专利名称:一种用于检测汞离子的荧光探针的合成工艺的制作方法
技术领域:
本发明涉及一种荧光探针的合成工艺,更具体地说,是涉及一种用于检测汞离子 的荧光探针的合成工艺。
背景技术:
汞是一种具有严重生理毒性的化学物质,由于其具有持久性、易迁移性和高度的 生物富集性,使其成为目前全球最引人关注的环境污染物之一;另一方面,汞及汞盐在工业 中又使用得非常广泛。基于上述原因,生物体中或环境中汞的检测引起人们的极大关注。最近几十年,已经报道多种Hg2+的分析方法。比如,紫外分光光度法、高效液相色 谱法、原子吸收/发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)、化学发光法、电化学法 (极谱法和伏安法)等,但是这些传统的检测方法,往往对仪器设备的要求很高,价格昂贵, 还要求有大量的样品,并且不允许连续检测。而最近发现的荧光光谱法,因具有灵敏度高、 选择性好、成本低等优点而备受关注。多数Hg2+荧光探针,无论是反应型还是络合型,它们的识别基团大都含有硫醚基 团,但是一些重要因素限制了它们在环境以及生物体内的应用(1)像其他重金属元素一样,通过增强的自旋轨道耦合作用(重原子效应),Hg2+ 会导致染料的荧光量子产率以及摩尔消光系数等性能指标的降低;(2)较差的水溶性使得应用很困难;(3)用于络合Hg2+用的配体经常会对其他如Si2+Jb2+以及Ag+等也有一定的络合 能力,因此导致探针的选择性降低;(4)受其他金属离子或者阴离子淬灭干扰,探针的抗干扰能力不强。
发明内容
本发明就是针对上述问题,提供了一种具有良好选择性、较高敏感度、抗干扰能力 强并可以进一步在生物体内以及环境中应用的用于检测汞离子的荧光探针的合成工艺。为了实现本发明的上述目的,本发明采用如下技术方案,本发明的工艺步骤为1.中间体2的合成将0. 48g(0. 02mol)Na加入到IOml无水乙醇中,待Na完全溶解后,再搅拌0. 5h ;然 后滴加巯基乙酸乙酯,η(巯基乙酸乙酯)Ii(Na) = 1.0 1 1. 2 1,室温下搅拌3h 后,滴加4-(N,N-二氯乙基)氨基苯甲醛的DMF溶液5ml,乂4-(N,N-二氯乙基)氨基苯甲 醛)Ii(Na) =9 20 12 20,在40 45°C下搅拌3h ;悬除溶剂后,加入少量水,用 二氯甲烷萃取,无水硫酸钠干燥有机相后,除掉溶剂,硅胶色谱分离;反应方程式为
权利要求
1. 一种用于检测汞离子的荧光探针的合成工艺,其特征在于,本发明的工艺步骤为 (1)中间体2的合成将0. 48g(0. 02mol)Na加入到IOml无水乙醇中,待Na完全溶解后,再搅拌0.证;然 后滴加巯基乙酸乙酯,η(巯基乙酸乙酯)Ii(Na) = 1.0 1 1. 2 1,室温下搅拌3h 后,滴加4-(N,N-二氯乙基)氨基苯甲醛的DMF溶液5ml,乂4-(N,N-二氯乙基)氨基苯甲 醛)Ii(Na) =9 20 12 20,在40 45°C下搅拌3h ;悬除溶剂后,加入少量水,用 二氯甲烷萃取,无水硫酸钠干燥有机相后,除掉溶剂,硅胶色谱分离; 反应方程式为
全文摘要
一种用于检测汞离子的荧光探针的合成工艺涉及一种荧光探针的合成工艺,更具体地说,是涉及一种用于检测汞离子的荧光探针的合成工艺。本发明提供了一种具有良好选择性、较高敏感度、抗干扰能力强并可以进一步在生物体内以及环境中应用的用于检测汞离子的荧光探针的合成工艺。本发明采用如下技术方案,本发明的工艺步骤为中间体2的合成;R-E的合成;探针R-A的合成。
文档编号G01N21/64GK102061160SQ20091021977
公开日2011年5月18日 申请日期2009年11月11日 优先权日2009年11月11日
发明者周丽 申请人:周丽