热塑性树脂成型品的蠕变破坏寿命的测定方法和预测方法

专利名称：热塑性树脂成型品的蠕变破坏寿命的测定方法和预测方法
技术领域：
本发明涉及热塑性树脂成型品的在一定应变下的蠕变破坏寿命的测定方法和预测方法。
背景技术：
热塑性树脂具有可以用注射成型等各种方法容易地加工、分量轻等许多优点，因此代替金属材料、木材等自古以来使用的材料，用于许多用途。如上所述热塑性树脂成型品用于许多用途，例如用于嵌入成型品、具有压入结构的成型品、夹具、弹簧等的、在产生了一定量的应变的条件下使用的用途。然而，在一定应变条件下持续受到负荷来使用成型品的情况下，会存在产生被称为蠕变破坏成型品的破坏现象的问题。而且，在由热塑性树脂成型品形成的零件中产生蠕变破坏的情况下，有时与产品的严重故障相关联，因此为了确定零件的更换时期、使用寿命，需要预测蠕变破坏寿命。为了预测热塑性树脂成型品的在一定应变下的蠕变破坏寿命，通过能够给予试验片一定应变的市售的蠕变试验机，测定对应于应变量的蠕变破坏寿命，由所得的应变量与蠕变破坏寿命之间的关系的数据导出与蠕变破坏有关的寿命曲线，测定实际使用的热塑性树脂的成型品的应变量，由寿命曲线推定所预测的蠕变破坏寿命。然而，在上述的方法中，使用通常蠕变试验中使用的哑铃(dumbbell)型等的试验片来测定在一定应变下的蠕变破坏寿命，所得的结果有很大偏差，不能导出可靠性高的寿命曲线，因此具有蠕变破坏寿命的精度低的问题。如上所述，难以精度良好地预测在一定应变下的热塑性树脂成型品的蠕变破坏寿命，因而作为提高预测精度的方法，提出了在专利文献1中记载的嵌入成型品的蠕变破坏寿命的推定方法。专利文献1中记载的嵌入成型品的蠕变破坏寿命的推定方法如下将蠕变破坏过程的时间分割成短的时间间隔，评估在分割了的各区间的平均产生应力，以在一定负荷下测定的蠕变破坏寿命的数据为基础算出在各区间成型品受到的损坏量，将损坏的累积量超过1的时间点预测作为蠕变破坏寿命。然而，专利文献1中记载的发明需要非常复杂的计算过程，因此蠕变破坏寿命的预测不容易，在该计算过程中包含许多假定，因此预测时产生误差，对于蠕变破坏寿命的精度也有改良的余地。现有技术文献专利文献专利文献1 日本特开2007-078646号公报

发明内容
发明要解决的问题本发明是为了解决如上所述的问题而进行的，其目的在于提供精度良好地测定在一定应变下的蠕变破坏寿命的方法；以及提供通过精度良好地取得应变量与蠕变破坏寿命之间的关系的数据，不进行复杂的计算、容易地导出高精度的与蠕变破坏有关的寿命曲线， 由实际测量的热塑性树脂成型品的应变量，高精度地预测热塑性树脂成型品的蠕变破坏寿命的方法。用于解决问题的方案本发明人等发现，通过使用具有缺口的热塑性树脂的试验片进行在一定应变下的蠕变破坏试验，能够取得对应变量与蠕变破坏寿命的关系的偏差少的数据，而且发现，由取得的应变量和蠕变破坏寿命的数据导出与应变量和蠕变破坏寿命的相互关系有关的寿命曲线，通过实际测量热塑性树脂成型品的应变量，能够由寿命曲线高精度地预测热塑性树脂成型品的蠕变破坏寿命，从而完成本发明。更具体而言，本发明提供以下方法。(1) 一种蠕变破坏寿命的测定方法，其向具有缺口的热塑性树脂的试验片给予一定应变。(2)根据(1)所述的蠕变破坏寿命的测定方法，前述热塑性树脂为聚缩醛树脂。