专利名称：碳纳米管传感器气敏温度特性测试的实验装置及方法
技术领域：
本发明属于碳纳米管传感器特性测试技术领域，具体涉及一种碳纳米管传感器气
敏温度特性测试的实验装置及方法。
背景技术：
用碳纳米管制作微型气敏传感器，具有响应快、灵敏度高、工作温度低、尺寸小等
优点，近年来一些学者将碳纳米管应用到传感器领域特别是用于气体检测，取得了长足的
进展。气敏传感器是利用待测气体分子与传感器的气敏层表面发生吸附或化学反应引起电
荷转移，进而导致传感器电学特性发生变化来检测气体。被检测气体与碳纳米管发生吸附
或化学反应必须在一定温度下才能实现，即温度是影响气敏传感器检测性能的主要因素。
因此，研究碳纳米管的温度特性以及气敏性随温度变化的关系，从而找出碳纳米管传感器
检测气体的最佳工作温度，使其气敏性达到最佳，提高检测气体的准确度。 现有的碳纳米管传感器气敏温度特性测试装置，如《真空科学与技术》2003年9、
10月第23巻第5期中的"多壁碳纳米管气敏性质的研究"一文，使用的实验装置由250ml
密闭玻璃容器、500ml石英玻璃管、四探针测试仪和热电偶组成，测试了碳纳米管在流通的
N2和02中的温度特性，该装置的主要缺点是缺乏温度调节部分，不能实时控制温度，从而
测试准确度低，同时也不能测试碳纳米管在真空中的温度特性。又如《传感技术学报》2005
年3月第18巻第1期中的"基于多壁纳米碳管的传感器对甲苯的气敏性研究"一文，采用
的实验装置由密闭气室、进气阀、出气阀、注射器和电化学分析仪组成，该装置仅能测试碳
纳米管的气敏性，不能测试其温度特性。
发明内容
本发明的目的是针对现有碳纳米管传感器气敏温度特性测试装置的不足之处，提 供一种碳纳米管传感器气敏温度特性测试的实验装置及方法，具有结构简单、操作方便、能 分析温度特性对气敏性能的影响、准确度高等特点。 本发明的原理本发明装置中的温度特性由精密阻抗分析仪进行分析，测试速度 快，精度高；利用真空泵、真空表和压力表检验实验装置的密封性能和监测密闭气室中的气 压状况；电炉、交流接触器、数显调节仪和热电阻构成了温度控制环节，热电阻用于监测实 时温度，数显调节仪用来设置温度值以及范围，通过交流接触器的开闭控制电炉的通断及 加热时间，实现对温度的实时控制；电炉放置在密闭气室底部，通过接线柱与外部的交流接 触器相连，数显调节仪一端与交流接触器连接，另一端连接热电阻，热电阻置于镶嵌在密闭 气室侧面的保护管内。 实现本发明目的的技术方案是一种碳纳米管传感器气敏温度特性测试的实验装 置，主要包括缸体、真空泵、交流接触器、数显调节仪、电炉、热电阻、阻抗分析仪等。缸体为 底面封闭的圆筒形，材料为不锈钢，其壁厚为4-6mm、内径为80-100mm、高为80-100mm，在缸 体的顶端装设圆形封头，圆形封头经0形密封圈通过螺杆螺帽与缸体连接，使缸体内部成为一个密封空间，用以承受实验过程中的内、外气压及被测气体的腐蚀性，缸体通过三角支 架放置在地面上。真空泵通过导气管并经过球阀、真空表及真空表针阀、压力表及压力表 针阀，与缸体的一侧连通，并在真空表针阀与压力表针阀之间的导气管上，还装设有进气针 阀。真空泵和球阀用以实验前将密封的缸体内抽真空，在实验完毕后将被测气体抽出。进气 针阀用以将被测气体通入抽真空后的缸体内。真空表和真空表针阀用以监测缸体内被抽真 空后的真空度及检验缸体的密封性能。压力表和压力表针阀用以监测通入被检测气体后缸 体内的气压。