灯。脉冲氙灯能发射 高强度的连续光谱，使用最为广泛。激发光单色仪与一般由分光光栅和相应的扫描机构组成， 用于从光源发出的宽带光谱中选出特定谱带的光作为激发光。发射光单色仪与激发光单色仪 具有类似的结构和功能，它是用于分析由样品产生的荧光光谱。三维荧光仪器能提供包括三 维(包括二维)激发光谱、三维(包括二维)发射光谱、同步三维荧光光谱以及荧光强度、量子 产率、荧光寿命、荧光偏振等诸多物理参数，可以从不同角度表征分子的成键和结构情况。 通过对这些参数的测定，不但可以进行单组分的定量分析，而且可以进行多组分同时定量分 析。
荧光光谱法具有灵敏度高、选择性好、用样量少、方法简便等优点。三维荧光光谱仪 器已经应用于材料、医学和生命科学等高科技领域，以及质量控制等常规分析中。现有三维 荧光光谱仪器均为台式仪器，测量时需要将液体样品放入样品池中或将具体样品置于样品池 的位置，才能进行分析测量。对于许多应用需要进行在线或远程检测，或是不允许或不能够 进行取样，在这种情况下只能将激发光引至测量位置，同时将荧光收集并传回仪器，才能实 现荧光光谱的测量。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种多环芳烃三维荧光在线检测仪。 本发明主要采用全光纤代替固定测量光路，采用八个不同截止波长的滤波片组成荧光滤
3波轮，专门设计实时导光全光纤探头，从而实现多环芳烃三维荧光在线检测仪。
显然，本发明由于采用全光纤代替固定测量光路，实现在线检测；其导光全光纤探头不 包含其他任何光电部件，勿需严密的水密封，由于其具有镜面反射功能，将穿透溶液的激发 光重新反射回溶液中，增加激发光光强，同时将产生的荧光反射到发射光纤，极大程度上增 加了荧光强度；以八个不同截止波长的滤波片组成激发光滤波轮，根据不同的激发波长选择 不同的滤波片，最大程度上滤除激发光，减小激发光对荧光检测的影响；在不少情况下能完 成实验室通用荧光仪器很难，甚至不能完成的任务，是工业、农业及环境不同环境检测水中 多环芳烃的理想仪器，也可以方便的检测水中其他的荧光性有机污染物的浓度，若配以化学 计量软件，可对多组分有机污染物进行同时、直接、在线检测。本发明还具有操作简单、选 择性好、价格低廉的优点。
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明
图1是本发明的多环芳烃三维荧光在线检测仪总体结构示意图。
图2是本发明的导光全光纤探头结构分介示意图。
图3是本发明的导光测量光纤机构示意图。
图4是本发明的激发光纤剖面放大示意图。
图5是本发明的发射光纤剖面放大示意图。
图6是本发明的液下测量光纤剖面放大示意图。
图7是本发明的滤波轮剖面放大示意图。
具体实施例方式
以下将对本发明的多环芳烃三维荧光在线检测仪结合附图作进一步的详细描述。
如图1所示，本发明的多环芳烃三维荧光在线检测仪具有光源模块、激发单色仪模块、 全光纤探头模块、发射光滤波模块、发射单色仪模块、光电检测模块、数据处理模块、系统 控制模块和电源模块。以下对多环芳烃三维荧光在线检测仪的各模块进行详细说明。
光源模块，用于为整个仪器提供稳定的波长为200nm-1100nm的激发光源信号，该光源 模块可以由脉冲氙灯驱动电路5在极短的时间内产生大量电能并将其通过低功耗、高强度、 低重复频率、窄脉冲宽度的脉冲氙灯6，从而产生极为强烈且稳定性好的激发光信号。
激发单色仪模块，用于将激发光信号转换成激发光单色信号后激发被测样品，该激发单 色仪模块由可换狭缝7调节激发光信号的光强，并将激发光信号通过光路传导到由步进电机 控制器22驱动步进电机11控制转动的激发光分光光栅12上，实现激发光单色信号输出。
全光纤探头模块，用于将激发光单色信号导入被测样品后产生荧光信号，并将荧光信号、 少许激发光信号和杂散光信号组成的发射光信号导入随后的发射光滤波模块，该全光纤探头 模块由连接在激发单色仪模块上的激发光纤耦合器14、激发光纤IO、光纤连接器31及液下测 量光纤30将激发光信号传导到导光全光纤探头9激发被测样品，被测样品产生的荧光信号由 导光全光纤探头9、液下测量光纤30、光纤连接器31、发射光纤8及发射光纤耦合器1传导到 发射光滤波模块。如图2所示，本发明的全光纤探头模块中的导光全光纤探头9具有镜面反射功能，能将穿 透溶液的激发光信号重新反射回溶液中，同时将产生的荧光反射到发射光纤，该导光全光纤 探头9的具体结构为激发光信号通过固定在导光全光纤探头的探头座36上的液下测量光纤 30传导到透镜组33后被调节为平行激发光信号，平行激发光信号用于激发流通金属套固定螺 栓32、 35固定的可调距流通金属套34里的被测样品，并产生荧光信号，在可调距流通金属套 34底部固定的反射镜面37将激发光信号和荧光信号镜面反射回被测样品中，产生的荧光信 号、少许激发光信号和杂散光信号组成的发射光信号由透镜组33调节为平行反射光信号后经 液下测量光纤30传导到发射光纤。
