专利名称：：一种制备电铸镍金相样品及显示组织的方法
技术领域：
：-本发明属于金相样品制备
技术领域：
，用于制备电铸镍的金相样品，是一种操作方便，可有效显示电铸镍金相组织的技术。技术背景-镍是一种柔软金属材料，变形引起的损伤在较纯组分中是普遍存在的问题。在制备金相样品时，在研磨和抛光过程中会发生相当大的表面流动和变形，这些变形组织会掩盖真实组织，造成假象，给制备金相样品带来困难。制备后，表面易形成一层坚固的保护氧化层，这会使得腐蚀困难。根据文献章莎，周益春.应用纳米压痕法测量电沉积镍镀层残余应力的研究[J].材料导报，2008，22(2)115-118中的报道，电沉积镍镀层中存在残余应力，这将给试样腐蚀过程带来极大困难。李炯辉等的研究(李炯辉，林德成.金属材料金相图谱(下册).北京机械工业出版社，2006.1929-1935)给出的金相图谱都是铸造状态的，没提及有关电铸镍的金相图。而在国内研究中，有关电铸镍金相样品制备的报道极少。因此，研究出一种操作简单且效果明显的方法是非常必要的。
发明内容本发明的目的在于提供一种制备电铸镍金相样品及显示组织的方法，将退火热处理方法应用到制备电铸镍金相中，操作简单，组织显示清晰。本发明的具体步骤如下(1)退火将电铸镍试样放入真空炉里进行退火，温度为240-34(TC，时间为3-5小时。(2)研磨(a)粗研磨试样先经粗研磨到2000#的碳化硅水砂纸，用水做润滑剂。研磨盘转速为300-500rpm。用显微镜观察样品表面以确定研磨面状态。(b)抛光将粗研磨好的试样在超声波仪器中洗净，在抛光绒布上抛光，此时用lgm的金刚石抛光剂，用乙醇作为润滑剂，大约抛光4-6分钟后，在显微镜下观察表面状态，确认表面划痕沿一个方向，再将研磨好的试样在超声波仪器中洗净，换用0.5pm的金刚石抛光剂，用乙醇作为润滑剂，大约抛光4-6分钟后，在显微镜下观察表面状态，确认表面划痕沿一个方向。(3)侵蚀将抛光后的电铸镍试样侵蚀5-20秒，侵蚀剂按硝酸与冰醋酸的体积比为1:l配制。本发明将退火热处理方法应用到制备电铸镍金相中，所取的温度既能去掉电铸过程中产生的应力，又不会引起再结晶变化，然后采取特殊的研磨方法，用1:1的硝酸和冰醋酸溶液作侵蚀剂，制备出具有较清晰的金相组织的样品。本发明无复杂的操作过程，且对仪器无特殊要求，是一种较理想的电铸镍金相制备方式。图1为退火温度290°C，时间4小时，研磨盘转速为400rpm，抛光5分钟侵蚀15秒条件下，1000倍电铸镍样品的金相照片。具体实施例方式将电铸镍试样放入真空炉里进行退火，温度分别为270°C、29CTC和310°C，时间为3h、4h和5h小时，具体分组见表l:表1试验分组<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>试样经粗研磨磨到2000#的碳化硅水砂纸，用水做润滑剂。用力要轻，研磨盘转速要慢，大约为400rpm。用显微镜观察样品表面以确定研磨面状态。将粗研磨好的试样在超声波仪器中洗净，在抛光绒布上抛光，此时用1^m的金刚石抛光剂，用乙醇作为润滑剂。大约抛光5分钟后，在显微镜下观察表面状态，确认表面划痕沿一个方向。将研磨好的试样在超声波仪器中洗净，换用0.5pm的金刚石抛光剂，用乙醇作为润滑剂。大约抛光5分钟后，在显微镜下观察表面状态，确认表面划痕沿一个方向。用1:1的硝酸和冰醋酸溶液进行化学腐蚀，侵蚀时间15秒后用水冲洗试样，然后用乙醇冲洗试样，最后烘干试样，得到组织已清晰显示的试样。图1所示，可以清楚的观察到晶粒的大小和形态。权利要求1、一种制备电铸镍金相样品及显示组织的方法，包括研磨、侵蚀，其特征在于，具体步骤如下(1)退火将电铸镍试样放入真空炉里进行退火，温度为240-340℃，时间为3-5小时；(2)研磨将试样先经粗研磨到2000#的碳化硅水砂纸，粗研磨时，用水做润滑剂，研磨盘转速为300-500rpm；将粗研磨好的试样在超声波仪器中洗净，在抛光绒布上抛光，此时用1μm的金刚石抛光剂，用乙醇作为润滑剂，大约抛光4-6分钟后，在显微镜下观察表面状态，确认表面划痕沿一个方向，再将研磨好的试样在超声波仪器中洗净，换用0.5μm的金刚石抛光剂，用乙醇作为润滑剂，大约抛光4-6分钟后，在显微镜下观察表面状态，确认表面划痕沿一个方向；(3)侵蚀将抛光后的电铸镍试样侵蚀5-20秒。2、如权利要求l所述的制备电铸镍金相样品及显示组织的方法，其特征在于，侵蚀剂按硝酸与冰醋酸的体积比为1:1配制。全文摘要一种制备电铸镍金相样品及显示组织的方法，属于金相样品制备
技术领域：
。本发明将电铸镍试样放入真空炉里进行退火，温度为240-340℃，时间为3-5小时；然后粗研磨后的试样经1μm和0.5μm金刚石抛光剂的两次抛光，在显微镜下观察表面状态，确认表面划痕沿一个方向；最后将抛光后的电铸镍试样侵蚀5-20秒，侵蚀剂按硝酸与冰醋酸的体积比为1∶1配制。本发明将退火热处理方法应用到制备电铸镍金相中，操作简单，组织显示清晰。文档编号G01N1/32GK101532928SQ20091008003公开日2009年9月16日申请日期2009年3月17日优先权日2009年3月17日发明者成生伟,李春华,雷王,田文怀,苏永安,黄志涛申请人:北京科技大学