专利名称：陶瓷烧结体、陶瓷球体以及陶瓷球体检查装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及耐磨损性以及耐久性优异的陶瓷烧结体、陶瓷球体以及陶瓷球体检查装置，尤其涉及在用于球、圆柱、圆锥台、桶形或者鼓形状的轴承、滚珠螺母等滑动装置的滚动部件、或者控制高压流体的流体阀的阀芯等中适用的陶瓷烧结体、陶瓷球体以及适用于检查该陶瓷球体的表面层的内部状态的陶瓷球体检查装置。
背景技术：
陶瓷烧结体的特征在于，虽然与钢等金属相比制造成本高，但是因高强度而耐磨损性、刚性优异，并且，与钢相比比重小且因绝缘性而耐腐蚀性高。利用这些特性，通过作为耐磨损部件而在轴承、滚珠螺母等滑动装置或控制高压流体的流体阀的阀芯等中使用，能够实现轻型化，并且，能够抑制由加载载荷或反复滑动引起的损伤或磨损、由腐蚀或电蚀引起的损伤等，从而能够长期地维持性能，实现构成部件的长寿命化并减少维护作业。尤其在风力发电的发电机、空调装置的压缩机、电动汽车或混合动力汽车等各车辆等、接近电气系统并且温度、湿度等变化激烈的环境下使用的轴承等中，由腐蚀或电蚀引起的损伤等影响极大，所以代替制造成本低的钢等金属而多采用能够降低维持成本的陶瓷球体。另外，尤其在高压下高速开闭的流体阀中，需要刚性高且轻型而长寿命的阀芯，采用陶瓷球体来作为阀芯的优点也非常多。一般的陶瓷使用多个原材料以及烧结辅助剂而进行烧结，例如当进行氮化硅质烧结体的烧结时，作为原材料的氮化硅(Si3N4)很难引起其自身的固相烧结，无法得到致密的烧结体，所以作为烧结辅助剂而混合Y2O3等稀土类氧化物或Al2O3等氧化物而成型之后，通过液相烧结来进行致密化，从而得到氮化硅质烧结体。这样，在使用多个原材料、烧结辅助剂来进行烧结的情况下，根据条件而容易在表面或内部产生微小的缺陷，若存在这些缺陷，则成为由于反复载荷所引起的疲劳而在表面引起剥离的原因。例如，公知的专利文献I中公开如下，S卩，由于滚动体表面的伤痕或龟裂等缺陷导致品质的可靠性的降低，所以通过对烧结体的气孔率以及晶界相中的最大气孔径进行规定，来获得滚动寿命优异的氮化硅质烧结体制耐磨损性部件。然而，专利文献I所记载的技术仅以伤痕、龟裂、气孔来作为缺陷对象，而对于比上述伤痕、龟裂、气孔更能影响耐磨损性以及耐久性的白色斑点(雪片(snow flake))没有任何对策。另外，公知的专利文献2公开如下，着眼于从表面至深度Imm的范围内观察到的由微孔(相当于微小的缺陷的微小气孔)的集合体构成的白色树枝状的组织，若该微孔的集合体在某特定的大小以下，则与相对于滚珠的总表面积所占的面积比例无关地，产生在作为轴承材料的使用上成为妨碍的由滚动疲劳引起的剥离。
然而，虽然说微孔的集合体的大小小，但若其量多，则引起压碎载荷的降低，从而不仅成为破损的原因，也会成为因反复载荷的疲劳而在表面引起剥离的原因。另外，该白色树枝状部分与非白色树枝状部分在刚性、密度等特性方面不同，从而即使白色树枝状部分小，也妨碍作为耐磨损部件的氮化硅球或氮化硅辊进行研磨加工时的球度、表面粗糙度等尺寸精度的提高，结果成为因反复载荷的疲劳而在表面引起剥离的原因。并且，由于在作为耐磨损部件的氮化硅球或氮化硅辊内部所存在的缺陷或所残留的内部应变，而有如下问题，即，由于内部应力状态不均匀而成为破坏的起点，或者如上所述地由于无法提高尺寸精度而成为磨损或振动的原因。另外，在将陶瓷球体作为产品来检查的情况下，需要一种不施以破损就能进行观察、检查的机构，以不仅对存在于表面附近的伤痕、龟裂、气孔等缺陷的有无进行观察、检查，还能对雪片的有无进行观察、检查。·
作为不会破坏陶瓷球体就能检查的装置，公知有例如如专利文献3所示的对陶瓷球体的表面进行光学观察的装置、或如专利文献4所示的利用超声波来对陶瓷球体的表面以及表面层的内部进行观察的装置。专利文献I:日本特开2002-326875 (所有页，图2)专利文献2:日本特开平6-329472 (所有页，图I)专利文献3:日本特开2008-51619 (所有页，图I、图3)专利文献4:日本特开2010-127621 (所有页，图2)本发明人等鉴于上述的现状，反复专心研究的结果发现，通过实施对烧结辅助剂组成的限定，体积密度、平均结晶粒径在某特定范围内的调整，从表面至某特定深度的组织控制，并且在所限定的条件下的制造，能够得到解决上述问题的耐磨损性以及耐久性优异的陶瓷烧结体。现有技术中，亦如上述专利文献所示地作为产生由滚动疲劳引起的剥离的原因，考虑了由伤痕、龟裂以及气孔等引起的缺陷的对策。然而，本发明人等专心研究的结果判明出，只通过尽可能地减少这些缺陷，不足以提高耐磨损性以及耐久性。