专利名称：超硬压头的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种涂层的制备方法，尤其是一种超硬涂层的制备方法，具体地说是
一种超硬压头的制备方法。
背景技术：
众所周知，硬质压头在硬度测量、接触疲劳测试和其它点接触摩擦磨损场合有有 重要的应用。接触疲劳试验机目前采用的压头为钢质或陶瓷材料，这些材料制成的压头在 对硬度接近或超过压头硬度的材料进行接触疲劳试验时会造成压头磨损严重，使得试验结 果不准确。化学气相沉积(CVD)金刚石薄膜的硬度、摩擦系数、热导率、密度、弹性模量等物 理性能都已经达到天然金刚石的优越性能，因而CVD金刚石薄膜是一种替代价格昂贵的天 然金刚石的优越的超硬材料和耐磨材料。但CVD金刚石薄膜的优越性能又使得它成为一种 难加工材料，形状复杂的CVD金刚石薄膜器件的加工效率非常低，加工成本很高。采用容易 加工的材料作为模具，在模具型腔内沉积形状复杂的CVD金刚石，可以避免对CVD金刚石薄 膜器件进行成型、研磨和抛光加工。
发明内容
本发明的目的是针对硬质压头上的天然金刚石成本高、加工难度大的问题，发明 一种利用人造金刚石代替天然金刚石且加工方便，容易成形的超硬压头的制备方法。
本发明的技术方案是 —种超硬压头的制备方法，其特征是它包括以下步骤 ①基材准备选择适合金刚石沉积和生长的材料Si、Mo、W或Ta中的一种作为材， 基材的厚度t与所要沉积的超硬压头的凹模型腔深度H的关系为t = H+2 4mm ;
②刻槽即在基材的上表面加工一个包围凹模型腔的连续封闭的凹槽，凹槽的深 度为2 4mm，凹槽的内环与凹模型腔相距2 4mm，得到阻隔槽； ③模具加工在基材上加工出与压头头冠形状相同的凹模型腔，并对凹模型腔进 行研磨抛光，使其表面粗糙度Ra < 0. 02 ii m ; ④模具型腔的预处理采用纳米金刚石悬浊液对研磨抛光后的凹模型腔进行超声 波处理，处理时间为20 40min ; ⑤填阻隔物将凹模型腔遮挡后把阻隔物填入阻隔槽内并压实，然后用酒精棉将 凹模型腔及基材上表面清洗干净所采用的阻隔物为石墨粉、Fe粉、Co粉或其它熔点高于 150(TC的金刚石不易成核和生长的材料； 沉积采用CVD沉积法在凹模型腔及基材的上表面上沉积厚度大于O. lmm、硬度 大于80GPa、表面粗糙度Ra < 0. 05 ii m的沉积层； ⑦脱模采用硝酸和氢氟酸的混合溶液将基材腐蚀掉即得到与凹模型腔相配的带 边的自支撑金刚石沉积膜；所用硝酸和氢氟酸的质量比为l : 1; ⑧焊接采用银铜钛基焊料进行真空钎焊，将自支撑金刚石沉积膜焊接在压头杆
3头上即得到金刚石压头冠。 所述的压头为接触疲劳试验机用压头，凹模型腔的形状为球冠，球冠的深度不小 于其对应球半径SR的1/3。
本发明的有益效果 1、本发明采用CVD金刚石膜制造的超硬压头可以在接触疲劳试验机和和硬度计
等场合替代价格昂贵的天然金刚石压头使用，降低了超硬压头的制作成本。
2、采用本发明方法制备的CVD金刚石超硬压头的工作面表面粗糙度值很低(光洁 度高)，不需要研磨和抛光加工就可以使用。沉积CVD金刚石超硬压头冠的基体材料相对容 易加工，采用目前常用的加工技术可以较容易得到精度高、形状复杂的模具型腔(即凹模 型腔)。在模具型腔内沉积的CVD金刚石超硬压头冠是对模具型腔内表面的形状复制，因而 可以获得精度高、形状复杂的CVD金刚石超硬压头，避免了对极其难加工的CVD金刚石进行 成型加工，降低了金刚石超硬压头的制作成本。 3、阻隔槽内阻隔物上不会沉积CVD金刚石，阻隔槽可以有效控制CVD金刚石膜的 沉积范围，避免了对CVD金刚石膜的切边加工。通过在单个基体上制备多个型腔，可以一次 沉积多个CVD金刚石压头冠，提高了 CVD金刚石超硬压头冠的沉积效率。采用溶液腐蚀模 具，避免了脱模时自支撑CVD金刚石压头冠的裂损，也可以用于形状非常复杂的CVD金刚石 压头冠的脱模。
