专利名称：一种测定六价铬的固体混合显色剂及使用方法
一种测定六价铬的固体混合显色剂及使用方法
技术 领域本发明涉及一种显色剂，特别是一种测定六价铬的固体混合显色剂及使用方法。
背景技术：
众所周知，六价铬是一种致癌物质，毒性很大，对生存环境和人体健康有着显著的 危害。铬广泛应用于电镀、鞣革、颜料、油漆、合金、印染及印刷等行业，环境中的铬污染主要 来自这些行业的工业废水。随着环境污染问题的日益严重，六价铬已引起人们的广泛关注。 在国家污水排放标准(GB8978-1996)中六价铬和总铬的最高允许排放量分别为0. 5mg/L 禾口 1. 5mg/L。为了更好地控制和治理污染，多年来建立了许多微量铬的测定方法，主要有分光 光度法、原子吸收光谱法、等离子发射光谱法、荧光熄灭法和极谱法等。国家标准方法采用 二苯碳酰二胼(DPC)分光光度法，该法测定铬(VI)具有灵敏度高、特异性好的优点，是目前 最常用的方法。但国家标准方法(GB7467-87)的检测速度比较慢，操作比较复杂，不容易掌 握，每次都要制作标准曲线，且制作的标准曲线有线性要求，线性不好还要重新做，需要训 练有素的专业技术人员在实验室中进行测定，并且需要使用昂贵的分析仪器，测试时间在 30min以上；此外，用此法测定时，显色剂DPC需用有机溶剂配制，配好的显色剂需置于冰箱 中保存，而半个月后显色剂即呈暗红色而不能使用，故不适合于现场测定。关于快速测定六价铬方法的研究与专利报道的较少，陈治华采用以环保允许最高 排放浓度的六价铬0. 5mg/L为标准比色浓度，用二苯基碳二胼直接比色分析铬废水中的六 价铬的浓度，取得较好的效果，但该方法只能判断铬废水是否达标，而不能测定出铬废水中 六价铬的浓度。中国发明专利第91106876. 7 (公开号CN1062211A，
公开日1992年6月24日)号 揭示了一种离子塑料监测卡及其快速监测六价铬的方法。该离子塑料监测卡采用经无机酸 溶液和有机溶剂以及增塑剂、表面活性剂进行活化处理的泡沫塑料为载体，以二苯卡巴胼 为显色剂。用离子塑料监测卡为监测六价铬的方法是取水样加入高氯酸，摇勻后滴液于离 子塑料监测卡上，显色后与标准色标比较，读出水样中六价铬的浓度，该方法需用到具塞比 色管和可调微量移液管(或玻璃毛细管)。然而，这些仪器和高氯酸试剂的携带给现场监测 造成不便，且该方法对于操作人员仍有一定的要求。中国发明专利第02145465. 5(公开号CN1501066A，
公开日2004年6月2号)号公 开了一种用于检测六价铬的测试件。该测试件包括作为载体的吸水性材料、显色剂二苯碳 酰二胼、表面活性剂和稳定剂。该测试件的制备方法包括配制包含表面活性剂、稳定剂和 可任选的掩蔽剂的溶液A ；配制包含显色剂和可任选的酸度调节剂的溶液B ；将吸水性材料 浸渍在溶液A中，取出并干燥；在将浸渍过溶液A的吸水性材料浸渍在溶液B中，然后取出 并干燥。该测试件能够在很短的时间内测得六价铬含量，误差在半定量分析范围内，使用操 作简便，且稳定性好，抗干扰能力强。但是该测试件只能针对六价铬浓度> 0. 5mg/L的水样 进行测定，而一般水体中六价铬的浓度都比较低，因此，实用性不大。且用此测试件作出的标准色阶相邻两色阶之间的浓度差大，致使测得结果的误差就比较大。由上可以看出，上述方法只是对六价铬的快速测定进行了一些改进和探索。但是 还存在一些缺点和不足，不能使Cr (VI)的测定更加迅速、灵敏、准确、方便、低廉，在现场采 样中就能够进 行检测，且一般水体中的六价铬含量都比较小，环保允许最高排放浓度的六 价铬浓度只有0. 5mg/L。
发明内容