S卩，发现了这些缺陷是能够由扫描电子显微镜(SEM)观察的缺陷，但是除此之外的无法用SEM观察但可由光学显微镜观察的白色斑点(雪片)的有无对耐磨损性以及耐久性有非常大的影响。如图2所示，对于该雪片部分而言，在SEM观察下完全看不到，相对于此，在光学显微镜下观察得非常清晰。该雪片由于在SEM观察下没有被看到，所以并非专利文献2所公开的由微孔的集合体构成的白色树枝状物，雪片部分被认为是与其以外的部分在结晶晶界相有着些许组成差异的部分，该些许组成的差异对耐磨损性以及耐久性有大的影响。另外，发现了在作为耐磨损部件来使用的情况下，不仅是存在于部件表面以及表面附近的伤痕、龟裂、气孔等缺陷，而且雪片也对耐磨损性以及耐久性有大的影响，所以表面以及表面附近的缺陷以及雪片的有无是重要的，通过对烧结辅助剂组成的限定，将体积密度、平均结晶粒径调整为特定的范围内，并在限定的条件下进行制造，能够实现没有从表面至250 μ m的深度为止的缺陷以及雪片的组织。
发明内容
因此，本发明的目的在于，提供如下陶瓷烧结体以及陶瓷球体，S卩，能够减少由反复载荷的疲劳引起的表面的剥离、在表面加工时提高尺寸精度，并且耐磨损性以及耐久性优异。并且，在考虑本发明人所发现的特性而将陶瓷球体作为产品来检查的情况下，针对存在于表面附近的伤痕、龟裂、气孔等缺陷以及雪片的有无情况，需要不施以破坏也能观察、检查的机构。然而，如上述的专利文献3的光学观察的装置中，有如下问题，S卩，由于检测来自表面的反射光，所以能够对在表面出现的缺陷、雪片等色调的差异进行检测，但是无法对在表面不出现的表面层的内部的缺陷、雪片等进行观察。 另外，如专利文献4的利用超声波来观察的装置中，若为超声波的反射不同的伤痕、龟裂、气孔等，则能够检测表面层的内部的缺陷，但是难以利用超声波的反射来对基于上述的结晶晶界相的些许组成的差异而形成的雪片进行检测。因此，本发明的其他目的在于提供如下陶瓷球体检查装置，S卩，能够以简单的构成，不破坏陶瓷球体地检测表面层的内部的缺陷以及雪片的有无。本技术方案I的发明是对包括氮化硅、和由Al2O3以及Y2O3构成的烧结辅助剂的混合物进行成型、烧结来得到的，其中，体积密度在3. lg/cm3以上，平均结晶粒径在3μπι以下，从表面至250 μ m的深度为止没有10 μ m以上的缺陷以及20 μ m以上的白色斑点(雪片)，由此来解决上述课题。本技术方案2的发明是将包括氮化硅、和由Al2O3以及Y2O3构成的烧结辅助剂的混合物成型、烧结成球状来得到的，其中，体积密度在3. lg/cm3以上，平均结晶粒径在3μπι以下，从表面至250 μ m的深度为止没有10 μ m以上的缺陷以及20 μ m以上的白色斑点(雪片)，由此来解决上述课题。本技术方案3的发明是由陶瓷烧结体形成的，其中，对技术方案I所记载的陶瓷烧结体的表面进行加工，来作为滚动轴承部件，由此来解决上述课题。本技术方案4的发明的陶瓷球体检查装置具有将技术方案2所记载的陶瓷球体支承为在规定的位置能够自转的旋转支承机构；朝向陶瓷球体的表面照射照射光的照光机构；将来自陶瓷球体的反射光作为检查光来进行检测的受光机构；以及接受来自该受光机构的检测输出来评价陶瓷球体的表面层的内部状态的处理机构，其中，上述受光机构构成为，不对从上述照光机构照射的照射光在陶瓷球体的表面反射的反射光进行检测，由此来解决上述课题。本技术方案5的发明在技术方案4所记载的构成的基础上,上述照光机构具有光源、以及将该光源的光作为照射光而引向陶瓷球体的表面的照光部，上述受光机构具有光量检测部、以及将来自上述陶瓷球体的检查光引向光量检测部的受光部，上述照光部和受光部中的至少一个，在前端具有能够与陶瓷球体的表面接触的接触面，由此来解决上述课题。本技术方案6的发明在技术方案4或者技术方案5所记载的构成的基础上,上述受光部在穿过陶瓷球体的中心的剖面的外周圆的半圆周内设置多个，上述旋转支承机构构成为，使陶瓷球体在与设置有上述受光部的外周圆垂直的方向上自转，由此来解决上述课题。本技术方案7的发明在技术方案4或者技术方案5所记载的构成的基础上,上述受光部沿着穿过陶瓷球体中心的剖面的外周圆的一部分设置多个，上述旋转支承机构构成为，使陶瓷球体在与设置有上述受光部的外周圆垂直的方向上自转的同时，以在自转了一周时错开上述多个受光部的宽度大小的方式，使陶瓷球体在设置有上述受光部的外周圆方向上旋转，由此来解决上述课题。本技术方案8的发明在技术方案4或者技术方案5所记载的构成的基础上,上述受光部仅设有一个，上述旋转支承机构构成为，使陶瓷球体在规定的方向上自转的同时，在与该自转方向垂直的方向上稍微旋转，由此来解决上述课题。本技术方案9的发明在技术方案6至技术方案8中的任一项所记载的构成的基础上，上述照光部设有与上述多个受光部相同的个数，并设置为一个邻接一个，由此来解决上 述课题。