如图3所示，本发明的导光测量光纤用于将激发光单色信号导入被测样品后产生荧光信 号，并将发射光信号导入随后的发射光滤波模块，该导光测量光纤具体结构为激发光单色 信号由连接在光纤连接器31上的激发光纤10和液下测量光纤30传导到导光全光纤探头9激发 被测样品，产生发射光信号后由连接在光纤连接器31的液下测量光纤30和发射光纤8导出到 发射光滤波模块。
如图1所示，本发明的多环芳烃三维荧光在线检测仪还包括发射光滤波模块，用于滤除 发射光信号中的少许激发光信号和杂散光信号，并将产生的荧光信号导入随后的发射单色仪 模块，该发射光滤波模块由步进电机控制器23驱动的步进电机3带动滤波轮4转动，选择不同 截止波长的滤光片，滤除少许激发光信号和杂散光信号。
如图7所示，本发明的滤波轮具有滤除发射光信号中的激发光和杂散光信号，并将产生 的荧光信号导入随后的发射单色仪模块，该滤波轮4可以由嵌在金属轮片38上八个不同截止 波长的滤波片39和旋转轴40构成，旋转轴40与步进电机3相连并固定。
上述八个不同截止波长的滤波片39选取由石英玻璃、玻璃或塑料构成可透过不同截止波 长的光纤材料组成的滤波片组，激发光纤IO、发射光纤8及液下测量光纤选取由石英玻璃、 玻璃或塑料构成可透过相应波长的光纤材料组成的光纤束。
如图1所示，本发明的多环芳烃三维荧光在线检测仪还包括发射单色仪模块，用于将荧 光信号转换成荧光单色信号，该发射单色仪模块由可换狭缝2调节荧光信号光强，并将荧光 信号通过光路传导到由步进电机控制器24驱动的步进电机29控制发射光分光光栅28转动，实 现荧光单色信号输出。
光电检测模块，用于将荧光单色信号转换成模拟信号，该光电检测模块由可调狭缝27 调节荧光单色信号光强，并将荧光单色信号传导到由高压电源模块20控制的光电倍增管26 上，实现荧光单色信号到模拟信号的转换。
数据处理模块，用于将模拟信号转换成数字信号，并通过光谱处理软件分析被测样品的 各组分及各组分浓度，该数据处理模块由数据采集卡25采集模拟信号，并将其通过USB接口 17传导至计算机及软件系统19，进而分析被测样品的各组分及各组分浓度。
系统控制模块，用于控制光源模块、激发单色仪模块、发射光滤波模块、发射单色仪模 块和数据处理模块，该系统控制模块由计算机及软件系统19通过串口18控制单片机21，单片 机21与脉冲氤灯驱动电路5、步进电机控制器22、步进电机控制器23、步进电机控制器24、 数据采集卡25相连接，实现对光源模块、激发单色仪模块、发射光滤波模块、发射单色仪模 块和数据处理模块的控制。电源模块，用于提供稳定的电源及电源接口，该电源模块由24V或220V电源接口16连接 电源转换模块13、 15，为系统提供稳定电源。
如图4所示，为本发明的激发光纤剖面即为如图3中所示的激发光纤10的光纤剖面放大， 该激发光纤10将13根直径为20(Vm-40(Him的光纤按Y型成光纤束，用于传导激发光信号。
如图5所示，为本发明的发射光纤剖面即为如图3中所示的发射光纤8的光纤剖面放大， 该发射光纤8将48根直径为20(Vm^KK^m的光纤按三个扇形区域成光纤束，用于传导发射光 信号。
如图6所示，为本发明的液下测量光纤剖面即为如图3中所示的液下测量光纤30的光纤 剖面放大，该液下测量光纤30将13根直径为200pm-^0(Vm的激发光纤和48根直径为 200nm400nm的发射光纤按圆形成光纤束，用于传导激发光和发射光信号。
本发明进行多环芳烃在线检测时，只需要将上述探头置于水中，然后接通24V直流电源 或220V交流电源，启动计算机及软件，本发明即可进行工作。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不以限制本发明，凡在本发明的精神和原则 之内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