本发明提供了一种测定六价铬的固体混合显色剂及使用方法，其显色剂稳定性较 好，其测定方法步骤简单、快速、灵敏、准确、方便，且测定时间短、成本低廉。本发明所采用的技术方案是一种测定六价铬的固体混合显色剂，其组分及质量 百分比为=DPCO. 83%，氨基磺酸8. 33%,氯化钠90. 84%。根据上述显色剂，本发明还提供了一种测定六价铬的方法，在试剂瓶中放置6g固 体混合显色剂，然后吸取15mlCr溶液，显色，IOmin后与标准比色板对比，若反应区颜色与 某一色阶相符，则水样中Cr的浓度即为该色阶标明的浓度；若反应颜色介于两个色阶之 间，则根据颜色的深浅程度来估计两个色阶之间的近似值作为水样Cr(VI)浓度。作为本发明的优选实施例，所述标准比色板的制备方法为分别向15ml的青霉素 瓶中加入6g固体混合显色剂，然后用针管向其中分别注射0、0. 05,0. 2,0. 5,0. 8,2. 0,4. 0、 8. Omg/L的六价铬标准溶液，显色完全后，用照相机拍摄下来作为标准比色板。本发明测定六价铬的固体混合显色剂及方法至少具有以下优点本发明用标准比 色板代替国标法(GB7467-87)中制作标准曲线这一步，简化了繁琐步骤，缩短了检测时间； 以氯化钠、氨基磺酸和二苯碳酰二胼固体配制成固体混合显色剂，解决显色剂保存问题，使 六价铬的测定更加迅速、灵敏、准确、方便、低廉，在现场采样中就能够进行检测。
具体实施例方式一、固定混合显色剂的制备固体混合显色剂是用二苯碳酰二胼DPC、氯化钠和氨基磺酸的固体充分混合研磨 制成的。固体混合显色剂的组分及质量百分比为DPC 0.83%，氨基磺酸8. 33%，氯化钠 90. 84%。二、标准比色卡的制备分别向15mL青霉素瓶中加入6g上述固体混合显色剂，然后用针管向其中分别注 射0、0. 05,0. 2,0. 5,0. 8,2. 0,4. 0,8. Omg/L的六价铬标准溶液，显色完全后，用照相机拍摄 下来作为标准比色板。三、使用方法分别向试剂瓶中称取6g上述固体混合显色剂，然后分别用针管吸取15mL不同浓 度的Cr(VI)溶液注射到试剂瓶中，显色，IOmin后与标准比色板对比。若反应区颜色与某 一色阶相符，则水样中Cr(VI)的浓度即为该色阶标明的浓度；若反应颜色介于两个色阶之 间，则根据颜色的深浅程度来估计两个色阶之间的近似值作为水样Cr(VI)浓度。本发明技术优势分析1)抗干扰性
由于本发 明测定方法是在体积较小的试剂瓶中进行的，而本发明显色剂单独与 六价铬溶液反应时，溶液颜色由浅变深，而本发明显色剂单独与含有共存离子(例如Fe3+、 Mo6+、Ni2+、Cu2+、Ca2+)反应且在共存离子的范围为=Fe3+ < 16. 7mg/L, Mo6+ < 166. 7mg/L, Ni2+ < 666. 7mg/L, Cu2+ < 666. 7mg/L, Ca2+ < 13333. 3mg/L 时，溶液颜色变化不大，而一般废水 中上述共存离子的浓度均在上述范围内，因此，当废水中含有这些共存离子时，本发明的显 色效果不会受到共存离子的干扰，因此，可以准确对六价铬溶液进行测定。2)固定混合显色剂的稳定性将本发明固体混合显色剂置于干燥、避光处密封保存，每月取固体混合显色剂进 行Cr (VI)的测试，测试结果与标准比色板进行对比，若颜色与标准比色板不相符，就认为 固体混合显色剂已变质不能再使用。结果表明本发明固体混合显色剂在干燥、避光处密封 可保存一年。3检测范围本发明的检测范围为0mg/L-8mg/L，可以测定六价铬浓度为0. 5mg/L左右的水样， 而环保允许最高排放的六价铬浓度为0. 5mg/L,因此，本发明可以检测排放浓度是否达标， 实用性大。4 误差本发明标准比色板上六价铬浓度梯度较小，因此，实测时造成的误差会比较小。5 保存本发明固体混合显色剂的保存条件为干燥避光处密封，因此，容易保存。应用效果对比
