在聚焦离子束显微镜中进行快速样品制备的方法和装置的制作方法

专利名称：在聚焦离子束显微镜中进行快速样品制备的方法和装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及聚焦离子束(FIB)显微镜的使用，其用于制备样品，供在 透射电子显微镜(TEM)中进行后续分析，还涉及便于进行这些活动的装 置。
背景技术：
在当前集成电路器件的器件区域和互连叠层中，结构化的人工制品， 甚至是某些结构化层可以小到不能用扫描电子显微镜(SEM)中的辅助电 子图像或者FIB来进行可靠检测，该显微镜可提供约为3nm的体表面图像 分辨率。与之相比，TEM检验可提供更精细的图像分辨率(<0.1nm)，但 是需要安装在3mm直径栅格盘上的样品具有能透过电子(electron transparent) "100nm厚度)的部分。
后来发展的技术可以用于切出或移走样本以用于检查，该检査很少需 要或者不需要在FIB中进行制备之前进行初始半导体模具样品的初步机械 制备。这些取样技术包括在FIB室外面进行的"离位"方法，以及在FIB 内进行的"原位"方法。
这种原位取样技术是一系列FIB研磨和样品移动步骤，用于产生具体与位置相关的样本，用于在TEM或其他分析仪器中进行随后的观察。在原 位取样过程中，包含感兴趣区域的材料样品(通常是楔形的)首先通过FIB 中的离子束研磨过程从块样品如半导体晶片或模具中完全分离出来。此样 品通常为10X5X5lim大小。然后使用内部纳操纵器与离子束辅助化学汽 相沉积(CVD)工艺相结合进行取样样品的去除，该CVD工艺可用FIB工 具获得。合适的纳操纵器系统是由Dallas,Texas的Omniprobe Inc.，制造的 Omniprobe AutoProbe 200。在CVD工艺中所沉积的材料通常为金属或氧化 物。
然后将TEM样品架定位在FIB的视场中，且用纳操纵器使取样样品降 到样品架的边缘。然后用FIB真空室内的CVD金属沉积量将样品固定到 TEM样品架上。 一旦样品连接到该TEM样品架上，探针针尖就通过离子 研磨与样品分离。该方法中涉及包括TEM样品架的操作的部分被称为"样 品架连接"步骤。然后可以使用传统的FIB研磨步骤对样品进行研磨，以 准备出一个薄的区域，用于进行TEM检验或其他分析。关于原位取样方法 的详细介绍可以在美国专利No.6,420,722和6,570,170的说明书中找到。这 些专利说明书的内容结合在此作为参考，但它们并不应该被认为由于在此 背景部分中提及而构成相对于本发明的现有技术。
原位取样技术已被广泛使用，因为该方法允许人们利用FIB的独特能 力，并将这些能力扩展到对下一代器件中的结构和缺陷进行检验。由于新 FIB仪器可获得小的离子束光斑尺寸(例如〈10nm)所以目前的FIB样本制 备技术可以在对位置特征有需求的地方提供最好的空间分辨率。
这种原位取样方法的变化涉及取样样品的"背面研磨"。这一变化根据 "浴帘(showercurtain)"效应这一问题而提出的，其中，在集成电路表面 上的非均匀高密度材料会在TEM制备的最终减薄过程后在取样样品上产生 不平的面。这些不平的面具有与离子束方向平行的竖直脊，这是由于在样 品顶部附近的较密材料具有较慢的离子研磨速度，在此处，顶部被限定为 最靠近离子束源的边缘。在集成电路中这种非均匀层是相当普遍的，例如， 铜或铝互连布线以及钩质电接触器材。在为TEM检验而减薄的区域中取样 样品上的平表面对于TEM技术而言是非常重要的，例如电子全息摄影术。 背面研磨包括在最终减薄过程之前将样品倒置，从而集成电路的活性层之 中或附近的高密度材料不会再对离子研磨结果产生影响。原位取样过程可以被简化为三个连续的步骤。第一步是使用聚焦离子 束研磨来分离样品并将样品从其沟道中取出。第二步是"样品架连接"步
