专利名称：无水无氧条件下粉末样品真密度测定系统及测量方法
技术领域：
本发明涉及粉末样品密度测定技术领域，具体的说是无水无氧条件下粉末样品真密度测定系统及测量方法。
背景技术：
真密度是粉体的基本特征之一，它是指粉体重量与真体积之比，其真体积不包括存在于粉体颗粒内部的封闭空间。目前测定粉末样品密度的方法主要是液体浸渍法和气体容积法，液体浸渍法是将粉末样品浸入到易润湿粉末颗粒表面的浸液中，真空脱气以完全排除气泡，然后测定粉末样品所排除液体的体积，此法对易溶的或含有易溶成分的粉末样品不适用。气体容积法是以气体取代液体测定粉末样品所排出的体积，此法排除了液体浸液法对粉末样品溶解的可能性，具有不损坏粉末样品的优点，但测定时由于气体密度和固体密度相差3个数量级，测量精度不高，并且测定时易受温度的影响，还需注意漏气问题。近来，为了提高测量精度，人们对真密度的测量方法及测定系统进行了改进，如授权公告号CN2735332Y的实用新型专利公开了一种不借助于液体、对不规则形状的固体、胶体的密度、体积进行测量的《无液密度、体积测量仪》，该测量仪只需将被测物放在密闭的容器中，对容器中的气体进行压缩，利用气体状态方程中的等温过程或绝热过程等原理，通过运行程序将压强转换成体积或密度值，该装置及方法虽然避免了被测物与液体接触，但在实际操作中较难达到初始的密封状态，且气体压缩后外力做功也会造成温度上升而导致非等温过程，虽然通过电脑编程的帮助，也不能保证测量精度。再如公开号CN101625234A的发明专利公开了《一种处于集合状态下有间隙物质的真体积测量系统及方法》，该测量系统采用氦气或氮气作为测量介质，将被测物放入测量系统的样品池，先将测量介质填充整个测量系统，然后利用接入标准附加体积前后系统压强的差异通过计算公式计算被测物真体积，该方法具有简便的优点，但是整个测量系统在测量时并没有完全始终处于密封状态， 且作为被测物的粉末在高压气流下易被吹走，从而影响测量精度。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供无水无氧条件下粉末样品真密度测定系统及测量方法，克服了粉末样品在制样和测试时易受溶剂、气体等杂质污染变质，且受温度影响的缺点，适用于测定粉末样品的真密度，尤其是测量不能暴露在空气中的粉末样品的真密度，而且可选择在非室温条件下测定粉末样品真密度。为达到以上目的，本发明采取的技术方案是无水无氧条件下粉末样品真密度测定系统，其特征在于，包括通过管路分别与气瓶1、真空泵3、压力计5、温度计6和样品瓶10连接的密闭容器7，气瓶1和密闭容器7间的管路上设有一开关阀2，真空泵3和密闭容器7间的管路上设有一限制阀4，
样品瓶10上设有一密封塞11，样品瓶10和密闭容器7间的管路上设有一可控阀门开关9，可控阀门开关9和密闭容器7间的管路上设有一可拆卸的连接口 8。在上述技术方案的基础上，样品瓶10外设有一温度控制器12，且所述密封塞11为隔热密封塞。基于上述无水无氧条件下粉末样品真密度测定系统的无水无氧条件下粉末样品真密度测量方法，其特征在于在室温下，采用氦气作为测量介质，先将粉末样品放入测定系统的样品瓶10中，再通过真空泵3对密闭容器7和样品瓶10抽真空，然后关闭可控阀门开关9和限制阀4，打开开关阀2，通过气瓶1向密闭容器 7中通入一定量氦气，压力稳定后通过压力计5测定其压力值P1，此后，打开可控阀门开关 9，压力稳定后通过压力计5测定其压力值P2，通过公式(I)计算出粉末样品的真密度
权利要求
1.无水无氧条件下粉末样品真密度测定系统，其特征在于，包括通过管路分别与气瓶(1)、真空泵(3)、压力计(5)、温度计(6)和样品瓶(10)连接的密闭容器(7)，气瓶(1)和密闭容器(7)间的管路上设有一开关阀0)，真空泵(3)和密闭容器(7)间的管路上设有一限制阀G)，样品瓶(10)上设有一密封塞(11)，样品瓶(10)和密闭容器(7)间的管路上设有一可控阀门开关(9)，可控阀门开关(9)和密闭容器(7)间的管路上设有一可拆卸的连接口(8)。
2.如权利要求1所述的无水无氧条件下粉末样品真密度测定系统，其特征在于样品瓶(10)外设有一温度控制器(12)，且所述密封塞(11)为隔热密封塞。
3.基于权利要求1所述测定系统的无水无氧条件下粉末样品真密度测量方法，其特征在于在室温下，采用氦气作为测量介质，先将粉末样品放入测定系统的样品瓶(10)中，再通过真空泵(3)对密闭容器(7)和样品瓶(10)抽真空，然后关闭可控阀门开关(9)和限制阀G)，打开开关阀O)，通过气瓶⑴ 向密闭容器(7)中通入一定量氦气，压力稳定后通过压力计( 测定其压力值P1，此后，打开可控阀门开关(9)，压力稳定后通过压力计(5)测定其压力值P2，通过公式(I)计算出粉末样品的真密度
