专利名称：耐压探测器的制作方法
技术领域：
本发明涉及用于监视加压的过程的探测器，以及用于监视在其中产生一种或多种 有害物质的过程的方法。
背景技术：
当了解生产过程的各个阶段中的起始物质、反应混合物或产物的瞬时成分及质量 时，可有效地控制化学生产过程。在线光谱测量方法允许直接持续地监视运行的过程。由 于通过光学探测器的分析在直接样本接触中非侵入地发生，并且无需精心取样或准备要分 析的物质混合物即可操作，因而在此处，光学探测器具有特别的重要性。对于光学探测器的可用性，接近被检测的物质或物质混合物是至关紧要的。按照 惯例在密闭的反应容器和/或管道中进行化学过程。对用来分析的波长范围而言，这些反 应容器和/或管道通常是不透明的。因而为了使得能够追踪在反应器空间或连接的管道中的过程，有必要提供对使用 的波长范围而言透明的窗。由于过程中要分析物质的可能毒性，给这些窗赋予了关于不漏性的严格要求，特 别是对于在高压下操作的过程。为了在反应器中输入和输出电磁辐射，通常使用所谓的耦合线(coupling line)。 这些线是柔软的线，其使得能够无需沿着某路径精确定位光学元件即可越过该路径传递电 磁辐射。首先，已知来自电信领域的玻璃光纤缆线。在过程监视或在线分析中，所谓的波导 耦合件或专用的卤化银或氟化银玻璃光导被用于中红外光谱范围GOOIOOOcnT1)中的应 用。在近红外光谱范围(NIR :4000-14000cm_1)和紫外线/可见区(UV/Vis :200-700nm)的 应用中，优选使用石英光导，其在此光谱范围中可提供低衰减。出版物DE10230857A1描述了用于用压力监视进行在线分析的过程窗。在管道的 两个相对的位置处形成两个窗，可穿过窗将电磁辐射输入管道并再次输出。各个窗设置在 带螺纹的插入件中。带螺纹的插入件和管道之间以及窗和带螺纹的插入件之间的两个密封 件分别确保将管道内部与外界隔离。带螺纹的插入件被拧进支持件中(测量单元主体)， 支持件连接在管道上。带螺纹的插入件和窗之间与带螺纹的插入件和支持件之间都有第一 和第二密封件之间的腔，这些腔通过孔彼此连接。通过带螺纹的插入件和支持件之间的密 封件将腔与外界隔离。存在通过过程窗的管道内部与外界的双重密封。除了该双重保障之 外，该装置使得能够监视泄漏。如果与管道内部接触的其中一个密封件失去了它的效果，则 物质从加压的管道进入腔中。上升的压力可通过连接到腔上的压力传感器记录。光学探测器的尺寸和几何形状以及包含在光学探测器中的光学元件并不允许分 别窗上的双重密封，该窗呈DE10230857A1中公开的过程窗形式。此外通常已知光导和波导 机械上可承载的强度比例如在根据DE10230857A1的过程窗中使用的石英玻璃或蓝宝石窗 小得多。因此，光导或波导的耐压密封也是更需要和/或更精心设计的。
在当前可商业获得的探测器中，光导或波导本身因此并不与过程空间隔离，但替 代的是，从源将光输入，光经由第一耦合线穿过窗进入过程空间并且又穿过另一个窗或同 一个窗输出，以便经由第二耦合线到达检测器，通过在窗和过程空间之间的密封件实现将 过程空间与外界(耦合线位于外界中)的隔离。这例如在专利说明书DE4414975C2中进行了公开。在所述专利说明书的图2中， 通过密封件将耐压窗与外壳隔离。在该外壳中布置了光导，光导输入和输出穿过窗进入反 应空间的光。作为在图2中的装置中的具体特征，通过粘结剂将光导附加地连接到外壳上。 这些粘结结合旨在形成耐压屏障。然而，由于许多物质(例如溶剂或强氧化剂)溶解粘结 剂或与粘结剂反应使得此屏障被破坏，因此此类附加的压力屏障通常并不可用。另外，粘结 结合并不是确保关于压力密闭性、热稳定性和化学稳定性的过程相容密封的限定的连接。在现有技术中描述的其它探测器包括了简易密封件，通过简易密封件过程空间 通过窗与探测器光学器件隔离(例如见US-A-5185834、US-A-5170056、US-A-4835389、 US-A4988195、US-A5051551、DE-A4038354)。在发生在压力下的过程中，存在窗破裂或在密 封件处泄漏的风险，从而来自过程的物质可到达外界。除了损坏光学探测器的风险外，特别 是在毒性物质的情况下，还存在危害人和环境的风险。因而在所述现有技术的基础上，存在一种目标，以提供允许在线监视加压的过程 并且具有安全预防(如果设置成与过程空间接触的密封件失效，其将有效地防止物质从过 程空间进入环境中)的探测器。