骤，在该步骤中，样品在探针针尖上被移动到TEM样品架上。然后被连接 到TEM样品架上(通常用离子束诱导的金属沉积)且然后与探针针尖分开。 第三步也是最后一步是使用聚焦离子束研磨将样品减薄成能透过电子的薄 部分。
在用原位取样完成TEM样品的过程中所用的总时间的最重要部分花在 样品架连接步骤上。所用的相对时间量取决于将取样样品与初始块样品机 械分离所需的时间量(离子束研磨速度)，但是会在TEM样品制备的总时 间的30%-60%之间变化。如果除去样品架连接步骤，则可产生一些关键的 收益以及与资源相关的好处，因为去除了输送样品以及将TEM样品连接到 TEM样品架上的步骤。
例如，在没有样品架连接步骤时，半导体晶片能返回到取样紧后面的 一个工艺流程中。对样品的减薄可以随后在一个离线FIB中进行。这减少 了关键的在线(清洁室)FIB上的负载，这使得更容易实施取样的过程控制， 并减少了操作在线FIB的工艺工程人员所需的专业水平。
为了去除样品架连接步骤，连接有样品的探针针尖可以通过适当的方 法直接与要形成TEM样品架的材料相连，该适当的方法可保持取样样品与 探针针尖之间的连接，并防止探针针尖与样品在存储或在TEM中检验的过 程中与样品架分离。组件应当不与TEM或其他要用的分析仪器的操作相干 涉，并且应当在TEM或其他要用的分析仪器的内部环境中保存得很好。这 些适当的方法包括但不限于，使样品架材料或探针针尖材料或二者机械变 形；探针针尖与TEM样品架材料的电或热结合(例如，电焊)；用适当的 胶或粘结剂将探针针尖与此材料结合；用CVD或蒸发材料将探针针尖与 TEM样品架材料结合；或其他适当的手段。这种将连接有样品的探针针尖 与TEM样品架进行直接连接的方法可以在FIB或其他分析仪器的真空室之 内或之外进行。

发明内容
本发明的优选实施例包括用于制备TEM样品架的样坯。该样坯包括一 个片材，优选为铜或钼，且其表面可以是平的或具有瓦楞结构。该片材包括TEM样品架模板，且该片材至少有一部分将该TEM样品架模板连接到 该片材的其他部分。
在另一个优选实施例中，TEM样品架模板包括一个具有C形孔的片 桐。所述C形孔限定出一个环的外周，且C形孔的开口限定出材料槽脊。 该槽脊将环连接到该片材上，且有一个通道穿过该片材，其将C形孔连接 到片材的边缘。
该TEM样品架包括一个环，所述环具有圆周间隙；所述圆周间隙通过 将TEM样品架模板压在两个模具中间并从TEM样品架模板上切出圆周间 隙而形成。该TEM样品架可进一步包括嵌入在该环中的一个或多个探针针 尖，其中每个探针针尖进一步包括一个相连的样品。可以通过对环和和一 个或多个尖端施加压力而将探针针尖嵌入到环中，从而使围绕该针尖 (shank)的环材料流动，或它们可以使用粘结剂或通过电或热焊接技术连 接到TEM样品架上。
在另一个优选实施例中，该TEM样品架包括矩形或其他任何几何形状， 其可用于保持住一个或多个探针针尖，每个探针针尖包括一个相连的样品。
还提供一种制备用于在TEM中进行检査的样品的方法，包括以下步骤 将样品连接到探针的末梢；将探针针尖接合到TEM样品架上；以及由探针 针尖和TEM样坯形成TEM样品架。
本发明的优选实施例还包括一种压机，用于从TEM样坯上切出TEM 样品架，并将连接有样品的探针针尖接合到该TEM样品架上，所述压机包 括外模具；位于外模具内的内模具；与内、外模具相对的靠模杆；与靠 模杆同轴布置的剪冲头；将靠模杆朝内模具偏置的下压弹簧； 一个响应于 靠模杆与内模的接触的触发器或其他机构，以及一个响应于该触发器的致 动器，用于朝内、外模具驱动剪冲头。该压机可位于FIB或其他分析仪器 的真空室之内或者之外。


图1为本发明优选实施例的TEM样坯的平面图，其中，样品架为环形， 且要用一个探针末梢。
图2为图1的TEM样坯的平面图，示出了在嵌入和切削之前横过该样 坯定位的探针末梢。图3为可选实施例的TEM样坯的平面图，其中，样品架为环形，且要 用四个探针末梢。