在缸体内部的底端焊接一支架，在支架的下面放置一电炉，电炉的功率为500W 或IOOOW，电炉通过导线经镶嵌在缸体底部并与缸体绝缘的接线柱与交流接触器连接，交流 接触器通过导线分别与数显调节仪和电源连接，电源为220V交流电。在支架的上面放置耐 火砖，在耐火砖上面的一端放置碳纳米管传感器，在耐火砖上面的另一端紧贴有内装热电 阻的保护管，碳纳米管传感器通过导线经镶嵌在缸体侧面的上部并与缸体绝缘的接线柱与 阻抗分析仪连接，阻抗分析仪通过导线与电源连接，电源为220V交流电；保护管内的热电 阻通过导线经镶嵌在缸体侧面的下部并与缸体绝缘的接线柱与数显调节仪连接，用以控制 碳纳米管传感器的实时工作温度。 —种碳纳米管传感器气敏温度特性测试的实验方法，利用本实验装置，在不同的 被检测气体下，进行碳纳米管传感器的气敏温度特性测试的具体步骤如下 [OOOS] (1)实验准备 先将碳纳米管传感器放置在缸体内的耐火砖上，再经过导线将碳纳米管传感器经 接线柱与阻抗分析仪相连，阻抗分析仪通过导线与220V交流电源连接。再通过导线将电炉 经接线柱与交流接触器连接，交流接触器通过导线与220V交流电源连接。然后通过导线经 接线柱将保护管内的热电阻经接线柱与数显调节仪连接，数显调节仪通过导线与交流接触 器连接。最后用圆形封头经0形密封圈通过螺杆螺帽将缸体密封。
(2)抽真空 第(1)步完成后，关闭压力表针阀和进气针阀，打开真空表针阀和球阀，开启真空 泵对缸体抽真空，抽真空完毕后关闭球阀和真空泵，静置12小时再观察真空表的示数，检 验其密封性能合格后，记录下此时数显调节仪显示的温度值和阻抗分析仪显示的碳纳米管 传感器的初始电阻值； (3)碳纳米管传感器在被检测气体下的气敏温度特性分析 第(2)步完成后，再打开进气针阀，经由进气管通过进气针阀通入被检测气体，当 通入被检测气体后的气压等于一个大气压时，关闭真空表针阀，同时打开压力表针阀，直到 气压达到预先设置的实验气压；然后通过数显调节仪设置的不同温度值，通过阻抗分析仪 测量碳纳米管传感器在被检测气体下、在不同设置温度下的阻抗值，然后作出气敏温度特 性曲线，并找出碳纳米管传感器检测气体的最佳工作温度；实验完毕后，打开球阀，开启真 空泵，将被检测气体抽至室外处理，当缸体内气压被抽至等于一个大气压时，关闭压力表针 阀，同时打开真空表针阀，当缸体内的被测气体被抽净后关闭球阀和真空泵。
本发明采用上述技术方案后，主要有以下效果 (1)本发明装置增加了气压控制部分，即真空泵、真空表和压力表，既增强了缸体 的密封性能，又能在不同的气压下测量碳纳米管传感器的气敏性，提高了测试的准确度。
(2)本发明装置增加了温度实时控制部分，即交流接触器和数显调节仪，能在不同温度下测量碳纳米管传感器的气敏性，进一步提高了测试的准确度。 (3)利用本发明装置能够测量碳纳米管传感器在不同被检测气体下的气敏温度特 性，即温度特性对气敏性能的影响，从而找出碳纳米管传感器检测气体的最佳工作温度，这 能提高检测气体的准确度，又能提高碳纳米管传感器的灵敏度。 (4)本发明方法是利用本发明装置，测量碳纳米管传感器在不同温度下对不同被 检测气体的气敏温度特性，方法简单，操作方便，易于推广应用。 本发明可广泛用于科研、教学、研究院所对碳纳米管传感器气敏温度特性的分析 和应用。
图1为本发明装置的示意图； 图2为碳纳米管传感器在SF6放电分解组分气体下的气敏温度特性曲线图。