(3) 一种热塑性树脂成型品的蠕变破坏寿命的预测方法，其包括以下的1)到4)的步骤步骤1)，向具有缺口的热塑性树脂的试验片给予一定应变，在预测蠕变破坏寿命的温度条件下，针对2点以上的应变量测定蠕变破坏寿命；步骤2、，由通过步骤1)得到的应变量和蠕变破坏寿命的数据，导出前述热塑性树脂成型品的寿命曲线；步骤幻，测定前述热塑性树脂成型品的应变量；和，步骤4)，由通过步骤幻测定的前述热塑性树脂成型品的应变量和前述寿命曲线， 读取前述热塑性树脂成型品的蠕变破坏寿命的推定值。(4)根据(3)所述的蠕变破坏寿命的预测方法，前述热塑性树脂成型品为聚缩醛树脂的成型品。发明的效果根据本发明，能够精度良好地测定一定应变下的蠕变破坏。另外，通过使用由本发明的方法得到的应变量与蠕变破坏寿命之间的关系的数据，能够不需要复杂的计算、容易地导出与蠕变破坏有关的精度高的寿命曲线，通过测定热塑性树脂的成型品的应变量，能够由寿命曲线容易地预测热塑性树脂的成型品的蠕变破坏寿命。


图1为示出了在实施例1、比较例1和参考例1中测定的、蠕变破坏寿命与应变量的关系的图表。
具体实施例方式以下，针对本发明的实施方式进行详细的说明。此外，本发明不限定于以下记载的发明。以下，依次说明热塑性树脂成型品、蠕变破坏寿命的测定方法、和蠕变破坏寿命的预测方法。热塑性树脂成型品在本发明中，针对成为蠕变破坏寿命的测定和预测对象的热塑性树脂成型品，依次说明热塑性树脂、热塑性树脂组合物、成型品的制造方法。热塑件树脂在本发明中，对成为蠕变破坏寿命的测定和预测对象的成型品的制造中使用的热塑性树脂没有特别限制，可以适宜地选自以往在各种产品的制造中使用的热塑性树脂。作为适合的热塑性树脂的例子，可列举出聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯等聚烯烃；聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸-1，3-丙二醇酯、聚2，6_萘二甲酸乙二醇酯等由芳香族二元羧酸与二元醇等形成的芳香族聚酯；聚乳酸等脂肪族聚酯；尼龙46、 尼龙6、尼龙66、尼龙610、尼龙612、尼龙11、尼龙12、MXD尼龙等聚酰胺树脂；聚缩醛树脂 (均聚物或共聚物)；聚苯乙烯；聚氯乙烯；聚丙烯腈；环状烯烃系树脂；(甲基)丙烯酸树脂；聚碳酸酯；AS树脂；ABS树脂；聚苯醚；聚苯硫醚、聚苯硫醚酮、聚联苯硫醚、聚苯硫醚砜等聚苯硫醚树脂；聚(醚砜)、聚(4，4’ -双酚醚砜)等聚砜树脂；聚醚酮树脂；聚醚醚酮树脂；液晶性聚合物；氟树脂等。另外这些热塑性树脂可以两种以上混合使用。在这些热塑性树脂中，更优选为使用聚缩醛树脂等蠕变特性优异的树脂。对所述树脂适用本发明的方法的情况下，即使在蠕变破坏寿命非常长的情况下也能够精度良好地预测蠕变破坏寿命，本发明的效果变显著。以下，针对聚缩醛树脂进行说明。聚缩酵树脂聚缩醛树脂中包括以氧亚甲基(-CH2O-)作为构成单元的聚缩醛均聚物和除氧亚甲基之外还含有其他共聚单体单元的聚缩醛共聚物。在共聚物中，共聚单体单元包括氧C2_6亚烷基单元(例如，氧亚乙基(-CH2CH2O-)、氧亚丙基、氧四亚甲基等氧C2_4亚烷基单元)。共聚单体单元的含量相对于聚缩醛系树脂全体，可以选自例如0. 01 30摩尔％、优选0. 03 20摩尔％、进一步优选0. 03 15摩尔％左右的范围。聚缩醛树脂为聚缩醛共聚物的情况下，可以为由二组分构成的二元共聚物、由三组分构成的三聚物等。聚缩醛共聚物除了无规共聚物外，还可以是嵌段共聚物、接枝共聚物等。