专利名称：一种灯盏花乙素的质量控制方法
一种灯盏花乙素的质量控制方法技术领域
本发明与灯盏花乙素的制备工艺有关，具体涉及一种灯盏花乙素的质量控制方法。
背景技术：
灯盏花又名灯盏细辛，因花似灯盏、根似细辛得名，为菊科飞蓬属植物短亭飞 蓬[Erigeron breviscapus(vant.) Hand-Mazz]的全草。该药材首载于《滇南本草》，已收载 在《中国药典》2005年版，云南民间常用于治疗跌打损伤、风湿疼痛、牙痛、胃痛、感 冒等。二十世纪七十年代，经临床验证，灯盏花对高血压、脑溢血、脑血栓形成、脑栓 塞多发性神经病、慢性蛛网膜炎及其后遗症具有较好疗效，并对风湿、冠心病也有一定 疗效。
对灯盏花的研究已经确定灯盏花中治疗心脑血管疾病的主要活性成分为灯盏花 素(Breviscapine),灯盏花素主要含有灯盏花甲素(Apigenin-7-O-glucuronside，结构式I)和灯盏花乙素Mcutellarin，又名野黄芩苷，分子式C21H18O12,分子量为462.37，结构式 II)。研究结果进一步证实，灯盏花素中的灯盏花乙素治疗心脑血管疾病药效确切。
权利要求
1.一种灯盏花乙素的质量控制方法，包括提供灯盏花乙素的含量测定用供试品溶液；以十八烷基硅烷或八烷基硅烷键合硅胶为填充剂、以甲醇、四氢呋喃和磷酸水溶液 的混合液为流动相，在液相色谱仪中检测所述供试品溶液，外标法分析得到所述灯盏花 乙素的含量。
2.根据权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述磷酸水溶液的浓度为 0.05wt%~ 0.25wt%。
3.根据权利要求2所述的质量控制方法，其特征在于，所述甲醇、四氢呋喃和磷酸水 溶液的混合溶液中按体积比为甲醇四氢呋喃磷酸水溶液为21 25 8 12 65 70。
4.根据权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述在液相色谱仪中检测所述 供试品溶液的理论板数按灯盏花乙素峰计算不低于5000。
5.根据权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述在色谱仪中检测所述供试 品溶液使用的检测波长为330nm 340nm。
6.根据权利要求1至5任一项所述的质量控制方法，其特征在于，还包括检测所述灯 盏花乙素中有关物质含量的步骤，所述检测所述灯盏花乙素中有关物质含量的步骤具体 包括提供灯盏花乙素的有关物质检查用供试品溶液；取所述供试品溶液稀释得到对照溶液；取所述对照溶液和有关物质检查用供试品溶液在液相色谱中分析，对比所述供试品 溶液的有关物质峰面积与所述对照品溶液的主峰面积，得到所述有关物质的含量。
7.根据权利要求6所述的质量控制方法，其特征在于，所述取所述对照溶液和供试品 溶液在液相色谱中检测使用的固定相为十八烷基硅烷键合硅胶或八烷基硅烷键合硅胶， 流动相为甲醇、四氢呋喃和磷酸水溶液的混合液。
8.根据权利要求7所述的质量控制方法，其特征在于，所述取所述对照溶液和供试品 溶液在液相色谱中分析时的时间为灯盏花乙素主成分峰保留时间的2倍以上。
9.根据权利要求8所述的质量控制方法，其特征在于，在所述检测所述灯盏花乙素中 有关物质含量的步骤中，所述供试品溶液的浓度为O.lmg/ml 0.3mg/ml。
10.根据权利要求9所述的质量控制方法，其特征在于，在所述检测所述灯盏花乙素 中有关物质含量的步骤中，所述对照溶液的浓度为2 μ g/ml 10 μ g/ml。
11.根据权利要求10所述的质量控制方法，其特征在于，在所述检测所述灯盏花乙素 中有关物质含量的步骤中，所述取所述对照溶液和供试品溶液在液相色谱中分析具体包 括取所述对照溶液注入液相色谱仪，使主成分峰高约为记录仪满量程的10% ；取所述对照溶液与所述供试品溶液5-20 μ 1注入色谱仪，使所述供试品溶液的有关物 质峰全部显示。
12.根据权利要求6所述的质量控制方法，其特征在于，还包括将所述灯盏花乙素在 Cu-Ka靶辐射、λ =1.5405 Α、2 θ =2。 70°的条件下进行X射线衍射检测，确认 是否具备如下表所述的X射线衍射图谱
13.根据权利要求12所述的质量控制方法，其特征在于，还包括将所述灯盏花乙素进 行红外检测，确认是否具有下述波数(cm1) 3511 士2，3373士2，2920士2，2885士2， 1721 + 2, 1662 + 2, 1608 + 2, 1575 + 2, 1498 + 2, 1467 + 2, 1442 + 2, 1400 + 2, 1362 士 2，1286 + 2, 1249 士 2，1224 士 2，1183 士 2，1150 士 2，1119 士 2，1101 士 2， 1084士2， 1041士2， 846士2， 813士2， 740士2， 720士2， 618士2。
14.根据权利要求13所述的质量控制方法，其特征在于，还包括对所述灯盏花乙 素进行差热扫描量热分析的步骤，以确认所述灯盏花乙素吸热转变温度是否为124°C 128°C。
15.根据权利要求14所述的质量控制方法，其特征在于，还包括对所述灯盏花乙素 进行热重-差热分析，以确认其熔融分解温度是否为202°C 215°C，以及确认是否伴有 12% 15%的质量衰减。
全文摘要
本发明提供一种灯盏花乙素的质量控制方法，包括提供灯盏花乙素含量测定用供试品溶液；以十八烷基硅烷键合硅胶或八烷基硅烷键合硅胶为填充剂、以甲醇、四氢呋喃和磷酸水溶液的混合液为流动相，在液相色谱仪中检测所述供试品溶液，外标法分析得到所述灯盏花乙素的含量。通过所述质量控制方法，可以在制备灯盏花乙素过程中，对灯盏花乙素的质量进行准确的评价，以保证最终得到质量稳定的灯盏花乙素。
文档编号G01N5/04GK102023188SQ20091017621
公开日2011年4月20日 申请日期2009年9月16日 优先权日2009年9月16日
发明者张伟, 普俊学, 杨兆祥, 高宏涛 申请人:昆明制药集团股份有限公司