图中1.圆形封头；2. 0形密封圈；3.螺杆螺帽；4.缸体；5.压力表；6.压力表针 阀；7.真空表；8.真空表针阀；9.球阀；10.真空泵；11.进气针阀；12.碳纳米管传感器； 13.耐火砖；14.三角支架；15.接线柱；16.交流接触器；17.数显调节仪；18.电炉；19.支 架；20.保护管；21.热电阻；22.阻抗分析仪；23.电源。
具体实施例方式
下面结合具体实施方式
，进一步说明本发明。
实施例1 如图1所示，一种碳纳米管传感器气敏温度特性测试的实验装置，主要包括缸体 4、真空泵10、交流接触器16、数显调节仪17、电炉18、热电阻21、阻抗分析仪22等。缸体4 为底面封闭的圆筒形，材料为不锈钢，其壁厚为6mm，内径为100mm，高为100mm，在缸体4的 顶端装设圆形封头1，圆形封头1经0形密封圈2通过螺杆螺帽3与缸体4连接，使缸体4 内部成为一个密封空间，用以承受实验过程中的内、外气压及被测气体的腐蚀性，缸体4通 过三角支架14放置在地面上。真空泵10通过导气管并经过球阀9、真空表7及真空表针 阀8、压力表5及压力表针阀6，与缸体的一侧连通，并在真空表针阀8与压力表针阀6之间 的导气管上，还装设有进气针阀11。真空泵10和球阀9用以实验前将密封的缸体4内抽 真空，在实验完毕后将被测气体抽出。进气针阀11用以将被测气体通入抽真空后的缸体4 内。真空表7和真空表针阀8用以监测缸体4内被抽真空后的真空度及检验缸体4的密封 性能。压力表5和压力表针阀6用以监测通入被检测气体后缸体4内的气压。在缸体4内 部的底端焊接一支架19，在支架19的下面放置一电炉18，电炉18的功率为IOOOW，电炉18 通过导线经镶嵌在缸体4底部并与缸体4绝缘的接线柱15与交流接触器16连接，交流接 触器16通过导线分别与数显调节仪17和电源23连接，电源23为220V交流电。在支架19 的上面放置耐火砖13，在耐火砖13上面的一端放置碳纳米管传感器12，在耐火砖13上面 的另一端紧贴有内装热电阻21的保护管20，碳纳米管传感器12通过导线经镶嵌在缸体侧 面的上部并与缸体绝缘的接线柱15与阻抗分析仪22连接，阻抗分析仪22通过导线与电源 23连接，电源23为220V交流电；保护管20内的热电阻21通过导线经镶嵌在缸体4侧面 的下部并与缸体绝缘的接线柱15与数显调节仪17连接，用以控制碳纳米管传感器的实时工作温度。 实施例2 如图1所示，一种碳纳米管传感器气敏温度特性测试的实验装置，同实施例l，其 中缸体4的壁厚为4mm、内径为80mm、高为80mm，电炉18的功率为500W。
实施例3 如图1所示，一种碳纳米管传感器气敏温度特性测试的实验装置，同实施例l，其 中缸体4的壁厚为5mm、内径为90mm、高为90mm。
实施例4 —种碳纳米管传感器气敏温度特性测试的实验方法的具体步骤如下
(1)实验准备 先将碳纳米管传感器12放置在缸体4内的耐火砖13上，再经过导线将碳纳米管 传感器12经接线柱15与阻抗分析仪22相连，阻抗分析仪22通过导线与220V交流电源23 连接。再通过导线将电炉18经接线柱15与交流接触器16连接，交流接触器16通过导线 与220V交流电源23连接。然后通过导线经接线柱15将保护管20内的热电阻21经接线 柱15与数显调节仪17连接，数显调节仪17通过导线与交流接触器16连接。最后用圆形 封头1经0形密封圈2通过螺杆螺帽3将缸体4密封。
