专利名称：一种快速检测取向硅钢晶粒取向的方法
技术领域：
本发明属于取向电工钢检测技术领域，特别是提供了一种快速检测取向硅钢晶粒 取向的方法。检测未完全长大的小晶粒的取向和偏离理想高斯取向差，是一种较低成本、高 效率检测取向硅钢二次再结晶样品晶粒取向和取向差的实验方法，通过检测大量的晶粒的 取向和取向差，研究硅钢织构和磁性能的关系，以制定合理工艺，改善抑制剂，消除小晶粒， 提高产品的磁性能。
背景技术：
取向硅钢利用二次再结晶来发展强的{110}<100>GoSS织构，从而获得沿轧向的 优良磁性能。取向硅钢的生产过程中，晶粒尺寸和织构等因素均对成品磁性能有重要影响， 需要加以研究分析从而有效控制磁性能。EBSD的晶体取向显微成像技术使显微组织、微区 成分与结晶学数据分析相联系，可以对取向硅钢的晶界特征、微区取向、位向差、显微织构 等进行定量、半定量研究，因此EBSD技术成为取向硅钢研究的重要手段。此外，能够获取晶体材料微区内结构取向的典型技术还有浸蚀法、劳厄法、透射电 镜(TEM)下的选区电子衍射(SAD)技术等，和其他技术相比EBSD分析技术，操作比较简便， 分析效率高，测定绝对取向比较准确，并且比其他技术成本低。但是对于发生了高温退火后的样品而言(尤其是晶粒比较大的样品)，按取向硅 钢的传统EBSD做法比较复杂，需要依次经过机械磨光、抛光和30 60s的电解抛光(8 10%的高氯酸酒精溶液，电解电压控制在30 40V，电流为0. 6 1A)，最后还要在用3 4%的硝酸酒精轻微腐蚀。由于步骤复杂，一方面样品的成功率受到限制，另一方面由于需 要电解抛光，制取的样品的尺寸受到了限制(一般为12X IOmm的，样品太大，表面质量差， 导致菊池线不好，标定率低，影响了成像的效果)，并且EBSD实验费用高，目前一般为300 500元每小时，上述原因导致制样效率比较低，成本较高。而取向硅钢二次再结晶的晶粒尺 寸较大，若做大量的实验数据，需要制取的试样要很多，这样就增多了成本，浪费了大量的 时间。为了充分发挥EBSD取向分析的优势，本发明对取向硅钢晶粒取向分析的方法进行了 改变。
发明内容
本发明目的在于提供一种快速检测取向硅钢晶粒取向的方法。检测未完全长大的 小晶粒的取向和偏离理想高斯取向差，是一种较低成本、高效率检测取向硅钢二次再结晶 样品晶粒取向和取向差的实验方法，通过检测大量的晶粒的取向和取向差，研究硅钢织构 和磁性能的关系，以制定合理工艺，改善抑制剂，消除小晶粒，提高产品的磁性能。实现了更 简单地检测晶粒取向，有利于节省实验时间，降低成本。本发明的样品为经过高温退火的低温板坯加热生产的普通取向硅钢，将样品经过 磨光后，侵蚀到肉眼能看到长大的晶粒。本发明用EBSD设备对各个晶粒依次进行散点分析，将所得数据在特定的EBSD数据处理软件上处理，得出各个晶粒的取向、与理想高斯织构的取向差以及极图。本发明所述普通取向电工钢板的成分为C :0. 04-0. 06wt%，Si 2. 5-6. 5wt%, Mn :0. 01-0. 2wt%,Al :0. 001-0. 04wt%,N 0. 005-0. 015wt%,S^0. 04wt%，余量为铁和不 可避免的杂质。检测的操作步骤如下(1)使用砂纸对70mmX IOmm的高温退火试样进行打磨；(2)将样品在2%-10%体积分数的硝酸酒精中侵蚀，侵蚀时间为3-8分钟，侵蚀到 出现明显的晶粒；(3)将样品用纯净水清洗干净，用脱脂棉擦干，用吹风机吹干，保证表面的干净；(4)将样品放入电镜室，用EBSD的Flamenco软件打散点；(5)使用软件处理得出晶粒取向、与理想高斯的取向差以及各个晶粒的极图。打磨所用的砂纸分别为M0#、400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#.、2000# 的水 磨砂纸，标准为没有明显的划痕。使用纯净水冲洗的步骤要求快速，并用脱脂棉擦干，而后吹干。在放入电镜室前，需要使用铅笔对样品编号进行标号。所述使用处理晶粒取向的软件为HKL Channe 15的Project manager data软件。本发明的优点在操作简单，实验效率高，节省成本。
图1是用扫描仪拍下的高温退火板的宏观组织，图中将各个晶粒做了标记，R代表 轧向。图2代表图1中已编号晶粒样品的极图，代表以点形式表示的取向，分为{200}、 {111}和{110}极图。图3代表图1中已编号晶粒样品的极图，代表以等高线形式表示的取向。
具体实施例方式将高温退火后的样品切成长条，切成70mmX10mm的长条，将样品在对0#、400#、 600#、800#、1000#、1200#、1500#和2000#砂纸打磨，标准是没有粗大的划痕，然后将样品在 2% -10%体积分数的硝酸酒精中侵蚀，侵蚀到出现明显的晶粒，时间约为3-8分钟，快速用 纯净水冲洗，并用脱脂棉擦干，然后用吹风机吹干。用扫描仪扫描得到样品组织图，并用铅 笔将样品编号，将组织图打印出来，也做相应的标记(见图1)，目的是保证后面的散点分析 的准确性。将标记好的1-2个70X IOmm的样品放在EBSD样品台上，用EBSD的Flamenco 软件打散点快速测定各个晶粒的取向。然后用HKLChannel5的ftOject manager data软 件处理得出各个晶粒取向、与理想高斯的取向差，表1为处理的图1的各个晶粒的取向和偏 离高斯取向的取向差的结果(按与Goss的取向差由小到大的顺序排列)，最后将各个晶粒 的取向合并到三个极图中，如图2和3所示。表1样品单个晶粒取向及与理想Goss的取向差