发明内容
根据本发明，通过一种探测器实现该目标，该探测器至少包括外壳，其具有第一窗和第二窗，可使得第一窗与过程空间形成接触，而第二窗与第 一窗以及外壳一起包围腔；密封机构，其将该腔与过程隔离并与外界隔离；至少一条耦合线，其布置在第一窗和第二窗之间，使得穿过两个窗当中的一个进 入的电磁辐射可经由耦合线被引导穿过另一个相应的窗。外壳用于保持第一窗和第二窗。外壳意在指主体，窗可以被压力密闭地引入该主 体。外壳可构造成单件式或多件式。如果构造成多件式，则可压力密闭地连接外壳的各个 构件以形成连续主体。外壳优选地构造成中空的圆柱体。当将根据本发明的探测器用于过程监视时，第一窗接触过程空间。此处，窗意在指 探测器的构件，该构件对于电磁辐射而言至少部分地透明。对于在从200到700nm(UV/可 见)的波长范围中和/或在从400到4000cm-1 (IR)和/或4000到14000cm"1 (NIR)的波长 范围中的电磁辐射而言，窗优选地至少部分地透明。部分透明度意在指至少50%的透明度， 即至少50%的入射辐射穿过该窗。外壳具有允许在外壳和包围过程空间的容器(管道、反应器)之间的耐压连接的 机构。另外提供密封机构，其将在外壳中的过程侧上的窗隔离。密封机构意在指本领域技 术人员已知的用于窗的耐压密封的机构，例如0形环密封件。外壳具有至少一个另外的窗，在此处称其为第二窗。外壳、第一窗和第二窗包围腔。第二窗上的密封机构将该腔与外界隔离。至少一条耦合线布置在该腔中，位于第一窗 和第二窗之间，使得电磁辐射可被引导穿过一个窗，经由耦合线穿过另一个窗。耦合线意在指优选地柔软的物体，其可越过路径传递辐射。耦合线优选具有低衰 减。优选的耦合线是用于传递在NIR或UV/可见范围中的电磁辐射的光导，或者是用于传 递在IR范围中的电磁辐射的波导或光导。耦合线为电磁辐射在窗之间提供了连接。窗、外壳、密封机构和耦合线的布置构造 成以便穿过窗的光学连接还代表双重压力屏障，其防止来自过程的物质进入外界。如果设置成与过程空间接触的第一窗破裂，或者其密封件失效，来自过程空间的 物质因而可进入由窗和外壳形成的腔。第二窗的另外的密封件有效地防止来自过程空间的 物质穿过腔进入外界。在一个优选的实施例中，第一窗的密封机构是可更换的(例如0形 环密封件)，但第二窗优选地不可释放地连接到外壳上(例如通过焊接头的方式)。也可想 象将可更换的密封件用于两个窗。根据本发明的探测器优选地具有允许腔被监视的机构。在一个优选的实施例中， 在外壳上提供了使得能够冲洗腔的连接件。如果发生泄漏，则进入腔的物质将通过冲洗气 体抽出并且可被检测到。在另一个优选的实施例中，提供监视在腔中的压力的压力传感器。 可设想对于监视腔的另外的可能性。根据本发明的探测器特别适合于加压的过程的光学监视。监视意在指追踪作为时 间的函数的一个或多个过程参数，参数提供关于过程的信息。监视涉及记录一个或多个参 数并且评估测得的参数值。该评估可例如为将测得的参数值和给定值比较。质量特征和过程参数的优选结合在过程中的检查用于监视正确的操作、不规则状 态和过程的早期检测、以及故障影响的伴随限制。过程监视从而可作为警告系统使用，以避免昂贵的过程中断和系统停机时间。实 时的设定值和实际值的比较(通过结合在过程中的监视是可能的)还可用来通过改变控制 变量(过程调节)而故意地影响过程。光学监视意在指将存在于过程中的物质与电磁辐射的相互作用用于记录过程 参数。例如，过程中的物质浓度可通过测量入射电磁辐射的吸收而被追踪(参见例如 EP1512960B1)。根据本发明的探测器特别适合于监视在其中出现一种或多种有害物质的过程。有 害物质意在指可能对人类、动物和/或环境有害的物质。有害物质可例如是有毒的、腐蚀性 的和/或致癌的。