另外，聚缩醛系树脂不仅可以为线性的、而且也可以为分支的结构，还可以具有交联结构。进一步，聚缩醛系树脂的末端例如可以通过与乙酸、丙酸等羧酸或者它们的酸酐发生酯化等稳定化。作为聚缩醛树脂例如可以通过使甲醛、多聚甲醛、乙醛等醛类；三噁烷、环氧乙烷、 环氧丙烷、1，3_ 二氧戊环、1，3_ 二噁烷、二乙二醇甲缩醛、1，4_ 丁二醇甲缩醛等环状醚；环状甲缩醛聚合来制造。热塑性树脂组合物在本发明中，热塑性树脂成型品的制造中使用的热塑性树脂可以为配合有填料的热塑性树脂。对在热塑性树脂中配合的填料没有特别限制，从现有的热塑性树脂中使用的填充剂中适宜地选择即可。作为现有公知的无机填充剂，可列举出纤维状填料、细粒状填料、片状填料等。作为优选的纤维状填料，例如可列举出玻璃纤维、石棉纤维、二氧化硅纤维、二氧化硅·氧化铝纤维、氧化铝纤维、氧化锆纤维、氮化硼纤维、氮化硅纤维、硼纤维、钛酸钾纤维、进一步可列举出不锈钢、铝、钛、铜、黄铜等金属的纤维状物等无机质纤维状物质。另外，作为细粒状填料，可列举出如二氧化硅、石英粉末、玻璃珠、磨制玻璃纤维 (milled glass fiber)、玻璃空心球(glassballoon)、玻璃粉、硅酸钙、硅酸铝、高岭土、滑石、粘土、硅藻土、硅灰石那样的硅酸盐；如氧化铁、氧化钛、氧化锌、三氧化锑、氧化铝那样的金属氧化物；如碳酸钙、碳酸镁那样的金属碳酸盐；如硫酸钙、硫酸钡那样的金属硫酸盐；其他铁酸盐(ferrite)、碳化硅、氮化硅、氮化硼、各种金属粉末等，作为片状填料可列举出云母、玻璃片、各种金属箔等。另外，在本发明中，热可塑性树脂成型品的制造中使用的热塑性树脂可以为添加有成核剂、着色剂、抗氧化剂、稳定剂、增塑剂、润滑剂、脱模剂和阻燃剂等添加剂的、赋予了期望特性的热塑性树脂组合物。热塑件树脂成型品的制造方法本发明的热塑性树脂组合物可以使用上述的热塑性树脂或者热塑性树脂组合物通过现有公知的成型方法得到。作为现有公知的成型方法例如可列举出压缩成型、传递模塑成型、注射成型、挤出成型、吹塑成型等各种成型方法。蠕变破坏寿侖的测定方法本发明的蠕变破坏寿命的测定方法使用具有缺口(notch)的试验片来进行。通过使用具有缺口的物质作为试验片，能够降低在蠕变试验机中给予一定负荷的情况下的蠕变破坏寿命的偏差。用于测定蠕变破坏寿命的试验片的形状只要为能形成缺口、且可以通过蠕变试验机夹持来给予一定应变的形状就没有特别限制。作为合适的试验片的形状，例如可列举出 ASTM拉伸试验片、ISO拉伸试验片等。缺口的位置和数量在不妨碍本发明的目的的范围没有特别限制。例如，在试验片的形状为ISO拉伸试验片的情况下，优选为在规线(gauge line)之间的中央部左右对称地
设置缺口。缺口的形状只要不妨碍本发明的目的就没有特别限制，可适宜地选自U字型缺口、V字型缺口、键孔(keyhole)型缺口等以往热塑性树脂的试验片中使用的缺口的形状。 在这些缺口形状中，从易于控制缺口底的形状出发优选采用V字型缺口。可给予一定应变的蠕变试验机可以使用市售的，例如可以使用由ORIENTEC Co., LTD制造的蠕变试验机。在本发明的蠕变破坏寿命的测定方法中，对试验时的应变量和温度没有特别限制，可以根据热塑性树脂的种类适宜地确定。试验时的应变量优选比材料的屈服应变 (yield strain)小。应变量在材料的屈服应变以上的情况下，变得易受由试验片的塑性变形(plastic deformation)产生的影响。