权利要求
1. 一种多环芳烃三维荧光在线检测仪，其特征在于，该多环芳烃三维荧光在线检测仪包括光源模块，用于为整个仪器提供稳定的激发光源信号；激发单色仪模块，用于将激发光源信号转换成激发光单色信号后激发被测样品；全光纤探头模块，用于将激发光单色信号导入被测样品后产生荧光信号，并将荧光、少许激发光和杂散光组成的发射光信号导入随后的发射光滤波模块；发射光滤波模块，用于滤除发射光信号中的激发光和杂散光信号，并将产生的荧光信号导入随后的发射单色仪模块；发射单色仪模块，用于将荧光信号转换成荧光单色信号；光电检测模块，用于将荧光单色信号转换成模拟信号；数据处理模块，用于将模拟信号转换成数字信号，并通过光谱处理软件分析被测样品的各组分及各组分浓度；及系统控制模块，用于控制光源模块、激发单色仪模块、发射光滤波模块、发射单色仪模块和数据处理模块。
2. 如权利要求1所述的多环芳烃三维荧光在线检测仪，其特征在于，该光源模块由脉冲氙 灯(6)、及其脉冲氙灯驱动电路(5)构成。
3. 如权利要求1所述的多环芳烃三维荧光在线检测仪，其特征在于，该激发单色仪模块由 可换狭缝(7)、激发光分光光栅(12)、步进电机(11)及步进电机控制器(22)构成。
4. 如权利要求1所述的多环芳烃三维荧光在线检测仪，其特征在于，该全光纤探头模块由 激发光纤耦合器(14)、激发光纤(IO)、光纤连接器(31)、液下测量光纤(30)发射光纤(8)及 发射光纤耦合器(1)组合的光纤束构成的导光测量光纤和导光全光纤探头(9)连接构成。
5. 如权利要求4所述的多环芳烃三维荧光在线检测仪，其特征在于，该导光全光纤探头(9) 由探头座(36)、透镜组(33)、可调距流通金属套(34)、流通金属套固定螺栓(32、 35)及反射 镜面(37)构成。
6. 如权利要求1所述的多环芳烃三维荧光在线检测仪，其特征在于，该发射光滤波模块由 步进电机(3)、步进电机控制器(23)及滤波轮(4)构成。
7. 如权利要求6所述的多环芳烃三维荧光在线检测仪，其特征在于，该滤波轮(4)由金属轮 片(3S)、八个不同截止波长的滤波片(39)及旋转轴(40)构成。
8. 如权利要求1所述的多环芳烃三维荧光在线检测仪，其特征在于，该发射单色仪模块由 可换狭缝(2)、发射光分光光栅(28)、步进电机(29)及步进电机控制器(24)构成。
9. 如权利要求1所述的多环芳烃三维荧光在线检测仪，其特征在于，该光电检测模块由可 调狭缝(27)、光电倍增管(26)及其高压电源模块(20)构成。
10. 如权利要求1所述的多环芳烃三维荧光在线检测仪，其特征在于，该数据处理模块由 数据采集卡(25)、 USB接口(17)、计算机及软件系统(19)构成。
11. 如权利要求1所述的多环芳烃三维荧光在线检测仪，其特征在于，该系统控制模块由 单片机(21)、串口(1S)、计算机及软件系统(19)构成。
12. 如权利要求1所述的多环芳烃三维荧光在线检测仪，其特征在于，上述激发光纤(IO)、 发射光纤(8)及液下测量光纤(30)选取由石英玻璃、玻璃或塑料构成可透过相应波长的光纤 材料组成的光纤束，八个不同截止波长的滤波片(39)选取由石英玻璃、玻璃或塑料构成可 透过不同截止波长的光纤材料组成的滤波片组。
全文摘要
本发明公开一种多环芳烃三维荧光在线检测仪，属于荧光光谱分析和光电检测领域。该多环芳烃三维荧光在线检测仪，包括脉冲氙灯为光源，由分光光栅和步进电机构成的扫描机构组成激发光(激发单色仪)，由分光光栅和步进电机构成的扫描机构组成荧光(发射单色仪)，以及由滤波轮和步进电机构成的扫描机构组成发射光滤波轮；在激发单色仪和发射光滤波轮之间采用全光纤探头；光电倍增管实现光电转换；数据采集卡采集信号；步进电机控制器控制三个步进电机转动；单片机系统控制光源、步进电机和数据采集卡；计算机对采集的光谱信号进行分析处理，并控制单片机。该三维荧光仪器用于在线测量多环芳烃，检测灵敏度高、选择性强和测试方便的特点。
文档编号G01N21/64GK101477050SQ20091000843
公开日2009年7月8日 申请日期2009年2月2日 优先权日2009年2月2日
发明者尚丽平, 李占锋, 琥 邓 申请人:西南科技大学