专利名称：一种测定醋中痕量镉的方法
技术领域：
本发明涉及一种测定醋中痕量镉的方法，具体地说，涉及一种使用光化学蒸汽-连续光源原子吸收测定醋中痕量镉的方法。
背景技术：
镉是工业上被广泛应用的重金属元素，同时也是主要的环境污染物。镉元素可造成人或动物肝脏、肾脏及骨骼等器官的损害。生物体对镉的解毒过程主要是通过自身产生的金属硫蛋白的巯基与相应的金属离子结合，起到解毒作用。随着对金属镉的致毒机理及毒性研究的深入，发现镉不仅可以损伤生物体的各组织器官，还可以干扰生物体内的正常新陈代谢，影响动物体内荷尔蒙分泌，是一种典型的环境内分泌干扰物污染物。现有测定水中镉的国家标准GB-7475-87和固体废物中镉的国家标准 GB-15555. 2-1995采用的都是原子吸收方法。因此，原子吸收法测定镉是一种通用且国家认可的分析方法。化学蒸气法是指将不挥发元素通过物理，化学等过程转化成挥发性物质，该方法作为原子光谱的引入方式可以有效地避免干扰和提高待测元素的灵敏度。目前，镉元素的氢化物是最常用的原子光谱引入方式，该方法可以有效的将镉元素的灵敏度提高一个数量级。文献(Guo X. M. Vapor generation by UV irradiation for sample introduction with atomic spectrometry，Anal. Chem. 2004，76，2401-2405)报道了采用多种金属的光化学蒸汽方法，在本篇文献中报道了镉元素与乙酸的光化学反应，但作者并没有将此方法应用到实际样品的测定中。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中存在的问题，提供一种测定醋中痕量镉的方法，该方法灵敏度高、简便、无需化学试剂、绿色环保。为了实现本发明的目的，本发明的测定醋中痕量镉的方法，其是将醋类样品经紫外光辐照的进样方式，导入连续光源原子吸收进行检测，用标准加入法测定样品中的镉含量。其中，所述紫外光辐照的进样方式为，将聚四氟乙烯管缠在紫外灯的灯管上，从聚四氟乙烯管中进样；所述聚四氟乙烯管直接与雾化器相连。所述紫外灯功率为20 100W。所述聚四氟乙烯管的长度为1 5m、内径为0. 22 0. 5cm0本发明的测定醋中痕量镉的方法，其用空气作为载气将样品带入雾化器；用空气-乙炔火焰电离。检测波长为228. 8016nm，该波长为镉元素的最灵敏特征谱线。本发明中，所述醋类样品中的乙酸质量分数为3 10 %，所述醋类样品可以是市场上常见的各种醋类。
本发明的测定醋中痕量镉的方法，其能测得的痕量镉的线性浓度范围为0. Olng/ ml 200ng/mlo具体地说，本发明的测定醋中痕量镉的方法，其是将含有痕量镉的醋类样品经紫外光辐照，使基体中的乙酸将镉还原生成挥发性的羰基镉化合物，然后用空气作为载气将样品带入雾化器中；在空气-乙炔火焰中电离，用连续光源原子吸收分析测定。本发明的优点及有益效果在于1、本发明方法不需要任何前处理，减少了前处理过程中的污染；2、本发明方法不需要任何化学试剂，避免了化学试剂带来的污染；3、本发明方法抗干扰能力强，经检测100mg/l的Co2+、Cu2+、Ni2+、Fe2+、Pb2+、Hg2+均没有显著影响；4、本发明方法重现性好、灵敏度高、方法准确，平行测定200ng/ml的镉标准溶液的标准偏差为2. 2%、方法的检测限为0. lng/ml、加标回收率在97 99%之间。
图1为不同浓度乙酸对Cd2+吸光度的影响的曲线图。
具体实施例方式以下通过具体实施例来进一步说明本发明，但不用来限制本发明的范围。实施例1从市面上购买几种品牌的白醋，不经任何处理直接采用光化学蒸发-连续光源原子吸收测定这些样品中的镉，即将白醋样品经紫外光辐照的进样方式，导入连续光源原子吸收进行检测，采用标准加入法测定；所述紫外光辐照的进样方式为在100W的紫外灯灯管上缠有长lm、内径0. 5cm的聚四氟乙烯管，所述聚四氟乙烯管直接与雾化器相连，从聚四氟乙烯管中进样。具体过程如下用购自中国计量科学院的100 μ g/ml镉标准储备液(GBW080119)，按如下步骤配制成不同浓度的镉标准溶液平行取5份20ml的质量分数5%的醋酸溶液于五个25ml容量瓶中，然后分别向容量瓶中加入0μ 1、5μ 1、12. 5μ 1、25μ 1、50μ 1的上述镉标准储备液(GBW080119)，用去离子水定容到 25ml,配制成 0ng/ml、20ng/ml、50ng/ml、100ng/ml、 200ng/ml的镉标准溶液。按上述方法进样分析，然后以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，计算校准曲线回归方程Y = 0. 0012X-0. 0014，线性相关系数r = 0. 995计算方法检测限为 0. lng/ml。将上述白醋样品直接进样分析。实际样品和加标回收率见表1。表1白醋样品的测定值、加标回收率和相对标准偏差
权利要求
1.一种测定醋中痕量镉的方法，其特征在于，将醋类样品经紫外光辐照的进样方式，导入连续光源原子吸收进行检测，用标准加入法测定样品中的镉含量。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述紫外光辐照的进样方式为将聚四氟乙烯管缠在紫外灯的灯管上，从聚四氟乙烯管中进样；所述聚四氟乙烯管直接与雾化器相连。
3.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述紫外灯功率为20 100W。
4.根据权利要求2或3所述的测定方法，其特征在于，所述聚四氟乙烯管的长度为1 5m、内径为 0. 22 0. 5cm。
5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，用空气作为载气将样品带入雾化器； 用空气-乙炔火焰电离。
6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，检测波长为228.8016nm。
7.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述醋类样品中的乙酸质量分数为 3 10%。
8.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述痕量镉的线性浓度范围为 0.01ng/ml 200ng/mlo
全文摘要
本发明提供了一种测定醋中痕量镉的方法，其是将醋类样品经紫外光辐照的进样方式，导入连续光源原子吸收进行检测，用标准加入法测定样品中的镉含量。本发明方法不需要任何前处理，减少了前处理过程中的污染；不需要任何化学试剂，避免了化学试剂带来的污染；本发明方法抗干扰能力强、重现性好、灵敏度高、方法准确，平行测定200ng/ml的镉标准溶液偏差为2.2％、方法的检测限为0.1ng/ml、加标回收率在97～99％之间。
文档编号G01N21/31GK102175630SQ201010602568
公开日2011年9月7日 申请日期2010年12月14日 优先权日2010年12月14日
发明者刘庆阳, 刘艳菊 申请人:北京市理化分析测试中心