图4为由图1的TEM样坯形成的TEM样品架和探针末梢的组合件的 平面图，具有环开口，允许对取样样品的顶面进行FIB离子研磨。
图5为由图2的TEM样坯形成的TEM样品架和四个探针末梢组合件 的平面图，具有环开口，允许对取样样品的顶面进行FIB离子研磨。 图6为嵌入到TEM样坯中的探针针尖的剖视图。 图7为通过电或热结合与TEM瓦楞样坯相连的探针针尖的剖视图。 图8为使用粘结剂与TEM样品架相连的探针针尖的剖视图。 图9为用CVD或蒸发材料与TEM样品架相连的探针针尖的剖视图。 图IO为优选实施例的压机和剪冲头的局部剖视图。 图11为图10的压机和剪冲头的局部放大剖视图。 图12为图IO的剪冲头和内、外模具的透视图。
图13为图10的剪冲头的透视图，示出了配合有一个样坯和一个探针 末梢。
图14为探针针尖、位于探针针尖上方的优选实施例的末端靠模杆、以 及TEM样品架的横截面图，其中，探针针尖嵌入在TEM样品架中。
图15为图4所示的TEM样品架和探针针尖的组合件的平面图，其中 在样品架环中具有用于背面研磨的圆周间隙。
图16为图5所示的TEM样品架和四个探针针尖的组合件的平面图， 其中，具有用于进行背面研磨的环开口。
图17是瓦楞TEM样坯的横截面图。
图18为嵌入在瓦楞样坯中的探针针尖的横截面图。
图19是优选实施例的TEM样坯的平面图，其中，样品架为矩形，且 要用四个探针末梢，具有允许对样品顶面进行FIB研磨的开口 。
图20为优选实施例的TEM样坯的平面图，其中，样品架为矩形，且 要用四个探针末梢，具有允许对取样样品的底面进行背面FIB离子研磨的 开口。
具体实施方式
本发明的优选实施例包括将连接有样品的探针末梢与TEM样品架相连的方法和装置，其取代了传统方法中的样品架连接步骤。在该优选实施例
中，这一机械过程是在真空室外面进行的，但是它也可以在FIB室内迸行。 在该优选实施例中，原位取样过程的第一步(样品的分离过程)在FIB中 完成，然后将连接有样品的探针针尖从FIB室处移走。这一移走过程可以 通过许多手段来实现，包括但不限于，穿过设有门的FIB的样品门而移走 探针和所连样品，穿过纳操纵器装置上的真空气压过渡舱而移动所述探头 末梢和所连样品，或者在一个穿过FIB室的真空过渡舱的盒中移动所述探 针末梢和所连样品。只所列第一种手段不需要FIB真空室通大气，其可使 循环时间减少，使设备具有长期可靠性。 样坯
在优选实施例中，纳操纵器探针150的探针针尖160通过一个组合的 机械成形和切削操作与TEM样坯100相连。如图1所示，该TEM样坯100 是约与最终样品架170具有相同厚度的片材。该TEM样坯IOO包含最终样 品架170的形状(TEM预模板)，但是此预模板还没有被完全机械分离。可 事先在片材中产生通常3mm TEM样品架170的大多数最终形状，作为可 消耗的样坯IOO。该预模板仍通过翼片、槽脊或样品架材料的其他部分120 与样坯100相连。该预模板具有环180，其将成为最终TEM样品架170的 一部分。该环180因此由样坯100中的C形孔135限定。C形孔135的开 口是连接用的槽脊120。也可使角其他闭合形状，例如矩形。
样品架材料最好是软铜，但也可以是钼、铝、金、银、镍或铍，只要 其适合于应用场合即可。在分离过程的机械步骤中，样坯100使样品架模
板no定向并将其保持在适当位置，如下所述。图2示出了一个横过样坯
100放置的纳操纵器探针末梢150。该探针150具有探针针尖160，其保持 住样品140，用于分析。通常，探针针尖160是精细的钨针。
