专利名称：陶瓷材料中铂、钯、铑含量的等离子发射光谱检测方法
技术领域：
本发明涉及一种陶瓷材料中铂、钯、铑含量的等离子发射光谱检 测方法，其将含有铂、钇、铑元素的大块陶资材料破碎成中小块后在 研磨器中研磨成粉状，经筛滤匀质化，随后放入干燥器进行干燥并在 真空装置中冷却，然后分别称取少量干燥粉末样品，移入耐酸碱的容 器内，进行浓酸消解并提取，提取液经过定容后进行等离子发射光i普 检测的方法。
背景技术：
现有贵金属元素铂(Pt)、钯(Pd)、铑(Rh)常作为重要的催化 剂使用于多种陶瓷材料中，如作为催化转化器材料广泛用在车船的汽 油、柴油发动机产生的尾气净化装置内；其中铂、把、铑的含量是评 价陶瓷材料催化转化作用效率的重要指标。由于以陶瓷为基质的固体 材料的属性与土壤、底泥或生物样品等常规固体样品的属性有较大差 别，而目前电感耦合等离子发射光谱UCP)分析方法主要进行常规 固体样品中铂、钇、铑等贵金属含量的检测，因此利用电感耦合等离 子发射光谱(ICP )分析方法直接检测陶瓷为基质的固体材料中的铂、 钯、铑含量存在较大困难。
发明内容
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本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供了一种陶瓷材料中 柏、钯、铑含量的等离子发射光谱检测方法，通过浓酸或微波消解炉 消解并提取陶瓷材料中铂、把、铑等贵金属，消解提取液适合于电感耦合等离子发射光谱(ICP)的检测，有效的完成了陶瓷为基质的固 体材料中的铂、钯、铑含量的检测。
本发明是通过以下技术方案实现的 一种陶瓷材料中铂、钇、铑 含量的等离子发射光谱检测方法，其特征在于包括以下步骤
1) 将陶瓷材料粉碎为粉状颗粒；
2) 将粉状颗粒干燥；
3) 用酸对粉状颗粒进行消解并提取其中的铂、钇、铑，获 得提取液；
4 )将上述提取液定容后通过等离子发射光谱(ICP )检测仪 检测柏、把、铑含量，并计算出陶瓷材料中的铂、把、铑含量。
本发明的有益效果是陶瓷材料中的铂、钯、铑元素通过粉碎、 干燥、消解、提取后得到液体检测样品，适用于电感耦合等离子发射 光谱(ICP)仪器检测，解决了陶乾为基质的固体材料中铂、把、铑 元素无法直接由电感耦合等离子发射光谱仪器检测的困难。
图1为本发明的流程图。
具体实施例方式
参见图1，本发明提供了一种陶瓷材料中铂、钇、铑含量的等离 子发射光谱;险测方法，其特征在于包括以下步骤
1) 将陶瓷材料粉碎为粉状颗粒；
2) 将粉状颗粒干燥；
3) 用酸对粉状颗粒进行消解并提取其中的铂、钯、铑，获得提取液；
4 )将上述提取液定容后通过等离子发射光i普(ICP)检测仪 检测铂、钯、铑含量，并计算出陶瓷材料中的铂、钇、铑含量。
本发明所提到的陶瓷材料指的是以陶瓷为基质的固体材料。
在所述步骤l)中，切锯大块样品，然后用天平称取约100-200 克待分析的固体陶瓷材料，将不同形状的中硬度待^r测固体陶瓷材料 用非金属锤、碾钵或碾磨仪处理成粒径《0. lmm的粉状颗粒，然后 用孔径《0. lmm的非金属网筛过滤所述粉状颗粒，达到勻质化效果。
在所述步骤l')的操作中要避免样品碎屑的迸'賊损失和注意样品 处理过程中人员安全防护。
在所述步骤2)中，将收集的所述粉状颗粒(约100-200克)置 于坩埚中，放入电热干燥箱或马弗炉，在105-300。C下进行恒温干燥 约1-2小时，待粉状颗粒的质量不再发生变化后结束干燥，取出坩埚 放于真空干燥箱内干燥冷却。随后，用分度值《0. lmg的分析天平准 确称取干燥后的^^分状颗粒0. 2-5g,放入20-100ml的聚四氟乙烯样品 容器中。