本技术方案10的发明在技术方案5至技术方案9中的任一项所记载的构成的基础上，上述旋转支承机构构成为可间歇性驱动，上述照光部和受光部中的至少一个构成为，能够在陶瓷球体的表面方向上进退，上述照光部和受光部中的至少一个的前端的接触面构成为，在上述旋转支承机构的驱动停止时紧贴陶瓷球体的表面，并在上述旋转支承机构的驱动时从陶瓷球体的表面脱离，由此来解决上述课题。根据本技术方案I的发明的陶瓷烧结体、以及本技术方案2的发明的陶瓷球体，没有微小的缺陷或残留的内部应变，并且不会因由反复载荷引起的疲劳而在表面引起剥离、内部应力状态不会变得不均匀而成为破坏的起点，从而能够提高耐磨损性，并且能够提高尺寸精度。根据本技术方案3的发明的耐磨损部件，能够提高滚动轴承的耐久性，并能够减少磨损、振动。根据本技术方案4的发明的陶瓷球体检查装置，由于受光机构不对从照光机构照射的照射光在陶瓷球体的表面反射的反射光进行检测，所以所检测的检查光仅为透过陶瓷球体的表面层的内部并扩散的照射光的来自内部的反射光，从而能够不破坏陶瓷球体并且不受表面状态的影响地，正确地对表面层的内部的缺陷、基于结晶晶界相的些许组成的差异而形成的雪片的有无进行检测。另外，由于根据陶瓷球体的材质、烧结条件来决定光的透过率，所以通过对在多处检测的整体的检查光的多寡进行观察，还能够检查陶瓷球体的材质、烧结的优劣。根据本技术方案5的构成，由于照光部和受光部中的至少一个在前端具有能够与陶瓷球体的表面接触的接触面，所以即使照光部与受光部接近，也能够可靠地使受光部不对从照光部照射的照射光在陶瓷球体的表面反射的反射光进行检测。根据本技术方案6的构成，仅通过使陶瓷球体自转一圈，就能够观察陶瓷球体的整个表面，从而能够有效地检查陶瓷球体。根据本技术方案7的构成，能够减少照光部以及受光部的数量，从而简化装置整体，减少成本。
根据本技术方案8的构成，能够将照光部以及受光部分别设为一个，从而进一步简化装置整体，减少成本，并且，完全不需要多个照光部以及受光部的光量、灵敏度的调整，从而检查精度的维护变得容易。根据本技术方案9的构成，完全不需要基于照光部与受光部的位置关系所进行的检测灵敏度等的调整，从而检查精度的维护变得容易。根据本技术方案10的构成，照光部和受光部中的至少一个的前端的接触面，不会由于与陶瓷球体的表面的滑动而破损或磨损，从而检查精度的维护变得容易。
图I是本发明的陶瓷烧结体的卤素光透过光学显微镜照片。图2是现有的陶瓷烧结体的显微镜照片。
图3是现有的陶瓷烧结体的卤素光透过光学显微镜照片。图4是压碎载荷的测定的说明图。图5是本发明以及比较例的陶瓷烧结体的烧制条件。图6是由本发明以及比较例的陶瓷球体构成的轴承滚珠的耐久试验结果。图7是本发明以及比较例的3/8英寸规格轴承滚珠的二球压碎载荷试验结果。图8是本发明以及比较例的5/32英寸规格轴承滚珠的二球压碎载荷试验结果。图9是作为本发明的第一实施例的陶瓷球体检查装置的简要侧视图。图10是作为本发明的第一实施例的陶瓷球体检查装置的简要俯视图。图11是作为本发明的第二实施例的陶瓷球体检查装置的简要俯视图。图12是作为本发明的第二实施例的陶瓷球体检查装置的简要主视图。图13是作为本发明的第三实施例的陶瓷球体检查装置的简要俯视图。图14是作为本发明的第三实施例的陶瓷球体检查装置的其他实施方式的简要俯视图。图15是本发明的陶瓷球体检查装置的其他实施方式的简要图。图16是本发明的陶瓷球体检查装置的另一其他实施方式的简要图。
具体实施例方式以下，对本发明的耐磨损性优异的陶瓷烧结体应充分具备的各要件进行详细说明。本发明的陶瓷烧结体需要体积密度在3. lg/cm3以上，优选为在3. 2g/cm3以上。体积密度不足3. lg/cm3的情况下，在烧结体内部存在大量微孔，从而对于摩擦、冲击等外部应力而言的抵抗性差，并且引起耐磨损性以及耐久性的降低。另外，需要平均结晶粒径在3μπι以下，若为2μπι以下则更好。在平均结晶粒径超过3μπι的情况下，平均结晶粒径变大、且结晶晶界相面积变大，在该结晶晶界形成了雪片的情况下缺陷尺寸变大，所残留的内部应变也变大，而成为耐磨损性以及耐久性大幅降低的原因。此外，对于本发明的陶瓷烧结体的平均结晶粒径的测定，是使用金刚石磨石以及磨粒来对烧结体表面进行镜面精加工，实施HF蚀刻或等离子体蚀刻，并且以在一个视野下能够观察100个以上的平均结晶粒径的倍率来进行SEM观察的。本发明的陶瓷烧结体的氮化硅结晶粒子主要为柱状，所以测定结晶粒子的长径与短径，以粒子径=(长径+短径)/2来求出一个结晶粒子的粒子径。这样，求出100个结晶粒子的粒子径，将100个的平均值作为平均结晶粒径。另外，需要从表面至250 μ m的深度为止没有10 μ m以上的缺陷以及20 μ m以上的雪片。若有10 μ m以上的缺陷或者20 μ m以上的雪片，则对于冲击等外部应力而言的抵抗性差，并且引起耐磨损性以及耐久性的降低，若没有5 μ m以上的缺陷以及10 μ m以上的雪片，则更好。这里所说的缺陷不仅指伤痕、龟裂、气孔，也包括烧结辅助剂的凝结、含有杂质的·