TEM样坯100也可以用比铜硬的材料制成，例如钼，或者它也可以具 有便于将探针针尖160机械嵌入到样坯材料中的表面结构。 一个很好的例 子就是具有瓦楞175的表面结构，其有一段约等于或小于探针针尖160直 径的段。图7和17示出了该瓦楞结构的剖视图。在图7中，瓦楞段约为探 针针尖160直径的一半。瓦楞175可以是周期性的例如与探针针尖的方向 对齐的连续排或脊，单独的柱子排，或非周期性的自由形式的升起段。这 些结构可以很容易变形，以将探针针尖160锁定在适当位置。样坯材料的其余翼片、槽脊120将部分成形的TEM样品架170连接到 样坯100上，并在所述组合的机械成形和切削操作过程中被切割，如下所 述。所述TEM样品架170优选地形成为环180的形状，其圆周间隙190使 得后来可以对TEM样品架170的平面中的样品140的或者顶面或者底面进 行FIB离子研磨，因而产生与TEM样品架170的平面大致平行的能透过电 子的薄部分。也可使用允许在形成的TEM样品架170的环180中存在圆周 间隙190的其他形状。例如图19和20示出了具有两个间隙190的TEM样 品架170，其中，TEM样品架170的形状为矩形。
图4、 5和19示出了TEM样品架170，其中，探针针尖160安装成用 于对样品140进行顶侧离子研磨。图16、20示出了 TEM样品架170，其中， 探针针尖160安装成用于对样品140进行背面研磨。
形成TEM样品架的方法
连接有样品140的探针针尖160可以与要形成TEM样品架170的材料 相接合，从而保持样品140和探针针尖160之间的连接，并防止探针针尖 160和样品140在输送、存储、或在TEM中检验的过程中从TEM样品架 170上分离。该组件应该不与TEM或其他要用的分析仪器的正常操作相干 涉，且应该在TEM或其他要用的分析仪器的内部环境中保存得很好。
图6-9和18示出了将探针针尖160接合到TEM样坯100上的方法。 图6是样坯100的材料或探针针尖160或二者的机械变形的局部视图。图7 示出了探针针尖160与样坯100的电或热结合320例如焊接。图7还示出 了 TEM样品架材料中的瓦楞175;在这种情况下瓦楞段约与探针针尖160 的直径相同。图8示出了用适当的胶或粘结剂330将探针针尖160结合到 TEM样品架170材料的过程。图9示出了用CVD或蒸发材料340将探针 针尖160结合到TEM样品架170材料的过程。
一旦具有连接有样品140的一个或多个探针针尖160的TEM样品架 170产生后，它就可以返回到FIB用于最终减薄操作过程，在该过程中，一 个或多个取样样品140的期望的部分被减薄(通常为50-250nm)以使之能 透过电子。这种最终的减薄过程可以在离线FIB中进行，以使在线FIB的 产量最大化以及利用有效的专业的或专用的离线FIB实验室资源，这些离 线FIB实验室可以位于清洁室外面。但是，如果用于将样品连接到TEM样 品架的装置位于FIB内，则最终减薄操作可以立即进行。在一个可选的方法中，最终减薄步骤可以在取样步骤之后且在连接有
样品140的探针针尖160从FIB上移走用于与FIB外面的TEM样品架连接 之前在FIB中进行。在这种方法中，不需要将机械形成的连接有样品140 的TEM样品架170返回到FIB用于最终的减薄过程。但是，最终减薄过程 需要在初始的FIB中花额外的时间。在这种方法中，连接有样品140的探 针针尖160被移动到FIB中的适当位置，且然后用FIB中的离子束进行最 终减薄步骤。然后，使用前面所述的机械成形和切削步骤，连接有样品140 的探针针尖160被从FIB上移走，并与TEM样品架170相连。推荐但并不 要求使探针针尖160机械稳定以将探针针尖160相对于FIB室的任何振动 减少到可接受的水平，或者减少探针针尖160相对于FIB室的任何机械漂 移。可通过使探针针尖160和FIB中适当稳定的表面之间或样品140与FIB 中适当表面或物体之间机械接触而使连接有样品140的探针针尖160机械 稳定。例如与FIB台相连的机械结构的边缘或角落，以及探针针尖160可 以进行机械接触。或者，样品140的底边缘与样品台的表面或与样品台相 连的任何稳定的机械物体(例如晶片表面)进行机械接触。该稳定物体可 以是刚性的或者可以是塑性或弹性变形的，以接受探针针尖160或取样样 品140的形状，并进一步缓冲探针针尖160中的任何相对机械振动。