试验时的温度可以为成型品的实际使用温度，也可以为比实际使用温度高的温度。试验时的温度比实际使用温度高的情况下，树脂优选在不产生显著的物性变化的范围内尽可能高的温度下进行试验，所述显著的物性变化是指因热劣化导致物性降低·跨过玻璃化转变·软化·熔融。这是因为通过提高试验温度能够促进蠕变破坏。具体的试验温度在为聚缩醛树脂的情况下，优选为60°C以上140°C以下，更优选为80°C以上120°C以下。在本发明的方法中，通过蠕变试验机测定的一定应变下的蠕变破坏寿命，可以通过确认在蠕变试验机中由负荷传感器测定的斥力(N)急剧降低的时间来测定。斥力急剧降低的情况下，有试验片断裂的情况，也有未断裂的情况，但不论在哪种情况下均作为蠕变破坏寿命。
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蠕变破坏寿侖的预测方法接着，针对蠕变破坏寿命的预测方法进行说明。本发明的热塑性树脂成型品的蠕变破坏寿命的预测方法包括以下说明的1)到4)的步骤。首先，步骤1)为向具有缺口的热塑性树脂的试验片给予一定应变，在预测蠕变破坏寿命的温度条件下，针对2点以上的应变量测定蠕变破坏寿命。步骤1)中的蠕变破坏寿命的测定方法如在蠕变破坏寿命的测定方法的项目中所述那样。在步骤1)中，为了在后述的步骤2)中导出寿命曲线，针对2点以上的应变量测定蠕变破坏寿命。从通过步骤幻导出的寿命曲线的精度的观点出发，步骤1)中的蠕变破坏寿命的测定更优选为针对3点以上的应变量来进行，特别优选为针对4点以上的应变量来进行。此外，在步骤1)中，不同条件下的蠕变破坏的测定中使用的试样使用由同样的热塑性树脂材料制造的试样。步骤幻为由通过步骤1)得到的应变量和蠕变破坏寿命的数据，导出前述热塑性树脂成型品的寿命曲线。对基于步骤1)得到的数据来导出寿命曲线的方法没有特别限制， 针对步骤1)得到的、应变量与蠕变破坏寿命的关系的数据，通过进行规定形式的函数的拟合来求得规定形式的近似函数是优选的。对近似函数的形式没有特别限定，可列举出幂近似、对数近似、线性近似、多项式近似、指数近似等。步骤幻为测定想要预测蠕变破坏寿命的热塑性树脂成型品的应变量。对预测蠕变破坏寿命的对象的热塑性树脂的成型品的应变量的测定方法没有特别限制。作为合适的应变量的测定方法，可列举出使用各种应变计的方法、使用高分辨率的相机来记录被测量物的表面的变形，并由记录的数据取得被测量物的三维变形信息的相关系统(correlation system)等。步骤4)为由通过步骤幻测定的想要预测蠕变破坏寿命的热塑性树脂成型品的应变量和通过步骤2、导出的寿命曲线，读取前述热塑性树脂成型品的蠕变破坏寿命的推定值。对基于通过步骤幻测定的热塑性树脂成型品的应变量而由通过步骤幻导出的寿命曲线读取蠕变破坏寿命的方法没有特别限制，可以由在具有蠕变破坏寿命的轴和应变量的轴的坐标面上制作的寿命曲线以目视读取，也可以向与寿命曲线有关的近似函数代入通过步骤幻测定的热塑性树脂成型品的应变量来算出。根据本发明，通过进行以上说明的1)到4)的步骤，可以容易并且高精度地进行嵌入成型品、具有压入结构的成型品、夹子、弹簧等在一定应变条件下使用的成型品的寿命预测。实施例以下列举实施例对本发明进行进一步详细的说明，本发明不受这些实施例的任何限制。实施例1使用聚缩醛树脂(DURAC0N (注册商标)M90-44，宝理塑料株式会社制造)作为热塑性树脂来制造在ISO拉伸试验片的规线之间的中央部对称地具有2个缺口的试验片，使用该试验片通过0RIENTEC Co.