第二相。对于表面以及表面附近的缺陷以及雪片的有无，能够通过使500nnT800nm的波长的卤素光透过烧结体来评价，该观察条件下，光能够从表面透过至250 μ m的深度。图I是将本发明的陶瓷烧结体切片为板厚O. 2mm并进行研磨、而在透过500nnT800nm的波长的齒素光时的光学显微镜照片,无法观察雪片、缺陷。与此相对，图3是将现有的陶瓷烧结体切片为板厚O. 2mm并进行研磨、而在透过500nnT800nm的波长的卤素光时的光学显微镜照片，能够清晰地观察出雪片、认为是偏析的缺陷。光不从表面透过至250 μ m的深度的情况或透过光不均匀的情况，意味着在从表面至250 μ m的深度的部分不仅存在缺陷，也存在至少20 μ m以上的雪片。因此，在卤素光不从表面透过至250 μ m、或者不均匀的情况下，成为耐磨损性以及耐久性的降低的原因。此外，本发明中，对于缺陷的测定，利用金刚石磨石以及磨粒，来将烧结体研磨至镜面，并利用SEM，以1000倍的倍率来随意地观察10处，并将所观察到的缺陷的最大尺寸设为缺陷尺寸。另外，对于雪片，使用500nnT800nm的波长的齒素光,在光学显微镜下，以100倍的倍率，来对同样进行了镜面研磨的烧结体随意地观察10处，所确认出的雪片的最大尺寸。本发明的耐磨损性优异的陶瓷烧结体具有高机械特性，例如使用本发明的由陶瓷烧结体制成的3/8英寸规格的轴承滚珠，则与SUJ2钢球的二球式压碎载荷在IOOkN以上，而相同的轴承滚珠彼此的二球式压碎载荷在20kN以上。另外，本发明的陶瓷烧结体具有优异的耐磨损性与耐久性、机械特性，所以作为滚动轴承部件是有用的。此外，如图4所示，对于压碎载荷的测定，在利用上下设置的具有硬度在HRC60以上、且角度为120°的圆锥座的加压砧510、520来将相同尺寸的2个被测定球体SI、S2在上下重叠的状态下，通过以2 6kN/s (204 612kgf/s)的速度来施加载荷(基于旧JISB1501的方法)来进行。在与SUJ2钢球的测定中，将陶瓷球体配置于上、将SUJ2钢球配置于下来进行测定。以下，对本发明的陶瓷烧结体的制造方法进行说明。
其中，以下说明的是制造方法的一个例子，本发明的陶瓷烧结体以及陶瓷球体不限定于通过该制造方法来制造。所使用的氮化硅粉体包括α相在80%以上，优选为90%以上。需要纯度在98%以上，优选为98. 5%以上。在杂质超过2%的情况下，在烧结体内部形成大量的含有杂质的第二相。比表面积为6m2/g以上,优选为8m2/g以上。在比表面积不足6m2/g的情况下，会导致烧结性的降低。
对具有以上特性的氮化硅粉体，添加氧化铝(Al2O3)以及氧化钇(Y2O3)来作为烧结辅助剂。通过分别添加3飞wt%，优选为添加4飞被％的量的氧化铝以及氧化钇，不仅能够得到优异的耐磨损性，也能够成为可使500nnT800nm的齒素光透过的组织。所使用的氧化铝的纯度需要在99%以上，优选为99. 5%以上，比表面积需要在6m2/g以上，优选为7m2/g以上。另外，氧化钇的纯度需要在99%以上，优选为99. 5%以上，比表面积需要在8m2/g以上，优选为9m2/g以上。在氧化铝以及氧化钇粉体的纯度不满足规定值的情况下，与氮化硅粉体的纯度不足规定值的情况相同，导致杂质量的增加。另外，在粉体的比表面积不满足既定值的情况下，很难在氮化硅粉体中均匀地分散，而会在烧结体内部形成烧结辅助剂的凝结体，或者玻璃相组成的不均匀性变大，导致雪片的产生。由于氮化硅粉体与氧化铝以及氧化钇粉体的混合、分散需要均匀分散，所以与使用球磨机之类的磨机相比,优选使用介质搅拌型磨机。对所得到的均匀混合粉体添加规定量的粘合剂，并进行SD干燥而得到成型用粉体。该成型用粉体的比表面积为l(Tl5m2/g，优选为l(Tl3m2/g。在成型用粉体的比表面积不足10m2/g的情况下，烧结性低，另一方面，在超过15m2/g的情况下，粉体变得微小且成型时的成型压力传递性降低，在成型体内部形成大量缺陷，而成为在烧结后的烧结体内部形成大量缺陷的原因。成型用粉体使用CIP (冷等静压成型)成型来成型为规定的形状，从而得到均匀的成型体。在使用模具的冲压成型法中，成型压力只施加于一个方向，并且成型体内部与外部部分的密度差变大，而在烧结体内部由烧制收缩差产生残留应力，导致龟裂等的产生，从而变得容易向成型体内部导入缺陷。