在所述步骤2)中，考虑到平行测试或重复测试，可以多次称取 干燥冷却后的所述粉状颗粒，分别放入聚四氟乙烯样品容器，制备多 个待测样。
在所述步骤3 )中，使用移液枪或移液管分别吸取2-1 Oml浓HF， 2-10ml浓HCl,l-6ml HC104，2-10ml浓HN03等或2-10 ml浓HF,2-10ml 浓H肌，2-10ml浓朋03等或2-10ml的1: 1王水消解提取液，导入装有待处理样品的所述聚四氟乙烯样品容器中，随后置于通风厨内的加
热装置上，松合样品杯盖或倒盖一耐强酸(HF)的塑料漏斗于样品容 器上，在100-150。C温度下不断添加酸性消解液进行恒温消解提取。
在所述步骤3)中，消解才是耳又过程可以为 一、重复添加l-5ml 浓朋03、浓H2S04消解1小时以上，直至酸液中只有极少量的固体残 余物；二、再加入1: 1王水2-1 Oml继续将残余物几乎消解成溶液状 态；三、也可使用微波消解炉重复消解样品容器中的0. 2-1. 0克样品， 通常2-3次约0. 5-1. 0小时。
在所述步骤3)中，消解提取过程中应注意不使所述聚四氟乙烯 样品容器中液体挥发干，通常保持l-2ml消解提取液，同时观察固体 残余物几乎消解完毕即完成消解提取过程。
在所述步骤3)中，所述聚四氟乙烯样品容器的容积和消解提取 液用量也可依据实际粉末状陶瓷材料的样品量按比例改变，消解液可 以为浓硝酸、浓碌"酸，浓高氯酸，浓氢氟酸，浓过氧化氢等，所 述消解液可以单独使用也可以两种或更多种连续或混合使用。
在所述步骤3)中，消解提取过程中应注意不使所述聚四氟乙 烯样品容器中液体挥发干，通常保持l-2mL消解提取液，同时观察固 体残余物几乎消解完毕即完成消解提取过程。
在所述步骤3)中，加热装置可以为电加热^反或其他的加热 装置。
在所述步骤4)中，将5-20ml去离子水加入已冷却消解完毕的 聚四氟乙烯样品容器中，用中速定量滤纸将样品杯中溶液完全过滤，随后将过滤液注入50-500ml的样品定容瓶中，再用去离子水将溶液 准确定容至50-500mL，摇匀可得到澄清透明的待测溶液，随后待测 溶液进入电感耦合等离子发射光i普(ICP)的仪器，进行铂、把、铑 检测，随后将检测的液体浓度结果进行定容稀释倍数与重量浓度单位 换算处理，得到固体陶瓷材料中贵金属铂、钇、铑等元素的实际含量 结果。
在所述步骤4)中，所述定容过程可分多次，先用少量去离子水 沖洗所述聚四氟乙烯样品容器，经过滤纸过滤将每次冲洗下来的去离 子水注入定容瓶中，所述待测溶液可直接进入ICP仪进行铂、钇、铑 的仪器检测，也可依据实际ICP仪器检测范围及采用的铂、钇、铑等 元素标准液的浓度范围对定容样品进行适当的稀释(至少用去离子水 或蒸馏去离子水)后再进样ICP仪器检测。
本方法中使用的电感耦合等离子发射光谱(ICP)仪器检测，检 测限> 0. lmg/kg。
该检测方法也适用于陶瓷材料及所含金属元素类似的其它固体 材料中金属元素的ICP或ICP-MS(电感耦合等离子体发射光谱-质谱) 法的检测分析。
下面针对0. 2-5g的陶瓷粉状颗粒给出几个消解方式的实施例 实施例l:首先重复添加l-5ml浓HN03、浓H2S04消解1小时以上， 直至酸液中只有极少量的固体残余物，再加入1: 1王水2-10ml继续 对残余物消解，直至不再有固体残余物，均消解为溶液。
