专利名称：一种聚酯纤维中二氧化钛含量的测定方法
技术领域：
本发明涉及一种聚酯纤维中二氧化钛含量的测定方法。
背景技术：
二氧化钛作为消光剂已广泛应用于化学生产中，在聚酯纤维的进出口业务中，大有光、半消光和全消光聚酯纤维的价格差异相差较大；二氧化钛除了能影响聚酯纤维的光泽外，还对纤维的热性能以及染色性能均有一定的影响。因此，建立一套快速、准确测定聚酯纤维中二氧化钛含量的方法，评定纤维的消光级别，为海关审价监管提供依据。目前，常规二氧化钛含量的测定方法主要有分光光度法、滴定法和原子吸收法。分光光度法测定过程中试剂消耗量大、步骤繁琐，且测试过程中易受到颜色的干扰，对显色稳定性的要求较高，对部分有色样品甚至无法测试，检出限较高；滴定法测定过程主观因素的影响较大，滴定终点较难掌握，更重要的原因为当样品中被测物含量较小时，会导致测不出结果，另外，分光光度法和滴定法的准确度和可靠性均较差。原子吸收法不能进行多元素的同时测定，测定不同元素还需更换光源灯，工作曲线线性范围窄，给操作带来极大不便。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚酯纤维中二氧化钛含量的测定方法。本发明的技术方案是
一种聚酯纤维中二氧化钛含量的测定方法，包括以下步骤
1)消解二氧化钛称取二氧化钛固体粉末166.7士0. Img置于烧杯中，加入S-IOmL浓度为98%的浓硫酸和5-7g硫酸铵后，加热至溶液澄清，继续加热15-20min，停止加热，冷却至室温后再加入30-50mL超纯水，冷却后转入IOOmL容量瓶中，加入5_7mL浓度为65%的浓硝酸，稀释、定容；
2)配置钛标准溶液、绘制标准工作曲线将1)得到的钛的标准储备液稀释，配置成系列钛离子浓度的标准工作液，由仪器制作发射强度比对浓度的标准工作曲线；
3)取样称取0.2500-0. 3000g的聚酯纤维样品；
4)样品消解预处理将称取的聚酯纤维样品，放入烧杯中，向其中加入8-lOml浓度为 98%的浓硫酸，加热至样品完全炭化，再加入浓度为25-30%的双氧水至溶液无色透明，继续加热15-20min，停止加热，冷却至室温，加入30_50ml超纯水，冷却至室温后转入IOOml容量瓶，加入5-7ml的浓度为65%的浓硝酸，稀释、定容；
5)测定取上步中定容后的溶液并稀释3-5倍，利用电感耦合等离子体质谱联用仪 (ICP-MS)进行检测，并且将所得的测试结果与步骤2)中得到的标准曲线进行比对，得到样品中的钛元素含量，再转换成二氧化钛的含量。步骤2)中的标准工作液的钛离子浓度分别为0. 1 μ g/ml、0. 2 μ g/ml、0. 5 μ g/ml、 1. 0 μ g/ml、2. 0 μ g/ml、5. 0 μ g/ml、10 μ g/ml。本发明的有益效果是本发明的测定聚酯纤维中二氧化钛含量的方法简单、快速、可操作性强、测定结果准确可靠、灵敏度高，可重复性好，方法节能环保。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明 实施例1、2所用的试剂包括
①98%浓硫酸，分析纯；②硫酸铵，分析纯；③二氧化钛(99. 5%)，分析纯；④超纯水； ⑤钛的单标溶液，1. 000 μ g/ml，质控样(国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院)；⑥内标Sc 45，⑦65%浓硝酸，分析纯。实施例1
实施例1涉及标准储备溶液的制备、标准工作曲线的绘制，测试方法如下
1)消解二氧化钛称取二氧化钛固体粉末0.1667士0. OOOlg置于IOOmL烧杯中，加入 8-lOmL浓度为98%的浓硫酸和5_7g硫酸铵后，加热至消解澄清后，继续加热15-20min，停止加热，自然冷却至室温后加入30-50mL超纯水，静置冷却至室温后(超纯水加入浓硫酸中会放热)转入IOOmL容量瓶中，加入5-7mL浓度为65%的浓硝酸，稀释、定容，得到钛的标准储备液；
2)配置钛标准溶液、绘制标准工作曲线将1)得到的钛的标准储备液置于IOOmL容量瓶中，加入5-7mL浓度为65%的浓硝酸，超纯水稀释、定容，配置成钛离子浓度分别为 0. 1μ g/ml、0. 2μ g/ml、0. 5μ g/ml、l. 0μ g/ml、2. 0μ g/ml、5. 0μ g/ml、10y g/ml 的系列钛离子浓度的标准工作液，由仪器以钛-内标Sc响应值比对标准工作液的浓度绘制标准工作曲线，同时用购买的钛标准溶液，配置标准工作曲线中间点两边士 0. 05 μ g/ml的浓度溶液，作为质控样品，校准工作曲线，得到的标准工作曲线的线性相关指数R2 = 0. 9999 ；
3)测定:
(1)电感耦合等离子体质谱联用仪的测定条件=ICP-MS型号Agilent 7500cx ；射频功率1500W ；等离子气流速15L/min ；载气流速0. 34L/min ；补偿气流速1. 0 L/min ；辅助气流速1. 0 L/min ；泵流速0. Irps ；雾化室温度2°C ；工作模式He模式；反应池氦气流速4. 0 mL/ min ；数据采集模式spectrum模式；定性质荷比47、48、49、50 ；定量质荷比47 ；内标选用Sc 45。(2)测定结果选择Ti 47的测定结果。4)结果
(1)仪器检出限3倍标准偏差值，测定方法重复测定20次标样空白，计算出测定的标准偏差，3倍标准偏差即为仪器检出限，结果见表1。表1仪器检出限
元素质量数标准偏差3倍标准偏差Ti470.00011730.0003519
如表1所示，仪器检出限为0. 0004 μ g/ml。(2)质控样品测定结果，测定3次取平均值，结果如表2所示。表2质控样品测定结果
实际浓度/μ g/ml测定值/μ g/ml相对偏差1. 00001. 00120. 12%
表2结果表明标准工作曲线能够准确定量，定量结果与实际值的相对偏差较小。
实施例2:
实施例2涉及聚酯纤维中二氧化钛含量的测定。1)标准工作溶液的配置精确移取实施例1得到钛标准储备液置于IOOmL容量瓶中，加入5-7mL浓度为65%的浓硝酸，超纯水稀释、定容，配置成钛离子浓度分别为0. 1 μ g/ ml、0. 2μ g/ml、0. 5μ g/ml、l. 0μ g/ml、2. 0μ g/ml、5. 0μ g/ml、10y g/ml 的系列钛离子浓度的标准工作液，由仪器以钛-内标Sc响应值比对标准工作溶液的浓度绘制标准工作曲线， 同时用购买的钛标准溶液，配置标准工作曲线中间点左右士0. 05μ g/ml浓度溶液，作为质控样品，校准工作曲线；
2)取样称取0.2500-0. 3000g的聚酯纤维样品；
3)样品消解预处理将称取的聚酯纤维样品放入烧杯中，向其中加入8-lOmL浓度为 98%的浓硫酸，置于电热板上加热至样品完全炭化(此时样品溶液呈棕褐色)，降低电热板功率，沿着烧杯壁缓慢向其中加入25-30%的双氧水至溶液无色透明，继续加热15-20min， 停止加热，自然冷却至室温后加入30-50mL超纯水，冷却至室温后(浓硫酸稀释放热)转入 IOOmL容量瓶中，加入5-7mL浓度为65%的浓硝酸，稀释、定容；
4)测定
(1)方法检出限和重现性测定结果取样品空白，对样品空白重复测定20次，计算方法检出限，结果如表3所示。对样品和质控样品重复测定3次，取3次测定的平均值，样品测定选择了 7个平行样品，测定结果如表4所示。表3方法检出限
权利要求
1.一种聚酯纤维中二氧化钛含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤1)消解二氧化钛称取二氧化钛固体粉末166.7士0. Img置于烧杯中，加入S-IOmL浓度为98%的浓硫酸和5-7g硫酸铵后，加热至溶液澄清，继续加热15-20min，停止加热，冷却至室温后再加入30-50mL超纯水，静置冷却至室温后转入IOOmL容量瓶中，加入5_7mL浓度为65%的浓硝酸，稀释、定容，得到钛的标准储备液；2)配置钛标准溶液、绘制标准工作曲线将1)得到的钛的标准储备液稀释，配置成系列钛离子浓度的标准工作液，由仪器制作发射强度比对浓度的标准工作曲线；3)取样称取0.2500-0. 3000g的聚酯纤维样品；4)样品消解预处理将称取的聚酯纤维样品，放入烧杯中，向其中加入8-lOml浓度为 98%的浓硫酸，加热至样品完全炭化，再加入浓度为25-30%的双氧水至溶液无色透明，继续加热15-20min，停止加热，冷却至室温，加入30_50ml超纯水，冷却至室温后转入IOOml容量瓶，加入5-7ml的浓度为65%的浓硝酸，稀释、定容；5)测定取上步中定容后的溶液并稀释3-5倍，利用电感耦合等离子体质谱联用仪 (ICP-MS)进行检测，并且将所得的测试结果与步骤2)中得到的标准曲线进行比对，得到样品中的钛元素含量，再转换成二氧化钛的含量。
2.根据权利要求1所述的一种聚酯纤维中二氧化钛含量的测定方法，其特征在于步骤2)中的标准工作液的钛离子浓度分别为0. 1 μ g/ml、0. 2 μ g/ml、0. 5 μ g/mlU. 0 μ g/ml、 2. 0 μ g/ml、5. 0 μ g/ml、10 μ g/ml。
全文摘要
本发明公开了一种聚酯纤维中二氧化钛含量的测定方法，包括以下步骤1)消解二氧化钛，2)配置钛标准溶液、绘制标准工作曲线，3)取样，4)样品消解预处理，5)测定取上步中定容后的溶液并稀释3-5倍，利用电感耦合等离子体质谱联用仪(ICP-MS)进行检测，并且将所得的测试结果与步骤2)中得到的标准曲线进行比对，得到样品中的钛元素含量，再转换成二氧化钛的含量。本发明的测定聚酯纤维中二氧化钛含量的方法简单、快速、可操作性强、测定结果准确可靠、灵敏度高，可重复性好，方法节能环保。
文档编号G01N27/64GK102183576SQ201110039028
公开日2011年9月14日 申请日期2011年2月16日 优先权日2011年2月16日
发明者潘伟 申请人:广州市纤维产品检测院