得到的成型体在脱脂后进行烧制。成型体在氮化硅制烧制用容器内，在10_2Pa以下的真空下从室温升温至100(Γ1250 ，之后在氮气环境气中，以160(Tl850°C、优选为160(Tl80(TC来进行烧制。这一真空下的加热的目的在于，通过加热将从成型体蒸发的对烧结体特性有负面影响的成分除去、以及将通过原料处理工序等而吸附于氮化硅粉体表面的羟基或氧除去。真空下的加热在不足1000°C的情况下没有该效果，若在真空下加热至超过1250°C的温度，则成型体所含有的氧等被排出的量变多，其结果，在烧结体内部形成的玻璃相量减少，而在结晶晶界上气孔等的缺陷增加。另外，在烧制温度不足1600°C的情况下，烧结不继续进行，在超过1850°C的情况下，氮化硅进行分解，形成大量缺陷等，而引起机械性抑制的降低。此外，成型体是放入氮化硅制烧制用容器而烧制的。在使用碳制烧制用容器的情况下，在1500°C以上时产生碳气体，而固溶于烧制中的成型体，从而色调变浓，不仅卤素光不透过，表面以及表面附近的缺陷也增加，机械特性降低。并且，通过对得到的烧结体进行HIP处理来得到缺陷更少的高品质的烧结体。其中，HIP处理条件为150(Tl70(TC、更优选为155(Tl700°C、IOOMPa以上的气压。得到的陶瓷烧结体被加工成规定的尺寸，而成为耐磨损部件，由于本发明的陶瓷 烧结体没有缺陷以及雪片，所以能够提高加工精度以及表面粗糙度。因此，在作为轴承滚珠的情况下，容易使球度在0.05 μ m以下，使表面粗糙度(Rmax)在 O. 01 μ m 以下。作为本发明的实施例以及比较例，在图5所示的各条件下烧制陶瓷烧结体，并制作3/8英寸规格的轴承滚珠。对于这些轴承滚珠，将氮化硅粉体与氧化铝以及氧化钇粉体进行湿式粉碎混合，向得到的混合浆料添加相对于粉体重量为3重量％的蜡乳液，利用喷雾干燥机进行干燥，并使用橡胶模具在IOOMPa的压力下进行CIP成型。然后，在大气中以400°C来对得到的成型体进行脱脂，将成型体放入氮化硅制烧制容器，在10_2Pa的真空下从室温加热至1100°C，之后，在氮气环境气下以156(Tl880°C进行4个小时的烧制，从而制成CplOmmm的球。其中，比较例No. 3是在小于10_2Pa的真空下从室温加热至1350°C进行烧制的，No. 2是在小于10_2Pa的真空下从室温加热至800°C进行烧制的。另外，比较例No. 9在烧制时使用碳制烧制用容器来进行烧制的。对制成的球分别进行研磨加工，而制成3/8英寸规格的轴承滚珠。图6表示这些轴承滚珠的特性、微构造观察以及耐久试验结果。其中，对于耐久试验，将轴承滚珠组装至Brg6206 (有9个/Brg)，用学振型寿命试验机(gakushin-type life teseter)(纯滚动)以加载载荷850kgf (纯径向载荷)、主轴转速2000rpm、润滑使用清洁油(60°C )来进行试验，只要无异常地旋转1300h，则停止。图7表示如上得到的作为本发明的一个实施例的由陶瓷烧结体构成的3/8英寸规格的轴承滚珠的二球压碎载荷试验结果。对于实验所使用的样本，本申请发明的例子是图5、图6所示的实施例5，比较例是图5、图6所示的比较例4、比较例6，实施例、比较例均将相同制造批次的产品作为样本。另外，施加压碎载荷的速度为6kN/s (612kgf/s)。对于比较例4的轴承滚珠，在轴承滚珠彼此的二球压碎中，压碎载荷大概在20kN以上，压碎强度良好且稳定，但是在与对钢球(SUJ-2球)的二球压碎中，压碎载荷为67. 7^115. 7kN，包含压碎强度低的，存在很大偏差，特性不稳定。对于比较例6的轴承滚珠，在与对钢球(SUJ-2球)的二球压碎中，压碎载荷为78. 5^112. 8kN，与现有例I相比偏差少，但是包含压碎强度低的，存在偏差，在轴承滚珠彼此的二球压碎中，压碎载荷为13. 7^19. 2kN，压碎强度低，并且存在偏差，特性不稳定。在比较例4、6的轴承滚珠中，由于如下因素而无法稳定地确保压碎强度，多个轴承滚珠的特性难以实现均匀化雪片在轴承滚珠内部不规则地存在而内部应力状态变得不均匀、成为破坏的起点；或者在内部残留应力等、辅助剂量过度超过规定量；或者由于烧制温度超过规定过高而氮化硅结晶与玻璃相的热膨胀差变大从而内部应变变大；或者组织的不均匀性变大等。与此相对，对于实施例5的轴承滚珠，在轴承滚珠彼此的二球压碎中，压碎载荷在20kN以上，即便在与对钢球(SUJ-2球)的二球压碎中，压碎载荷也在IOOkN以上，压碎强度均良好且偏差也少、特性稳定。在实施例5的轴承滚珠中，由于在光学显微镜下所能观察出的雪片不存在于轴承滚珠内部，且在内部未残留应变等，所以能够稳定地确保压碎强度，并能够使多个轴承滚珠 的特性均匀化。另外，图8表示5/32英寸规格的轴承滚珠的尺寸精度测定结果。对于实验所使用的样本，本申请发明的例子是图5、图6所示的实施例5，比较例是图5、图6所示的比较例4，实施例与比较例分别从相同制造批次的产品中随机抽出10个来作为样本。实施例5以及比较例4的轴承滚珠，均以球度为O. 03 μ m的方式进行最终研磨加工，均以O. 02、. 04 μ m的范围精加工至大致稳定的精度。该样本中，比较例4的轴承滚珠的表面粗糙度(Rmax)为O. 0053、. 0127 μ m，偏差