加标前浪度/mg.r1 资 加标后浪度/mg.r1 加标回收率/% --加标 ----
7^ 国标法/ 试剂 ！ 国标法/ 试剂 国标法/ 试剂 __双空白法 瓶法___双空白法 瓶法 双空白法 瓶法
某电镀厂含 0.790.80.951
5106.7 88.2
Cr(VI)废水 χ50 倍 χ50 倍χ50 倍 ><50 倍
铬鞣后2.50.1250.1886.5 83.1
A 0.0450.05 -----
皮革____5__0.215__025__95.5 72.1
浸取液 B 0.0870.052.5__0.201__02__107.2 92.3
____5__0.281__03__93.5 81.8
2.50.0970.0584.9 —
C 0.014ND-----
____5__0.168__02__85.2 92.3
2.50.1300.1789.7 78.5
D 0.0450.05 -----
____ 50.2100.391.5 81.8在上表中，“ X 50倍”表示将原水样稀释了 50倍，“ X，，前面的数值表示稀释后测得的值，“nd”表示测不出由上述数据可见，本发明的测试结果与国标法的测试结果基本吻合，且本发明能 够在很短的时间内测得六价铬含量，误差在半定量分析范围内，使用操作简便，且稳定性 好，抗干扰能力强。所需检测仪器简单，携带方便，费用低廉。以上所述仅为本发明的一种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通 技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明 的权利要求所涵盖。
权利要求
1.一种测定六价铬的固体混合显色剂，其特征在于其组分及质量百分比为DPC 0. 83%,氨基磺酸8. 33%,氯化钠90. 84%。
2.应用权利要求1所述的固体混合显色剂测定六价铬的方法，其特征在于在试剂瓶 中放置6g固体混合显色剂，然后吸取15mlCr溶液，显色，IOmin后与标准比色板对比，若反 应区颜色与某一色阶相符，则水样中Cr的浓度即为该色阶标明的浓度；若反应颜色介于两 个色阶之间，则根据颜色的深浅程度来估计两个色阶之间的近似值作为水样Cr浓度。
3.如权利要求2所述的测定六价铬的方法，其特征在于所述标准比色板的制备方 法为分别向15ml的青霉素瓶中加入6g固体混合显色剂，然后用针管向其中分别注射0、 0. 05,0. 2,0. 5,0. 8,2. 0,4. 0,8. Omg/L的六价铬标准溶液，显色完全后，用照相机拍摄下来 作为标准比色板。
全文摘要
本发明提供了一种测定六价铬的固体混合显色剂及方法，所述固体混合显色剂的组分及质量百分比为DPC 0.83％，氨基磺酸8.33％，氯化钠90.84％。测定时，在试剂瓶中放置固体混合显色剂，然后吸取15mlCr溶液，显色，10min后与标准比色板对比，若反应区颜色与某一色阶相符，则水样中Cr的浓度即为该色阶标明的浓度；若反应颜色介于两个色阶之间，则根据颜色的深浅程度来估计两个色阶之间的近似值作为水样Cr(VI)浓度。
文档编号G01N21/00GK102128829SQ20101057946
公开日2011年7月20日 申请日期2010年12月8日 优先权日2010年12月8日
发明者丁绍兰, 刘静 申请人:陕西科技大学