图1是本发明的加工工艺流程示意图。 图中1.基材，2.阻隔槽，3.凹模型腔，4.阻隔物，5.金刚石沉积膜，6.自支撑金 刚石沉积膜，7.连接杆，8.焊料，9.焊接形成的金刚石压头冠。
具体实施例方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
如图1所示。 —种接触疲劳试验机或硬度度用球冠状超硬压头的制备方法，它包括以下步骤
①基材准备选择适合金刚石沉积和生长的较易加工的材料Si、 Mo、 W或Ta中的 一种作为基材l，控制基材的厚度t与所要沉积的超硬压头的凹模型腔深度H的关系为t =H+2 4m ;当压头的形状为球冠状结构时，凹模型腔的深度H不小于其对应球半径SR的 1/3 ; ②刻槽即在基材的上表面加工一个包围凹模型腔的连续封闭的凹槽(对于球冠 状压头而言，凹槽的形状为圆环形凹槽)，凹槽的深度为2 4mm，凹槽的内环与凹模型腔的 最上边的距离应在2 4mm之间，得到阻隔槽2 ; ③模具加工在基材上加工出与压头头冠形状相同的凹模型腔3(本实施例为球 冠状型腔)，并对凹模型腔进行研磨抛光，使其表面粗糙度Ra < 0. 02 ii m，以便于沉积的均 匀性； ④模具型腔的预处理采用纳米金刚石悬浊液对研磨抛光后的凹模型腔3进行超 声波处理，处理时间为20 40min，即将模具置于纳米金刚石悬浊液中然后再放入超声波清洗设备中进行清洗；纳米金刚石悬浊液可采用与现有技术或专利相同的配方；
⑤填阻隔物将凹模型腔遮挡后把阻隔物4填入阻隔槽2内并压实，然后用酒精棉 将凹模型腔3及基材1上表面清洗干净；所采用的阻隔物4为石墨粉、Fe粉、Co粉或其它 熔点高于150(TC的金刚石不易成核和生长的材料； 沉积采用CVD沉积法在凹模型腔3及基材1的上表面上沉积形成厚度大于 0. lmm、硬度大于80GPa、表面粗糙度Ra < 0. 05 y m的金刚石沉积膜5 ;CVD沉积法的参数可 参见相关手册，与现有技术相同，为常规参数； ⑦脱模采用硝酸和氢氟酸的混合溶液将基材腐蚀掉即得到与凹模型腔相配的带 边的自支撑金刚石沉积膜6;所用硝酸和氢氟酸的质量比为1 : 1。 ⑧焊接采用银铜钛基焊料8进行真空钎焊，将自支撑金刚石沉积膜6焊接在压头 连杆7头上即得到金刚石压头冠9。
整个工艺流程如图1所示。
实例l。 用单晶Si作为基体材料，基体切割成50. 8mmX 50. 8mmX 5mm的方块。阻隔槽2深 度为2mm，阻隔槽宽度为2mm，阻隔槽的内环与模具型腔相距3mm。模具型腔3为半径3mm、高 度为2. 5mm的球冠型腔，基体1上共加工出9个均匀排布的球冠型腔。采用石墨粉为阻隔 物，采用热丝CVD法沉积金刚石球冠膜，沉积60小时。采用1 : l的硝酸和氢氟酸的混合 溶液腐蚀Si模具后获得自支撑CVD金刚石压头冠，金刚石压头冠厚为0. 52mm，其生长面硬 度平均84GPa，成核面硬度平均78GPa，成核面的表面粗糙度Ra = 0. 03 y m。以银、铜、钛的 成份比例分别为68. 8%、26. 7%和4. 5%的银铜钛焊料采用真空钎焊将连杆与自支撑CVD 金刚石压头冠连接。在接触疲劳试验机上对碳化硅上沉积的CVD金刚石涂层进行接触疲劳 试验，该压头在3乂107循环后磨损量是碳化硅陶瓷球压头磨损量的1/6，是轴承钢压头磨损 量的1/45。
