专利名称：香精香料gc-ms分析前处理的方法
技术领域：
本发明涉及一种对香精香料的分析方法，具体地说是一种香精香料GC-MS分析 前处理的方法。
背景技术：
微波技术研究早在60年代就开始了，但是主要还是应用在杀菌的基础研究方 面。微波可以加热物质中的水，蛋白质，脂肪和碳水化合物等中的极性成分，微波是一 种能量，只有当与物质接触时，才能发生能量转换，不同的物质产生的热效应不同。由 于各物质的损耗因素的差异，造成了微波具有选择性加热的特点，即不同物质，在同样 的磁场中加热时，所吸收的热量是不同的。对于一般物质来说，含水量对微波加热的效 果影响很大。因为谁的介电常数大。而蛋白质，碳水化合物等的介电常数较小，即后者 对微波的吸收能力比水小得多。而对香精香料进行GC-MS分析前处理时采用二氯甲烷 进行萃取，但是在萃取过程中会发生乳化现象，造成萃取不充分，对香精香料的成分分 析定量不够准确。因此如何解决香精香料的GC-MS分析前处理中出现的二氯甲烷与香 精香料的乳化问题，一直是本领域的技术人员亟待解决的技术问题。发明的内容本发明的目的就是针对现有技术的缺陷，提供一种香精香料GC-MS分析前处理 的方法。它采用微波消解处理方法，很好地解决了香精香料在使用二氯甲烷萃取的过程 中出现的乳化问题。本发明的技术方案是这样实现的它包括以下步骤1)将称取的内标物溶于二氯甲烷中，配成IOOppm的内标溶液；2)将待检测的香精香料中加入纯净水，振荡摇晃均勻，得到香精香料溶液；3)向香精香料溶液中加入内标溶液，在150HZ条件下振荡30min，使其充分接
触萃取。4)振荡完毕后在3000rpm条件下离心分离5min，将所得的离心分离溶液进行微 波消解，微波消解完后取下层清液进行GC-MS分析。2、根据权利要求1所述的香精香料GC-MS分析前处理的方法，其中所述的内 标物为丙酸苯丙酯。
图1至图4为进行GC-MS成分分析得到的图谱
具体实施例方式实施例1实例说明先在易乳化的香精香料A中加入烟碱。配置为50ppm的溶液。试验一
1)称取0.3g香精香料A待用(精确至O.OOOlg)。向称取好的A类香精香料中 加入IOml纯净水，振荡摇晃均勻。2)向其中准备加入5ml含内标(使用丙酸苯丙酯作为内标溶液，浓度没O.lmg/ ml)的二氯甲烷。150HZ，振荡30min，使其充分接触萃取。3)振荡完毕后3000rpm、离心5min，取下层清液。进GC-MS进行成分分析，对所做样品做双样，所得图如图1、图2所示。对所 得的烟碱进行定量计算，与所加入的真实值之间相对误差达到22.57%实施例21)称取O.lg左右的内标物丙酸苯丙酯。将称取的内标物溶于的二氯甲烷中，定 容至1L。配得IOOppm的内标溶液。2)称取0.3g香精香料A待用(精确至O.OOOlg)。向称取好的A类香精香料中 加入IOml纯净水，振荡摇晃均勻得到香精香料溶液。3)向得到香精香料溶液中加入5ml内标溶液，150HZ，振荡30min，使其充分接
触萃取。4)振荡完毕后3000rpm、离心，5min，将所得的里离心液进行微波消解，以除 去二氯甲烷与香精香料所产生的乳化现象，取下层清液对所得的溶液进行GC-MS分析。 如图3、图4所示。对所得的烟碱进行定量计算，与所加入的真实值之间相对误差达到 1.666。
权利要求
1.一种香精香料GC-MS分析前处理的方法，它包括以下步骤1)将称取的内标物溶于二氯甲烷中，配成IOOppm的内标溶液；2)将待检测的香精香料中加入纯净水，振荡摇晃均匀，得到香精香料溶液；3)向香精香料溶液中加入内标溶液，在150HZ条件下振荡30min，使其充分接触萃取。4)振荡完毕后在3000rpm条件下离心分离5min，将所得的离心分离溶液进行微波消 解，微波消解完后取下层清液进行GC-MS分析。
2.根据权利要求1所述的香精香料GC-MS分析前处理的方法，其中所述的内标物为丙酸苯丙酯。
全文摘要
本发明涉及一种对香精香料的分析方法，具体地说是一种香精香料GC-MS分析前处理的方法。它包括以下步骤1)将称取的内标物溶于二氯甲烷中，配成100ppm的内标溶液；2)将待检测的香精香料中加入纯净水，振荡摇晃均匀，得到香精香料溶液；3)向香精香料溶液中加入内标溶液，在150Hz条件下振荡30min，使其充分接触萃取。4)振荡完毕后在3000rpm条件下离心分离5min，将所得的离心分离溶液进行微波消解，微波消解完后取下层清液进行GC-MS分析。
文档编号G01N30/04GK102012332SQ200910063848
公开日2011年4月13日 申请日期2009年9月4日 优先权日2009年9月4日
发明者吴昭 申请人:武汉市黄鹤楼科技园有限公司, 湖北中烟工业有限责任公司