4.如权利要求3所述的无水无氧条件下粉末样品真密度测量方法，其特征在于，其具体步骤如下a、制样首先称量空样品瓶(10)、密封塞(11)和可控阀门开关(9)及其之间管路的质量mb，将样品瓶(10)放入手套箱中装入粉末样品，塞上密封塞(11)并将可控阀门开关(9) 关闭，从手套箱中取出样品瓶，称量装完粉末样品后样品瓶(10)、密封塞(11)和可控阀门开关⑶)及其之间管路的质量m2，将样品瓶通过可拆卸的连接口( 与密闭容器(7)连接；b、净化系统确认开关阀(2)和可控阀门开关(9)处于关闭状态，打开真空泵(3)和限制阀G)，至密闭容器(7)的压力小于SOymHg,保持30min;c、净化样品关闭限制阀G)，打开气瓶(1)和开关阀O)，通入氦气，至密闭容器(7) 压力达到高于环境压力，然后关闭开关阀O)、打开可控阀门开关(9)，之后调节限制阀 (4)，以10mmHg/S降低的速度对密闭容器(7)抽真空，至密闭容器(7)的压力小于50 μ mHg, 保持30min ；d、测量加压压力关闭限制阀(4)和可控阀门开关(9)，打开开关阀0)，通入氦气，至密闭容器(7)的压力达到800 900mmHg，压力稳定后记录密闭容器(7)的压力值P1 ；e、测量接入样品瓶后压力打开可控阀门开关(9)，压力稳定后记录系统的压力值P2；f、计算被测物的真密度将测得数据应用公式(I)计算出粉末样品的真密度。
5.基于权利要求2所述测定系统的无水无氧条件下粉末样品真密度测量方法，其特征在于采用氦气作为测量介质，先将粉末样品放入测定系统的样品瓶(10)中，再通过真空泵(3)对密闭容器(7)和样品瓶(10)抽真空，然后关闭可控阀门开关(9)和限制阀G)，打开开关阀O)，通过气瓶⑴向密闭容器(7)中通入一定量氦气，压力稳定后通过压力计( 测定其压力值P1，此后，记录室温温度 ；，通过温度控制器(12)将样品瓶(10)温度调整为T2，打开可控阀门开关(9)，压力稳定后通过压力计( 测定其压力值P2，通过公式(II)计算出粉末样品的真密度 __m2 -mb_Ps = v PiVd-^d-P2KyT2(π)cP2Tr公式(II)中，PsS粉末样品的真密度，mb为空样品瓶(10)、密封塞(11)和可控阀门开关(9)及其之间管路的质量，m2为装完粉末样品后样品瓶(10)、密封塞(11)和可控阀门开关(9)及其之间管路的质量，V。为样品瓶(10)的体积，Vd为密闭容器(7)和全部管路的体积，\为从样品瓶到可拆卸的连接口( 的管路的体积,P1为加压压力，即向密闭容器(7) 中通入一定量氦气，压力稳定后的压力值，P2为打开样品瓶上可控阀门开关(9)，压力稳定后的压力值，Tr为室温温度，T2为通过温度控制器(12)将样品瓶(10)调整到的温度。
6.如权利要求5所述的无水无氧条件下粉末样品真密度测量方法，其特征在于，其具体步骤如下a、制样首先称量空样品瓶(10)、密封塞(11)和可控阀门开关(9)及其之间管路的质量mb，将样品瓶(10)放入手套箱中装入粉末样品，塞上密封塞(11)并将可控阀门开关(9) 关闭，从手套箱中取出样品瓶，称量装完粉末样品后样品瓶(10)、密封塞(11)和可控阀门开关⑶)及其之间管路的质量m2，将样品瓶通过可拆卸的连接口( 与密闭容器(7)连接；b、净化系统确认开关阀(2)和可控阀门开关(9)处于关闭状态，打开真空泵(3)和限制阀G)，至密闭容器(7)的压力小于SOymHg,保持30min;c、净化样品关闭限制阀G)，打开气瓶(1)和开关阀O)，通入氦气，至密闭容器(7) 压力达到高于环境压力，然后关闭开关阀O)、打开可控阀门开关(9)，之后调节限制阀 (4)，以10mmHg/S降低的速度对密闭容器(7)抽真空，至密闭容器(7)的压力小于50 μ mHg, 保持30min ；d、测量加压压力关闭限制阀(4)和可控阀门开关(9)，打开开关阀0)，通入氦气，至密闭容器(7)的压力达到800 900mmHg，压力稳定后记录密闭容器(7)的压力值P1 ；e、测量接入样品瓶后压力记录室温温度 ；，设置温度控制器(1 的温度为T2,通过温度控制器(12)将样品瓶(10)温度调整为T2，待样品瓶(10)温度稳定后，打开可控阀门开关(9)，压力稳定后记录系统的压力值P2 ；f、计算被测物的真密度将测得数据应用公式(II)计算出粉末样品在温度为T2时的真笛、度。
全文摘要
无水无氧条件下粉末样品真密度测定系统及测量方法，涉及粉末样品密度测定技术领域，包括通过管路分别与气瓶、真空泵、压力计、温度计和样品瓶连接的密闭容器，气瓶和密闭容器间的管路上设有一开关阀，真空泵和密闭容器间的管路上设有一限制阀，样品瓶上设有一密封塞，样品瓶和密闭容器间的管路上设有一可控阀门开关。本发明所述无水无氧条件下粉末样品真密度测定系统及测量方法，根据装样前后系统体积的变化可计算得到粉末样品的真体积，结合粉末样品的质量计算得到真密度，适用于测定粉末样品的真密度，特别是测量不能暴露在空气中的粉末样品的真密度，而且可选择在非室温条件下测定粉末样品真密度，整个测试过程样品不接触空气和水，实用性强、操作方便。
文档编号G01N9/02GK102297818SQ201010210958
公开日2011年12月28日 申请日期2010年6月28日 优先权日2010年6月28日
发明者满毅, 黄文氢 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院