大，精度不稳定。在比较例4的轴承滚珠中，雪片还不规则地存在于陶瓷烧结体的表层部，该雪片部分与其他部分耐磨损性不同、或者辅助剂量过度超过规定量而氮化硅结晶与玻璃相的热膨胀差变大且内部应变变大、或者组织的不均匀性变大，从而妨碍研磨加工后的表面粗糙度的提高，并且，难以实现多个轴承滚珠的表面粗糙度的均匀化。与此相对，实施例5的轴承滚珠的表面粗糙度(Rmax)为O. 0040、. 0077 μ m,良好
且偏差也少，精度稳定。在实施例5的轴承滚珠中，由于不存在光学显微镜下所能观察出的雪片，所以表面的耐磨损性均匀，研磨加工后的表面粗糙度提高，并且能够实现多个轴承滚珠的表面粗糙度的均匀化。通过在轴承或滚珠螺母等滑动装置的滚动部件、控制高压流体的流体阀的阀芯等中，采用使用了具有上述特性的本申请发明的陶瓷烧结体的轴承滚珠，能够实现滑动装置或流体阀的轻型化，并且，能够抑制由加载载荷或反复滑动引起的损伤或磨损、由腐蚀或电蚀引起的损伤等，能够长期维持性能，在能够实现滑动装置或流体阀的构成部件的长寿命化、并且能够减少维护作业这样的源自陶瓷烧结体本来的特性的效果的基础上，还能够减少由反复载荷的疲劳引起的表面的剥离，并且，能够消除基于批次的特性、精度等的偏差、相同批次内的各个轴承滚珠的特性、精度等的偏差，而稳定地提供多个产品，并且，由于能够减少制造时间、制造成本，从而能够更稳定地实现高性能化、长寿命化，减少维护作业，还减少成本。
并且，由于轴承滚珠的球度、表面粗糙度等尺寸精度提高，所以能够抑制磨损、振动、噪声，并能够排除由磨损或振动引起的对所使用的整个机械装置的影响。此外，上述实施例的陶瓷烧结体形成为球状而被加工成轴承滚珠，但是也可以形成球状以外的形状，例如圆柱、圆锥台、桶形或者鼓形状等辊形状或轴承的座圈形状等任意形状，其用途也可以作为能够使用陶瓷烧结体的任意装置的任意构成部件来使用。实施例I接下来，对本发明的陶瓷球体检查装置进行说明。如图9、图10所示，作为本发明的第一实施例的陶瓷球体检查装置100具有将作为被检查体的陶瓷球体S支承为在规定的位置可自转的旋转支承机构；朝向陶瓷球体S的表面照射照射光的照光机构110 ;将来自陶瓷球体S的反射光作为检查光来检测的受光机构120 ;以及接受来自该受光机构120的检测输出而评价陶瓷球体S的表面层的内部状态 的处理机构140。旋转支承机构由一个驱动辊131和多个从动辊132构成，多个从动辊132可旋转地轴支承于保持件134。保持件134构成为，通过能够以其摆动轴135为中心摆动地支承于摆动支承部133，而将陶瓷球体S可自转地保持于一个驱动辊131与多个从动辊132之间，并且能够将陶瓷球体S从保持状态进行解放。照光机构110具有光源111、和将该光源111的光作为照射光而将其引向陶瓷球体S的表面的照光部112。受光机构120具有光量检测部121、和将来自陶瓷球体S的检查光引向光量检测部121的受光部122。照光部112和受光部122的前端形成为能够与陶瓷球体S的表面接触的接触面，且利用未图示的进退机构而可在陶瓷球体S的表面方向上进退地保持在保持件134上。对于光源111，只要是包含照射光透过至表面层的内部的波长，并且具有在内部漫反射、散射而到达受光部122的光量的光即可，也可以是能够有效地仅输出最佳波长的激光光源、廉价且光量大的齒素光源等任意光源。例如，在对上述的本发明的陶瓷烧结体的表面以及表面附近的缺陷以及雪片的有无进行观察的情况下，齒素光能够透过至约250 μ m为止,能够以500nnT800nm的波长的光进行观察，所以采用一般的卤素光源等即可，不必设置激光等成本高的光源、或复杂的光学系统等。另外，照光部112和受光部122只要构成为能够遮挡来自接触面以外的光即可，例如使用光纤等即可。驱动辊131构成为可间歇性驱动，照光部112和受光部122的前端的接触面在驱动辊131的驱动停止时紧贴于陶瓷球体S的表面来对表面层的内部进行光学观察，而在驱动棍131的驱动时从陶瓷球体S的表面脱离,反复上述动作。在以上的构成中，在陶瓷球体S的表面的多处，不是检测来自表面的反射光，而是能够只观察透过表面层的内部并扩散的照射光的来自内部的反射光。