实施例2:首先重复添加1-5ml浓HN03、浓H2S04消解1小时以上，
8直至酸液中只有极少量的固体残余物，再使用微波消解炉重复消解聚
四氟乙烯样品容器中的0. 2-1. 0克样品，通常进行2-3次，约0. 5-1， 0 个小时，直至不再有固体残余物，均消解为溶液。
权利要求
1、一种陶瓷材料中铂、钯、铑含量的等离子发射光谱检测方法，其特征在于包括以下步骤1)将陶瓷材料粉碎为粉状颗粒；2)将粉状颗粒干燥；3)用酸对粉状颗粒进行消解并提取其中的铂、钯、铑，获得提取液；4)将上述提取液定容后通过等离子发射光谱(ICP)检测仪检测铂、钯、铑含量，并计算出陶瓷材料中的铂、钯、铑含量。
2、 根据权利要求1所述的陶覺材料中柏、4巴、铑含量的等离子 发射光语;险测方法，其特征在于所述步骤l)的粉碎步骤为破碎一研 磨一筛滤，所述研磨采用非金属锤、碾体或碾磨仪，所述筛滤采用非 金属网筛。
3、 根据权利要求1或2所述的陶瓷材料中铂、钯、铑含量的等 离子发射光谱检测方法，其特征在于所述粉状颗粒的粒径《0. imm, 所述非金属网筛的孔径《0. lmm。
4、 根据权利要求1所述的陶瓷材料中铂、把、铑含量的等离子 发射光语4企测方法，其特征在于所述步骤2)的干燥为加热干燥，在 千燥器中进行，干燥后进行冷却，所述冷却在真空环境中进行。
5、 根据权利要求4所述的陶瓷材料中铂、钯、铑含量的等离子 发射光谱检测方法，其特征在于所述干燥器采用电热干燥箱或马弗 炉，干燥温度设为105-300°C。
6、 根据权利要求1所述的陶瓷材料中铂、钯、铑含量的等离子 发射光语检测方法，其特征在于所述步骤3)的消解和提取前称取多 个样品，并将各样品分别装入耐酸碱的容器内，然后将容器放在通风 橱中进行所述的消解和提取。
7、 根据权利要求1、 2、 3、 4、 5或6所述的陶瓷材料中铂、钇、 铑含量的等离子发射光谱卩险测方法，其特征在于所述步骤3)中用于 消解和提取的酸为浓HF、浓HC1、 HC104、浓卵03、浓H2S(V浓过氧 化氢或1: 1王水，通过加热装置控制温度在100-15(TC范围内。
8、 根据权利要求1所述的陶瓷材料中铂、钯、铑含量的等离子 发射光谱检测方法，其特征在于步骤4)的定容方法是先将提取液移 入容量瓶，随后多次用去离子水或蒸馏去离子水洗涤所述耐酸碱容 器，将洗涤液移入容量瓶，最后定容。
9、 根据权利要求1所述的陶瓷材料中铂、4巴、铑含量的等离子 发射光谱检测方法，其特征在于所述定容液直接进行等离子发射光谱(ICP)仪检测，或依据ICP仪器实际检测范围及铂、钇、铑等元素 标准液的浓度范围对定容液稀释后再进行ICP仪器检测。
10、 根据权利要求1所述的陶瓷材料中铂、钇、铑含量的等离子 发射光谱4企测方法，其特征在于所述等离子发射光谱(ICP)仪器的 检测限>0. lmg/kg。
全文摘要
本发明涉及一种陶瓷材料中铂、钯、铑含量的等离子发射光谱检测方法，其将含有铂、钯、铑元素的大块陶瓷材料破碎成中小块后在研磨器中研磨成粉状，经筛滤匀质化，随后放入干燥器进行干燥并在真空装置中冷却，然后分别称取少量干燥粉末样品，移入耐酸碱的容器内，进行浓酸消解并提取，提取液经过定容后进行等离子发射光谱检测的方法，此方法解决了陶瓷材料中铂、钯、铑元素无法进行电感耦合等离子发射光谱仪器检测的困难。
文档编号G01N21/71GK101576497SQ20091007954
公开日2009年11月11日 申请日期2009年3月6日 优先权日2009年3月6日
发明者红 倪, 刘征涛 申请人:刘征涛