有害物质的一个示例是光气。有害物质可例如在被监视的过程中作为离析物使用、作为中间产物出现或作为最 终产物形成。根据本发明的探测器使得能够监视在其中出现有害物质的过程，以便保证过 程正确地发生。如果过程侧上的窗破裂或者过程侧的窗上的密封件失效，过程侧上与外界 隔开的窗的双重密封将保证有害物质不会到达外界。如果在过程侧上的窗破裂，有害物质 会进入腔，可不断地监视腔以立即检测泄漏。本发明因而还涉及将根据本发明的探测器用于监视过程，特别是在其中出现一种 或多种有害物质的加压的过程。在一个优选的实施例中，根据本发明的探测器被用于监视 在其中出现光气的过程。本发明另外涉及用于监视在其中出现一种或多种有害物质的过程的方法，其特征在于，穿过压力密闭的窗将电磁辐射输入耦合线，并且通过耦合线使该电磁辐射穿过在过 程侧上的另外的压力密闭窗而被输入过程空间。压力密闭的窗包围腔，该腔与过程空间以及外界隔离。在窗之间的至少一条耦合 线光学地将它们彼此连接，使得电磁辐射可穿过一个窗，经由耦合线到达另一个窗，并且穿 过该另一个窗。在根据本发明的方法的一个优选的实施例中，关于从过程空间进入腔的物质而监 视腔。例如通过压力测量、利用光谱方法、通过质谱测量或通过气相色谱分析实现该监视。在一个优选的实施例中，已经按所述方式输入过程空间的电磁辐射又从过程空间 穿过在过程侧上的另外的窗(另外的窗与过程侧上的窗相对放置)输出，并且电磁辐射输 入耦合线且被引导穿过压力密闭的窗到达分光计，以便为至少一个波长的变更的强度而检 查该电磁辐射。优选地，在从过程空间输出后，电磁辐射被引导穿过用于输入过程空间的至少一 个窗而到达分光计。优选地使用IR (400-4000cm_1)、NIR (4000-14000cm_1)和 / 或 UV/ 可见(200_700nm)
辐射作为电磁辐射。在一个根据本发明的方法的优选实施例中，监视在其中光气作为有害物质出现的 过程。借助具体示例性实施例(但不将本发明限于此)，以下将更详细地解释本发明。
图1显示了用于监视过程的在管道中的两个过程窗的布置的示意性表示。 图2显示了根据本发明的呈可浸入的探测器形式的探测器的示意性表示。 部件列表 2外壳
10至过程空间的窗 15窗 17窗框架 20腔
30密封机构 40光导 50透镜 55镜子 60窗框架 61连接件 62连接件 80管道 85螺旋接头
具体实施例方式在一个优选的实施例中，根据本发明的探测器构造成过程窗。为了监视在反应器 或管道中的过程，在反应器或管道的相对位置处布置两个过程窗，使得在窗之间存在具有 限定宽度的间隙。电磁辐射可穿过一个过程窗而被输入过程空间。对于光谱分析，电磁辐 射的吸收发生在两个相对的过程窗之间的层内。传递的辐射穿过第二过程窗从过程空间输 出。图1用横截面的示意性表示显示了两个过程窗的此类布置。它们通过螺旋接头(85) 凸缘连接在管道(80)上。右侧的过程窗显示了根据本发明的探测器的全部基本构件。外 壳⑵用来容纳第一窗(10)，第一窗(10)与过程空间接触。第二窗(15)另外连接到外壳 上。外壳和窗形成腔(20)。腔(20)通过密封机构(30)与过程空间隔离。第二窗例如通过焊接头而稳固地安装在窗框架上，但第一窗可释放地连接到外壳 上并且可被更换。连接件(61，62)装配在外壳中，它们使得能够冲洗腔(由箭头指示)。作为耦合线 的光导(40)在第一窗和第二窗之间提供了光学连接。优选地还有从腔(20)通向在第二窗 (15)的相对侧上的电磁辐射源或检测器的光导。本领域技术人员已知电磁辐射从一个光导穿过窗到达另一个光导的传递并不能 轻易实现，因为光导仅具有小的横截面并且光导的直接耦合要求非常精确地越过窗对它们 进行定位。另外，来自光导的电磁辐射呈发散辐射的形式，使得只有从一个光导出现的辐射 的一小部分将实际上进入在窗的相对侧上的另一个光导。根据本发明的探测器因而具有透镜(50)，透镜(50)引导加宽的准直光束穿过窗 并且将该准直光束再次输入光导。使用此类准直透镜因而不仅仅允许电磁辐射输入过程空 间以及从过程空间输出，并且还允许穿过压力密闭的窗传递信号。