由此，不破坏陶瓷球体、并且不受到表面状态影响地，能够将基于表面层的内部的缺陷、结晶晶界相的些许组成的差异而形成的雪片F，作为受光机构所检测的检查光的变化来正确地检测，并且，通过观察整体的检查光的多寡，还能够检查陶瓷球体的材质或烧结的优劣。此外，本实施例中，照光部112与受光部122形成一体，并可在陶瓷球体S的表面方向上进退地保持于保持件134，但可以仅将照光部112或者受光部122中的任意一个保持为能够进退，也可以以与陶瓷球体S的表面接触的状态固定双方。另外，也可以构成为，若照光部112和受光部122的前端的距离离开为不检测来自表面的反射光的程度，则照光部112和受光部122双方也可固定于不与陶瓷球体S的表面接触的位置。在照光部112和受光部122双方固定的情况下，驱动辊131也可以连续驱动而不是间歇驱动。另外，陶瓷球体检查装置100不仅适用于上述的本发明的陶瓷球体，也可以适用于由其他的组成、制造法形成的氮化硅烧结体、例如以氧化铝、氧化锆、硅铝氧氮耐热陶瓷 (sialon)等为主成分的陶瓷等由照射光透过至表面层的内部的材质构成的任意陶瓷球。例如，在照射卤素光源的情况下，若为氧化铝则已知能够透过3 8mm左右的材质，若为氧化锆则已知能够透过2 3_左右的材质，这些材质的检查是可能的。实施例2接下来，对具有用于无间隙地观察陶瓷球体S的表面整体的构成的实施例进行说明。作为本发明的第二实施例的陶瓷球体检查装置200，其旋转支承机构与第一实施例相同，由一个驱动辊231和多个从动辊232构成，多个从动辊232可旋转地轴支承于保持件 234。而且，如图11、图12所示，照光部212和受光部222，在穿过陶瓷球体S的中心、且与自转方向垂直的剖面的外周圆的半圆周内，设置多个。由此，仅使陶瓷球体S自转一圈，就能够观察整个表面，从而能够有效地检查陶瓷球体S。其中，为了在图示中容易分辨，用粗线绘制了照光部212以及受光部222，但是由于使用光纤等细的部件，所以能够设置图示以上的数量。另外，也可以是照光部212的数量比受光部222的数量少。实施例3作为本发明的第三实施例的陶瓷球体检查装置300，如图13所示，旋转支承机构由一个驱动辊331和多个从动辊332构成，多个从动辊332可绕平行的旋转轴线C2旋转地轴支承于保持件334，驱动辊331能够绕与多个从动辊332的旋转轴线C2倾斜规定的角度Θ的旋转轴线Cl旋转。而且，照光部312和受光部322沿着穿过陶瓷球体S的中心、并且与自转方向垂直的剖面的外周圆，设置多个。驱动辊331的旋转轴线Cl的倾斜角度Θ设定为，在使陶瓷球体S自转了一周时，能够错开多个受光部322的宽度大小。为了观察整个表面，需要使陶瓷球体S自转数圈，但利用比第二实施例数量少的受光部322能够观察整个表面。
此外，与第二实施例相同，为了在图示中容易分辨，用粗线绘制了照光部312以及受光部322，但是由于使用光纤等细的部件，所以能够设置图示以上的数量。另外，也可以是照光部312的数量比受光部322的数量少。并且，如图14所示，也可以设置一个照光部312和一个受光部322，并使驱动辊331的旋转轴线Cl的倾斜角度Θ极小。由此，完全不需要调整多个照光部以及受光部的光量或灵敏度的作业，从而检查精度的维护变得容易。其中，若旋转支承机构以与上述实施例I至实施例3相同的动作而将陶瓷球体S支承为在规定的位置能够自转，则不限定于上述实施例，也可以为任意的构成。例如，如图15所示，也可以使将陶瓷球体S支承为可旋转的从动辊432中的对置 的两个，作为具有沿纵向延伸的旋转轴437的圆锥台形状。该构成中，将齿轮436以偏离偏心量r的方式分别安装于对置的2个从动辊432的旋转轴437，使2个从动辊432的旋转速度分别周期性地变动，从而能够使陶瓷球体S自转的同时，施加扭转运动来无间隙地观察陶瓷球体S的表面整体。另外，也可以如图16所示，驱动辊531形成为具有平行槽538和螺纹槽539的轴状，而能够连续地检查多个陶瓷球S。在图9所示的实施方式中，遍及轴状的驱动辊531的大约半周，形成有沿圆周方向延伸的多个平行槽538，与该平行槽538连续且在剩余的大约半周上，形成有以与邻接的平行槽538连接的方式延伸的多个螺纹槽539。而且，与各平行槽538对应地分别设有受光部522，陶瓷球S在受光部522的位置上，通过平行槽538而自转，并通过螺纹槽539而沿驱动辊531的轴向移动的同时变更自转轴。由此，陶瓷球S从图16中的左向开始连续地导入，依次向右向的平行槽538部分送出，通过与各平行槽538对应的受光部522，而依次变更自转轴进行观察，从而能够连续地观察整个球面。