，LTD制造的蠕变试验机(CP6-M-500)，针对4条件的应变量， 测定在温度80°C下的、空气中的聚缩醛树脂的蠕变破坏寿命。所得蠕变破坏寿命的测定结果示出于横轴为蠕变破坏寿命、纵轴为应变量的图1的图表。此外，在图1的图表中横轴为对数轴。基于实施例1的蠕变破坏寿命的测定结果，利用微软(注册商标)Excel (注册商标)进行对数近似，导出寿命曲线。寿命曲线示出于图1。比较例1除了试验片没有缺口之外，与实施例1同样地、针对5条件的应变量测定在空气中的聚缩醛树脂的蠕变破坏寿命。蠕变破坏寿命的测定结果示出于图1。参考例1使用在内部具备高度20mm、半径12mm的圆柱状的金属制的嵌件、在金属嵌件的外周具有高度20mm、壁厚2. 4mm的树脂部且没有熔合的嵌入成型品作为试样，测定在80°C下的蠕变破坏寿命。蠕变破坏寿命的测定通过使用10个试样在热风干燥机内放置直到试样的一半产生破坏为止来进行，将试样的50%蠕变破坏的天数作为蠕变破坏寿命。试验的结果为蠕变破坏寿命为700天(16800小时)。将参考例1的试验结果作为应变量1. 2%、蠕变破坏寿命168000小时来标出。通过图1确认到，在实施例1的使用具有缺口的试验片的情况下得到精度高的测定结果，且由基于实施例1的结果通过对数近似导出的寿命曲线来预测的蠕变破坏寿命， 与通过参考例1的实际的在一定应变下的蠕变破坏寿命的测定结果非常一致。另外可知，在比较例2的使用没有缺口的试验片来测定蠕变破坏寿命的情况下， 蠕变破坏寿命的测定结果有较大偏差，不能导出精度高的寿命曲线。
权利要求
1.一种蠕变破坏寿命的测定方法，其向具有缺口的热塑性树脂的试验片给予一定应变。
2.根据权利要求1所述的蠕变破坏寿命的测定方法，所述热塑性树脂为聚缩醛树脂。
3.一种热塑性树脂成型品的蠕变破坏寿命的预测方法，其包括以下的1)到4)的步骤步骤1)，向具有缺口的热塑性树脂的试验片给予一定应变，在预测蠕变破坏寿命的温度条件下，针对2点以上的应变量测定蠕变破坏寿命；步骤2、，由通过步骤1)得到的应变量和蠕变破坏寿命的数据，导出所述热塑性树脂成型品的寿命曲线；步骤幻，测定所述热塑性树脂成型品的应变量；和，步骤4)，由通过步骤幻测定的所述热塑性树脂成型品的应变量和所述寿命曲线，读取所述热塑性树脂成型品的蠕变破坏寿命的推定值。
4.根据权利要求3所述的蠕变破坏寿命的预测方法，所述热塑性树脂成型品为聚缩醛树脂的成型品。
全文摘要
本发明提供一种热塑性树脂成型品的蠕变破坏寿命的测定方法和预测方法，即，精度良好地测定在一定应变下的蠕变破坏寿命的方法，以及，通过精度良好地取得应变量与蠕变破坏寿命的关系的数据，不进行复杂的计算、容易地导出高精度的与蠕变破坏有关的寿命曲线，由实际测量的热塑性树脂成型品的应变量，高精度地预测热塑性树脂成型品的蠕变破坏寿命的方法。所述方法使用具有缺口的热塑性树脂的试验片来进行在一定应变下的蠕变破坏试验，由取得的应变量和蠕变破坏寿命的数据导出与应变量和蠕变破坏寿命的关系有关的寿命曲线，通过实际测量热塑性树脂成型品的应变量由寿命曲线预测热塑性树脂成型品的蠕变破坏寿命。
文档编号G01N3/28GK102192857SQ201110039260
公开日2011年9月21日 申请日期2011年2月16日 优先权日2010年2月19日
发明者大须贺晴信, 荒木一宏 申请人:宝理塑料株式会社