在另一可选方法中，最终减薄步骤可以在取样步骤之后并在连接有样 品140的探针针尖160接合到FIB真空室内的TEM样品架上之前在FIB中 进行。在这种方法中，连接有取样样品140的探针针尖160移动到FIB中 的适当位置，且然后用FIB中的离子束来进行最终减薄步骤。然后，带有 减薄过的样品140的探针针尖160可以使用前面所述的机械成形和切削过 程连接到FIB真空室内的TEM样品架170上。在这种方法中，用于将样品 连接到TEM样品架上的装置位于FIB真空室内。因此，原位取样，连接有 样品的探针针尖与TEM样品架的连接、以及最终减薄操作都可以作为一个 工艺中的多个步骤在FIB真空室内进行。
样品架形成装置
图1和2示出了如上所述的TEM样坯100。将样坯100的样品架部分 170与样坯100的其余部分相连的槽脊120将在切削和成形操作过程中被切 割，以形成TEM样品架170。样坯100的厚度由将探针针尖160嵌入和机 械锁定在样坯100材料中而仍能使最终样品架170具有足够的强度以防止在探针针尖160嵌入位置发生不希望的TEM样品架170的折叠或分离所需 的厚度。例如，对于直径125um (.005")的钨探针针尖160而言，厚度为 250-500iim (.010"-.020")的铜适合于样坯100。样品架170材料和围绕的 样坯100材料在探针针尖切掉区域130中都稍凹陷，以允许用于切削表面 的空间，以切削探针针尖160而不会留下延伸超过标准TEM样品架170的 3mm外径的切割探针针尖160的任何部分，或延伸超过任何其他适当形状 的标准TEM样品架170的外边界的切割探针针尖160的任何部分。
包括有对准孔110，以允许将样坯IOO对准在用于进行切削和成形操作 的机械装置中。在采用C形TEM样品架170的情况中，探针针尖间隙槽 125 (图3)是穿过样坯100的直槽，其从TEM样品架170的中心向外辐射 超过TEM样品架170的外径，这产生了用于探针针尖160的间隙，以允许 在切削和成形操作之前，沿着TEM样品架170的表面将探针针尖160对齐。
在切削和成形操作中，TEM样品架170被从样坯700 (图4)上切出。 如上所述，TEM样品架170可以做成C形模板，或其他具有圆周间隙190 的形状，以使得后来可以对TEM样品架170的平面中的取样样品进行FIB 离子研磨，以产生大约与TEM样品架170平面平行的能透过电子的薄部分， 或者也可做成允许进行相同工艺的其他形状。为了进行后来的样品140顶 面的研磨，间隙190可以在C形孔135的开口处从模板上切出，该开口由 将模板与样坯100相连的槽脊120限定出。为了进行后来的样品140底面 的研磨，间隙可以在与孔135的开口大致相对的位置从模板上切出。
在切削和成形过程中，较硬的钨探针针尖160被压入到TEM样品架170 的较软材料中，且探针针尖160上的延伸到3mm TEM样品架形状170的 外径外面的部分被切掉。TEM样品架170材料被诱导以塑性变形，从而铜 材料机械围绕着探针针尖160，以将其锁定在适当位置(图6)。
图10-13示出了切削和成形操作的常规过程。操作者将TEM样坯100 放在外模具280上(如果该操作在FIB外面进行的话这一操作可以手动进 行；或者，如果其在FIB真空室内进行的话可以自动进行)，并使每个探针 针尖160以如下方式对齐，即，每个探针针尖160与探针针尖间隙槽125 对齐，且与探针针尖160相连的样品140被定位成平行于TEM样品架170 的平面。内模具290和外模具280都支撑着样品架170和探针针尖160。 一 旦每个探针末梢固定好后，操作者手动或自动将该一个或多个探针末梢TEM样坯100、以及所有支撑硬件都定位在主安装块220下面，并致动一 个气动开关310，使主安装块220和相连的硬件在位于上述主安装块220上 面的致动器300的作用下向下移动。致动器300最好是气动的，但也可以 是液压或电动的。也可以有用于气动致动器的排出管线305。