实例2。 用多晶Mo作为基体材料，基体切割成53. 8mmX 53. 8mmX 5mm的方块。阻隔槽深度 为3mm，阻隔槽宽度为3mm，阻隔槽的内环与模具型腔相距3mm。模具型腔为顶端球面半径为 0. 2mm、圆锥角为120度、高度为3mm的圆锥，基体上共加工出4个均匀排布的圆锥型腔。采 用石墨粉为阻隔物，采用热丝CVD法沉积金刚石圆锥冠膜，沉积85小时。采用l : l的硝 酸和氢氟酸的混合溶液腐蚀多晶Mo模具后获得自支撑CVD金刚石圆锥压头冠，金刚石圆锥 压头冠厚为0. 82mm，其生长面硬度平均85GPa，成核面硬度平均78GPa，成核面的表面粗糙 度Ra = 0. 05 ii m。采用银铜钛焊料真空钎焊将自支撑CVD金刚石圆锥压头冠与连杆连接， 制成洛氏硬度计圆锥压头，该压头可以替代现有的金刚石圆锥压头在洛氏硬度计上使用。
本发明未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。
权利要求
一种超硬压头的制备方法，其特征是它包括以下步骤①基材准备选择适合金刚石沉积和生长的材料Si、Mo、W或Ta中的一种作为基材，基材的厚度t与所要沉积的超硬压头的凹模型腔深度H的关系为t＝H+2～4mm；②刻槽即在基材的上表面加工一个包围凹模型腔的连续封闭的凹槽，凹槽的深度为2～4mm，凹槽的内环与凹模型腔相距2～4mm，得到阻隔槽；③模具加工在基材上加工出与压头头冠形状相同的凹模型腔，并对凹模型腔进行研磨抛光，使其表面粗糙度Ra＜0.02μm；④模具型腔的预处理采用纳米金刚石悬浊液对研磨抛光后的凹模型腔进行超声波处理，处理时间为20～40min；⑤填阻隔物将凹模型腔遮挡后把阻隔物填入阻隔槽内并压实，然后用酒精棉将凹模型腔及基材上表面清洗干净；所采用的阻隔物为石墨粉、Fe粉、Co粉或其它熔点高于1500℃的金刚石不易成核和生长的材料；⑥沉积采用CVD沉积法在凹模型腔及基材的上表面上沉积厚度大于0.1mm、硬度大于80GPa、表面粗糙度Ra＜0.05μm的金刚石沉积层；⑦脱模采用硝酸和氢氟酸的混合溶液将基材腐蚀掉即得到与凹模型腔相配的带边的自支撑金刚石沉积膜；所用硝酸和氢氟酸的质量比为1∶1；⑧焊接采用银铜钛基焊料进行真空钎焊，将自支撑金刚石沉积膜焊接在压头杆头上即得到金刚石压头冠。
2. 根据权利要求1所述的超硬压头的制备方法，其特征是所述的压头为接触疲劳试验 机用压头，凹模型腔的形状为球冠，球冠的深度不小于其对应球半径SR的1/3。
全文摘要
一种超硬压头的制备方法，其特征是它包括①基材准备；②刻槽；③模具加工；④模具型腔的预处理；⑤填阻隔物；⑥沉积；⑦脱模和⑧焊接共8个步骤。本发明采用容易加工的材料作为模具，在模具型腔内沉积形状复杂的CVD金刚石，可以避免对CVD金刚石薄膜器件进行成型、研磨和抛光加工。本发明能够实现精度高、形状复杂的CVD金刚石超硬压头冠的直接成型，通过真空钎焊获得CVD金刚石超硬压头器件。方法简单，易于实现，可大大降低超硬压头的制造成本。
文档编号G01N3/00GK101718652SQ20091023461
公开日2010年6月2日 申请日期2009年11月25日 优先权日2009年11月25日
发明者佟佩声, 卢文壮, 孙玉利, 左敦稳, 徐锋, 朱良杰, 朱赟, 杨旭, 袁佳晶, 谭敏, 邵定林 申请人:南京航空航天大学