在另一个优选的实施例中，根据本发明的探测器作为可浸入的探测器而提供。在 图2中示意性地表示了该可浸入的探测器的一个示例。在图1和图2中的相同标号分别具 有相同含义。提供两个窗(10)，可使得它们与过程空间接触。在窗(10)之间，存在具有限 定宽度的间隙，以便能够进行限定的层厚上的光谱分析。电磁辐射穿过第一光导(40)输入根据本发明的探测器，并且穿过另外的光导(由 箭头表示)从探测器输出。提供腔(20)，该腔可通过密封机构(30)与过程空间隔离。另外，第二窗(15)连 接到外壳上，并且将腔与外界隔离。该第二窗通过例如焊接头而稳固地装配在窗框架(60) 中。借助于透镜(50)发生电磁辐射穿过窗的传递。镜子(55)确保电磁辐射的偏转。
权利要求
一种用于监视加压的过程的探测器，其至少包括外壳，其具有第一窗和第二窗，能够使所述第一窗与过程空间形成接触，而所述第二窗和所述第一窗以及所述外壳一起包围腔；密封机构，其将所述腔与所述过程隔离并与外界隔离；至少一条耦合线，其布置在所述第一窗和所述第二窗之间，以便穿过这两个窗的其中之一进入的电磁辐射能够经由该耦合线被引导穿过另一个相应的窗。
2.根据权利要求1所述的探测器，其特征在于，所述第一窗是可更换的。
3.根据权利要求1或2所述的探测器，其特征在于，所述第二窗被固定并且压力密闭地 结合在所述外壳中。
4.根据权利要求1至3的任一项所述的探测器，其特征在于，所述探测器另外包括用于 冲洗所述腔的连接件。
5.根据权利要求1至3的任一项所述的探测器，其特征在于，所述探测器另外或者包括 用于监视在所述腔或冲洗气体源中的压力的压力传感器，或者包括用于记录进入所述腔的 物质的传感器。
6.根据权利要求1至3的任一项所述的探测器，其特征在于，所述耦合线构造为波导。
7.根据权利要求1至3的任一项所述的探测器，其特征在于，所述耦合线构造为光导。
8.根据权利要求7所述的探测器，其特征在于，所述探测器另外包括用于传递电磁辐 射穿过至少一个窗的透镜。
9.根据权利要求7或8所述的探测器，其特征在于，所述探测器构造为过程窗。
10.根据权利要求7或8所述的探测器，其特征在于，所述探测器构造为可浸入的探测ο
11.将根据权利要求1至10的任一项所述的探测器用于监视过程，尤其是在其中出现 一种或多种有害物质的加压的过程。
12.根据权利要求11所述的探测器的使用，其特征在于，光气作为有害物质出现。
13.一种用于监视在其中出现一种或多种有害物质的过程的方法，其特征在于，输入电 磁辐射，使其穿过压力密闭的窗进入耦合线，并且通过耦合线使所述电磁辐射穿过在过程 侧上的另外的压力密闭的窗而进入所述过程空间。
14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，所述电磁辐射又从所述过程空间输出， 穿过与在所述过程侧上的所述窗相对设置的在所述过程侧上的另外的窗，输入耦合线并且 被引导穿过压力密闭的窗而到达分光计，以便对至少一个波长的改变后的强度而检查所述 电磁辐射。
15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，所述电磁辐射在从所述过程空间输出 后，被引导穿过用于输入所述过程空间的至少一个窗而到达分光计。
16.根据权利要求13至15的任一项所述的方法，其特征在于，关于从所述过程空间进 入所述腔的物质而监视由所述压力密闭的窗包围的所述腔。
17.根据权利要求13至16的任一项所述的方法，其特征在于，光气作为有害物质出现。
全文摘要
本发明涉及耐压探测器，具体而言，涉及用于监视加压的过程的探测器以及用于监视在其中出现一种或多种有害物质的过程的方法。
文档编号G01N21/03GK101929948SQ201010211590
公开日2010年12月29日 申请日期2010年6月17日 优先权日2009年6月17日
发明者A·罗斯, C·施温宁, C-K·科尔顿斯基, H·坎德勒, H·埃布丁, M·戈特, P·埃克特, T·施温达克 申请人:拜尔材料科学股份公司