图11-13示出了随着主安装块220向下移动时成形和切削操作的过程。 靠模杆250接触每个探针针尖160，并将它向下压到TEM样品架170材料 中。这一过程持续到TEM样品架和探针针尖的交界面产生足够的阻力，可 克服下压弹簧230的力。下压弹簧230的力由弹簧调节螺栓240设定到希 望的力，以保证每个探针针尖160都被完全压入到TEM样坯100中。靠杆 250包括一个或多个齿260，该齿使得其在被向下时，使探针针尖周围封闭 该探针针尖160的样品架材料流动。
一旦弹簧230的阻力被克服，且靠杆250的移动停止时，剪冲头270 继续向下前进，使用内模具290和外模具280的支撑作用，按需要的长度 剪切每个探针针尖160，从余下的TEM样坯100上切断连接TEM样品架 170的翼片120，并在该样品架170中产生C形开口，或任何其他适当形状 的开口。然后操作者释放气动开关，以使主安装块220和相连的硬件返回 到其初始位置，使TEM样品架170与TEM样坯IOO分离，并使样品架包 括一个或多个连接有样品140的探针针尖160。
因为本领域技术人员可以修改前面所述的具体实施例，本发明的权利 要求范围涵盖了这种修改和等同变化。
权利要求
1.一种用于制备TEM样品架的组件，所述组件包括至少一个探针末梢，所述探针末梢具有探针针尖；和压机，用于将每个探针针尖接合到TEM样坯上并从该样坯上切出TEM样品架。
2. 根据权利要求1所述的组件，其特征在于，所述样坯还包括 片材；禾口一个或多个穿过所述片材的探针针尖间隙槽，用于将TEM样品架模板 连接到所述片材的边缘。
3. 根据权利要求1所述的组件，其特征在于，所述片材包括一种金属， 其选自下列材料组成的组铜、钼、铝、金、银、镍和铍。
4. 根据权利要求1所述的组件，其特征在于，所述片材具有表面瓦楞。
5. 根据权利要求1所述的组件，其特征在于，所述样坯还包括对准孔， 用于将样坯对准在压机中。
6. 根据权利要求1所述的组件，其特征在于，还包括 位于所述样坯中的至少一个孔，其限定TEM样品架模板的外边界；所述孔具有一个开口；所述孔的开口限定一个材料槽脊； 所述槽脊将TEM样品架模板连接到所述片材；以及 穿过所述片材的至少一个探针针尖间隙槽，其将所述孔连接到所述片 材的边缘。
7. 根据权利要求6所述的组件，其特征在于，所述孔为C形。
8. 根据权利要求6所述的组件，其特征在于，所述TEM样品架为矩形。
9. 根据权利要求1所述的组件，其特征在于，所述压机还包括 外模具；位于外模具内的内模具； 与内、外模具相对的靠模杆； 与靠模杆同轴布置的剪冲头； 使靠模杆朝内模具偏置的下压弹簧；和 致动器，用于朝着内、外模具驱动剪冲头。
10. 根据权利要求9所述的组件，其特征在于，所述靠模杆具有齿，用 于使绕着探针针尖的TEM样品架材料流动。
全文摘要
本发明公开了一种在聚焦离子束显微镜中进行快速样品制备的方法和装置，用于制备TEM样品架(170)的样坯(100)，其包括片材(120)，所述片材包括TEM样品架模板(170)。片材(120)至少有一部分将TEM样品架模块(170)与片材的其他部分相连。通过在压机中从样坯上切出TEM样品架模板(170)而形成TEM样品架(170)，所述切削将纳操作器探针末梢(150)的针尖(160)与所形成的TEM样品架(170)相接合，所述探针(150)的针尖(160)上连接有样品，用于在TEM中进行检验。
文档编号G01N1/28GK101644639SQ20091016465
公开日2010年2月10日 申请日期2004年11月3日 优先权日2003年11月11日
发明者托马斯·穆尔 申请人:全域探测器公司