(2)抽真空 第(1)步完成后，关闭压力表针阀6和进气针阀11，打开真空表针阀8和球阀9， 开启真空泵10对缸体4抽真空，抽真空完毕后关闭球阀9和真空泵10，静置12小时再观察 真空表7的示数，检验其密封性能合格后，记录下此时数显调节仪17显示的温度值25t:和 阻抗分析仪22显示的碳纳米管传感器的初始电阻值；
(3)碳纳米管传感器在被测气体下的气敏温度特性分析 第(2)步完成后，再打开进气针阀ll，经由进气管通过进气针阀11通入被检测的 SF6放电分解组分气体，当缸体4内气压等于一个大气压时，关闭真空表针阀8，同时打开压 力表针阀6，直到通入被检测的SF6放电分解组分气体达到预先设置的实验气压0. 2MPa为 止；然后通过数显调节仪17将温度分别设置在25°C 、45°C 、65°C 、85°C 、 105°C和125°C ，通过 阻抗分析仪22测量碳纳米管传感器12分别在不同设置温度(即25°C、45°C、65°C、85°C、 105t:和125°C )下在SFe放电分解组分气体下的阻抗值，作出曲线，如图2所示，并找出碳 纳米管传感器检测SFe放电分解组分气体的最佳工作温度为85°C ;实验完毕后，打开球阀9， 开启真空泵IO，将被检测气体抽至室外处理，当缸体4内气压被抽至等于一个大气压时，关 闭压力表针阀6，同时打开真空表针阀8，当缸体内被检测的SF6放电分解组分气体被抽净 后关闭球阀9和真空泵10。 如图2所示，利用本发明装置在SFe放电分解组分气体下测试了碳纳米管传感器 的气敏温度特性，图中I 、 11 、 111 、 IV、 V和VI ，分别在温度为25 °C 、 125 °C 、 45 °C 、 105 °C 、 65 °C 和85t:时碳纳米管传感器的电阻相对变化值随时间的变化曲线。从图2知曲线VI在温 度为85°C时，碳纳米管传感器的电阻相对变化值在4分钟内达到了 8% ，其变化值大于曲线 I、 II、 III、 IV和V在相同时间内的变化值，即碳纳米管传感器在85t:时对被检测的SF6放 电分解组分气体的气敏性达到最佳，从而有效证明了本发明装置完全可以实现对碳纳米管 传感器气敏温度特性的测试，找出碳纳米管传感器检测气体的最佳工作温度，提高了检测气体的准确度:
权利要求
一种碳纳米管传感器气敏温度特性测试的实验装置，主要包括缸体(4)、热电阻(21)、阻抗分析仪(22)，其特征在于还有真空泵(10)、交流接触器(16)、数显调节仪(17)、电炉(18)，缸体(4)为底面封闭的圆筒形，材料为不锈钢，其壁厚为46mm，内径为80-100mm，高为80-100mm，在缸体(4)的顶端装设圆形封头(1)，圆形封头(1)经o形密封圈(2)通过螺杆螺帽(3)与缸体(4)连接，缸体(4)通过三角支架(14)放置在地面上，真空泵(10)通过导气管并经过球阀(9)、真空表(7)及真空表针阀(8)、压力表(5)及压力表针阀(6)，与缸体的一侧连通，并在真空表针阀(8)与压力表针阀(6)之间的导气管上，还装设有进气针阀(11)，在缸体(4)内部的底端焊接一支架(19)，在支架(19)的下面放置一电炉(18)，电炉(18)的功率为500W或1000W，电炉(18)通过导线经镶嵌在缸体(4)底部并与缸体(4)绝缘的接线柱(15)与交流接触器(16)连接，交流接触器(16)通过导线分别与数显调节仪(17)和220V交流电源(23)连接，在支架(19)的上面放置耐火砖(13)，在耐火砖(13)上面的一端放置碳纳米管传感器(12)，在耐火砖(13)上面的另一端紧贴有内装热电阻(21)的保护管(20)，碳纳米管传感器(12)通过导线经镶嵌在缸体侧面的上部并与缸体绝缘的接线柱(15)与阻抗分析仪(22)连接，阻抗分析仪(22)通过导线与220V交流电源(23)连接，保护管(20)内的热电阻(21)通过导线经镶嵌在缸体(4)侧面的下部并与缸体(4)绝缘的接线柱(15)与数显调节仪(17)连接。