此外，如图15、图16所示的旋转支承机构的其他实施方式中，受光部以及照光部的个数可以为一个也可以为多个，另外，驱动辊可间歇性驱动，受光部以及照光部构成为能够在陶瓷球S的表面方向上进退，并也可以构成为，仅在驱动辊停止时与陶瓷球S的表面紧贴。附图标记说明100、200、300…陶瓷球体检查装置；110…照光机构；111…卤素光源；112、212、312…照光部；120…受光机构；121…光量检测部；122、222、322、522…受光部；131、231、331、431、531…驱动辊；132、232、332、432…从动辊；133…摆动支承部；134…保持件；135…摆动轴；436…齿轮；437…旋转轴；538…平行槽；539…螺纹槽；S…陶瓷球体；F…雪片；S1、S2…被测定球体；510、520…加压砧。
权利要求
1.一种耐磨损性优异的陶瓷烧结体，其是对包括氮化硅、和由Al2O3以及Y2O3构成的烧结辅助剂的混合物进行成型、烧结来得到的，其特征在于， 体积密度在3. lg/cm3以上， 平均结晶粒径在3μπι以下， 从表面至250 μ m的深度为止，没有IOym以上的缺陷以及20 μ m以上的白色斑点(雪片)。
2.一种耐磨损性优异的陶瓷球体，其是将包括氮化硅、和由Al2O3以及Y2O3构成的烧结辅助剂的混合物成型、烧结成球形来得到的，其特征在于， 体积密度在3. lg/cm3以上， 平均结晶粒径在3μπι以下， 从表面至250 μ m的深度为止，没有IOym以上的缺陷以及20 μ m以上的白色斑点(雪片)。
3.一种耐磨损部件，其是由陶瓷烧结体形成的，其特征在于， 对权利要求I所述的陶瓷烧结体的表面进行加工，来作为滚动轴承部件。
4.一种陶瓷球体检查装置，其具有 将权利要求2所述的陶瓷球体支承为在规定的位置能够自转的旋转支承机构；朝向陶瓷球体的表面照射照射光的照光机构；将来自陶瓷球体的反射光作为检查光来进行检测的受光机构；以及接受来自该受光机构的检测输出来评价陶瓷球体的表面层的内部状态的处理机构， 其特征在于， 所述受光机构构成为，不对从所述照光机构照射的照射光在陶瓷球体的表面反射的反射光进行检测。
5.根据权利要求4所述的陶瓷球体检查装置，其特征在于， 所述照光机构具有光源、以及将该光源的光作为照射光而引向陶瓷球体的表面的照光部， 所述受光机构具有光量检测部、以及将来自所述陶瓷球体的检查光引向光量检测部的受光部， 所述照光部和受光部中的至少一个，在前端具有能够与陶瓷球体的表面接触的接触面。
6.根据权利要求4或5所述的陶瓷球体检查装置，其特征在于， 所述受光部在穿过陶瓷球体中心的剖面的外周圆的半圆周内设有多个， 所述旋转支承机构构成为，使陶瓷球体在与设置有所述受光部的外周圆垂直的方向上自转。
7.根据权利要求4或5所述的陶瓷球体检查装置，其特征在于， 所述受光部沿着穿过陶瓷球体中心的剖面的外周圆的一部分设有多个， 所述旋转支承机构构成为， 使陶瓷球体在与设置有所述受光部的外周圆垂直的方向上自转的同时， 以在自转了一周时错开所述多个受光部的宽度大小的方式，使陶瓷球体在设置有所述受光部的外周圆方向上旋转。
8.根据权利要求4或5所述的陶瓷球体检查装置，其特征在于， 所述受光部仅设有一个， 所述旋转支承机构构成为，使陶瓷球体在规定的方向上自转的同时，在与该自转方向垂直的方向上稍微旋转。
9.根据权利要求61中的任一项所述的陶瓷球体检查装置，其特征在于， 所述照光部设有与所述多个受光部相同的个数，并设置为相互间一个邻接一个。
10.根据权利要求5、中的任一项所述的陶瓷球体检查装置，其特征在于， 所述旋转支承机构构成为可间歇性驱动， 所述照光部和受光部中的至少一个构成为，能够在陶瓷球体的表面方向上进退， 所述照光部和受光部中的至少一个的前端的接触面构成为，在所述旋转支承机构的驱动停止时紧贴陶瓷球体的表面，并在所述旋转支承机构的驱动时从陶瓷球体的表面脱离。
全文摘要
本发明提供能够减少由反复载荷的疲劳引起的表面的剥离、并在表面加工时提高尺寸精度、并且耐磨损性以及耐久性优异的陶瓷烧结体以及陶瓷球体，并提供不破坏它们地检测表面层的内部的缺陷以及雪片的有无的陶瓷球体检查装置。陶瓷球体检查装置(100)将陶瓷球体(S)支承为在规定的位置能够自转，并利用受光机构(120)检测照光机构(110)的照射光来评价表面层的内部状态，其中受光机构(120)不对从照光机构(110)照射的照射光在陶瓷球体的表面反射的反射光进行检测。
文档编号G01N21/84GK102918006SQ201080060739
公开日2013年2月6日 申请日期2010年11月11日 优先权日2010年1月7日
发明者大西宏司, 池田博, 泷本大树, 植村浩, 山田贤司, 小野秀树, 松山博进 申请人:日化陶股份有限公司, 椿中岛股份有限公司