Point处理后Eulerl (°)处理后的Euler2(°)处理后的Euler3(°)与Goss取向差旋转轴6181.93044.73788.2611.4[-3 2 10]34181.51644.73385.8663.3
20350.78244.0516.6576.5[5 -1 0]54357.26738.7402.7346.6[1 -4 0]25173.37439.6464.5797.0
30176.95038.16689.0507.8[-3 -7 2]52361.37238.37484.9037.8『0 3 -211365.02539.7581.1567.9[3 -3 -2]4352.20639.9238.9398.0[3 -3 -2]17169.31340.8636.2528.5『-1 -3 4]7370.68139.92781.3368.8[-1 -7 -9]23189.37443.44477.3219.0[-1 -3 3]29347.15644.3265.8679.6[-8 1 3]40183.15839.18780.2639.6[4 -5 -1]39190.99738.65781.2749.7[-1 0 1]38167.41939.2107.26410.4[-1 -3 4]37169.17238.6643.84810.5[-2 -3 3]46351.63836.96510.26410.5[-2 -1 1]45365.50634.87286.15110.7
31375.24943.84380.61510.8P -3 -14]14193.42844.01474.49311.1[-1 -3 4]21171.76539.97387.94411.1[-3 -2 2J44172.21835.7450.20512.0[-1 -2 1]8176.02834 23287.65112.3[-2 -4 1]33179.01234.43484.01512.5[-6 -9 1]13193.10536.17475.34913.1[-4 -2 3]10343.4984226718.31413.3[5 -2 -3]5345.36035.26714.61413.9P -3 -1]16171.83140.46584.13113.9[-6 -2 3]12161.42741 43218.99614.2[-1 -1 -2]53347.48237.37618.43214.3[-2 3 3]27193.07540.52969.04915.0P -4 -3]47175.64136.66280.55115.5[-4 -2 1]32368.72143.3267.99315.6[2 0 -1]36355.51045.66318.60215.8[-1 0 5]41160.05437.7439.09316.1[-2 -3 4]9353.53041.37820.38416.7[-1 4 1]19194.21232.37871.53617.0[2-1-1]22204.87139.71275.66318.0[4 2 -1]35333.12841.80820.66318.7[1 0 -3]42370.66035.76366.92618.8 -1 2 -3143338.30536.0304.68820.4[-3 2 3]60334.52130.48018.33121.2[-6 8 1]
权利要求
1.一种快速检测取向硅钢晶粒取向的方法，其特征在于，操作步骤如下(1)使用砂纸对70mmXIOmm的高温退火试样进行打磨；(2)将样品在2%-10%体积分数的硝酸酒精中侵蚀，侵蚀时间为3-8分钟，侵蚀到出现 明显的晶粒，(3)将样品用纯净水清洗干净，用脱脂棉擦干，用吹风机吹干，保证表面的干净；(4)将样品放入电镜室，用EBSD的Flamenco软件打散点；(5)使用软件处理得出晶粒取向、与理想高斯的取向差以及各个晶粒的极图。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，打磨所用的砂纸分别为240#、400#、600#、 800#、1000#、1200#、1500#、2000#的水磨砂纸，标准为没有明显的划痕。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在放入电镜室前，需要使用铅笔对样品编 号进行标号。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述使用处理晶粒取向的软件为HKL Channel5 StJ Project manager data&^f牛。
全文摘要
一种快速检测取向硅钢晶粒取向的方法，属于取向电工钢检测技术领域。步骤为将高温退火后的取向硅钢样品用不同颗粒度的水磨砂纸进行打磨，标准是没有粗大的划痕，然后将样品在硝酸酒精中侵蚀，快速用纯净水冲洗，并用脱脂棉擦干，然后用吹风机吹干。用扫描仪扫描得到样品组织图，并用铅笔将样品编号，将样品放入扫描电镜中，用EBSD的Flamenco软件打散点快速测定各个晶粒的取向，最后用HKL Channel5的Project manager data软件处理得出各个晶粒取向、与理想高斯的取向差以及各个晶粒的极图。优点在于，操作简便，实验效率高，节约成本。
文档编号G01N1/32GK102095622SQ20111000862
公开日2011年6月15日 申请日期2011年1月16日 优先权日2011年1月16日
发明者冯莉莉, 周宜军, 夏兆所, 张莉霞, 潘丽梅, 王全礼, 王宝川, 王崇学, 董浩, 许学勇, 赵楠 申请人:首钢总公司