2. —种碳纳米管传感器气敏温度特性测试的实验方法，其特征在于具体步骤如下(1) 实验准备先将碳纳米管传感器(12)放置在缸体(4)内的耐火砖(13)上，再经过导线将碳纳米 管传感器(12)经接线柱(15)与阻抗分析仪(22)相连，阻抗分析仪(22)通过导线与220V 交流电源(23)连接，再通过导线将电炉(18)经接线柱(15)与交流接触器(16)连接，交流 接触器(16)通过导线与220V交流电源(23)连接，然后通过导线经接线柱(15)将保护管 (20)内的热电阻(21)经接线柱(15)与数显调节仪(17)连接，数显调节仪(17)通过导线 与交流接触器(16)连接，最后用圆形封头(1)经o形密封圈(2)通过螺杆螺帽(3)将缸体 (4)密封;(2) 抽真空第(1)步完成后，关闭压力表针阀(6)和进气针阀(ll)，打开真空表针阀(8)和球阀 (9)，开启真空泵(10)对缸体(4)抽真空，抽真空完毕后关闭球阀(9)和真空泵(IO)，静置 12小时再观察真空表7的示数，检验其密封性能合格后，记录下此时数显调节仪(17)显示 的温度值和阻抗分析仪(22)显示的碳纳米管传感器的初始电阻值；(3) 碳纳米管传感器在被检测气体下的气敏温度特性分析第(2)步完成后，再打开进气针阀(ll)，经由进气管通过进气针阀(11)通入被检测气 体，当通入被检测气体后的气压等于一个大气压时，关闭真空表针阀(8)，同时打开压力表 针阀(6)，直到气压达到预先设置的实验气压，然后通过数显调节仪(17)设置的不同温度 值，通过阻抗分析仪(22)测量碳纳米管传感器在被检测气体下、在不同设置温度下的阻抗 值，然后作出气敏温度特性曲线，并找出碳纳米管传感器检测气体的最佳工作温度，实验完 毕后，打开球阀(9)，开启真空泵(IO)，将被检测气体抽至室外处理，当缸体(4)内气压被抽 至等于一个大气压时，关闭压力表针阀(6)，同时打开真空表针阀(8)，当缸体(4)的被测气 体被抽净后关闭球阀(9)和真空泵(10)。
全文摘要
一种碳纳米管传感器气敏温度特性测试的实验装置及方法，属于碳纳米管传感器特性测试技术领域。本发明装置主要包括缸体、真空泵、交流接触器、数显调节仪、电炉、热电阻、阻抗分析仪等。本发明方法是利用本发明装置，在不同温度下对不同检测气体进行碳纳米管的气敏温度特性测试，本发明能测量碳纳米管传感器在不同被检测气体下的气敏温度特性，找出碳纳米管传感器检测气体的最佳工作温度，测量的准确度高、灵敏度高，方法简单，操作方便，易于推广应用。本发明可广泛用于科研、教学、研究院所对碳纳米管传感器气敏温度特性的分析和应用。
文档编号G01N27/12GK101694477SQ200910191139
公开日2010年4月14日 申请日期2009年10月16日 优先权日2009年10月16日
发明者刘王挺, 唐炬, 姚陈果, 孙才新, 张晓星, 杜林 , 谢颜斌 申请人:重庆大学;