专利名称：一种用于x射线荧光光谱分析硅铁合金成分的分析方法
技术领域：
本发明属于钢铁工业生产的技术领域，涉及硅铁合金成分的分析方法，更具体地说，本发明涉及一种用于X射线荧光光谱分析硅铁合金成分的分析方法。
背景技术：
硅铁合金是硅与铁的合金，是一种良好的脱氧剂，主要用于炼钢和铸造作脱氧剂或合金元素的加入剂。硅石、钢屑、焦炭是生产硅铁的主要原料。目前，硅铁合金化成分分析通常采用化学分析法，由于其含硅量非常高，实验时溶样手续繁杂，分析周期长，分析人员劳动强度高，试剂消耗量大，并且所用试剂易对环境造成危害。也有用射线荧光光谱法分析硅铁合金的，但其纸样方法通常采用压片法，由于受试样基体效应等因素影响，该方法的分析结果准确性不够理想，数据可靠性较差。X射线荧光光谱(XRF)分析法是一种重要的化学成分析手段，具有快速、简便、准确、分析元素多、测定的含量范围宽、精度高等优点，可直接同时分析固体、粉末和液体试样中的元素含量。在进行X射线光谱分析时，要求分析样品光滑平整、元素分布均勻、无颗粒效应和矿物效应，样片稳定，能长期保存，而且要求标准样品和测试样品的物理形式保持一致。因此，其样品的制备效果成为关键环节。目前，国内外进行X射线光谱分析主要采用的样品制备方法有如下几种1、块状样品法如对金属样品进行切割、抛光处理。2、粉末压片法如将分析材料，包括矿石、炉渣、岩石、耐材等进行破碎、磨细压片。 此方法的缺点是难以完全消除颗粒效应和矿物效应，很难找到相匹配的标准用品，分析的
准确度差。3、熔融法将粉末样品与熔剂，例如四硼酸钠、四硼酸锂或四硼酸锂和偏硼酸锂的混合物等，在钼金坩埚内熔融形成玻璃珠。此方法的优点是能有效克服颗粒效应和矿物效应，但其缺点是对分析材料含腐蚀钼金坩埚的物质则无法制备，如含有金属、碳等。4、液体和溶液法是将样品处理成溶液。此方法的优点是能有效克服颗粒效应和矿物效应，元素分布均勻，但其缺点容易发生液体泄漏，对仪器产生不良影响，且标样与样品都难于长期保存，且因为使用大量的酸碱，容易对环境造成污染。
发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种用于X射线荧光光谱分析硅铁合金成分的分析方法，其目的是使得制成的玻璃样片中元素分布均勻，无颗粒效应，可长期保存；并实现用X射线荧光法同时进行硅铁合金中主次量元素的快速准确的测定。为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为本发明所提供的用于X射线荧光光谱分析硅铁合金成分的分析方法，所述的分析
3方法包括硅铁合金测试样品的制样方法，所述的制样方法包括以下步骤1、选择过氧化钡作为氧化剂；2、在钼金坩埚中加四硼酸锂作熔剂，将钼金坩埚放入高温炉中，熔剂高温熔融，制成熔剂打底挂壁的熔剂坩埚；3、将硅铁合金测试样品、熔剂和氧化剂混合后，倒入已打底挂壁的熔剂坩埚中， 上面覆盖一定量的混合熔剂，所述的混合熔剂中的含量按质量百分比为33%四硼酸锂和 67%偏硼酸锂；4、将装有所述的硅铁合金测试样品、熔剂、氧化剂和混合熔剂的熔剂坩埚放入高温炉中，先在低温下预氧化，然后移入高温区，高温熔融制成用于X射线荧光光谱分析的硅铁合金测试样品玻璃样片。以上所述的分析方法对硅铁合金中的Si、Fe、Mn、P、Al、Ca的X射线荧光光谱进行分析，包括以下步骤第一步，制备标准玻璃样片a、称取0. 1500g的硅铁标准样品，加入2. OOOOg的过氧化钡，放入称量皿中，充分混勻后，移入到滤纸上，上面覆盖2. OOOOg所述的混合熔剂，用滤纸包裹好之后备用；b、称取7. OOOg的四硼酸锂，置于钼金坩埚中，将钼金坩埚置于温度为1050°C的马弗炉中熔融5分钟后取出，摇动钼金坩埚，使溶液均勻附着于钼金坩埚壁及底部，制成打底挂壁的熔剂坩埚；C、将步骤a中制得的、用滤纸包裹好的混合物放入已打底挂壁的熔剂坩埚中；d、将放入混合物的熔剂坩埚放入800°C马弗炉中预氧化30min.取出，冷却，滴加 10滴200g/L溴化铵溶液，于1050°C马弗炉中熔融15分钟，在此期间摇勻熔剂坩埚内熔融物，取出后冷却剥离，制备熔融玻璃样片。第二步，制备测试样品玻璃样片操作步骤和制备标准玻璃样片一致。第三步，测试是用X射线荧光光谱仪测试硅铁合金测试样品中各元素的强度，计算试样中各组分的含量。本发明采用上述技术方案，克服现有技术中存在的不足，用熔融制样进行X射线荧光分析硅铁合金，使得制成的玻璃样片中元素分布均勻，无颗粒效应，可长期保存；同时， 操作方法简单、安全、样片制备时间短；可同时进行硅铁合金中主次量元素的测定，因此，可节省大量的试验材料，大大缩短检测周期，解放劳动力，提高工作效率。分析周期从8 16 小时缩短到1小时以内，操作人员由3 4人，减少到1人。而且，除对钼黄坩锅有微小的腐蚀和少量的试剂材料消耗外，几乎没有其它消耗，避免了化学分析时大量的重金属废液对环境造成的污染。本发明的实施，为其他类型的铁合金熔融制样X射线荧光分析的研究提供了有益的借鉴。
具体实施例方式下面对本发明的具体实施方式
作进一步详细的说明，以帮助本领域的技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。本发明是一种用于X射线荧光光谱分析硅铁合金成分的分析方法，所述的分析方法包括硅铁合金测试样品的制样方法。
为了解决在本说明书背景技术部分所述的目前公知技术存在的问题并克服其缺陷，实现使得制成的玻璃样片中元素分布均勻，无颗粒效应，可长期保存的发明目的，本发明采取的技术方案为本发明所提供的用于X射线荧光光谱分析硅铁合金成分的分析方法，所述的制样方法包括以下步骤1、选择过氧化钡作为氧化剂；2、在钼金坩埚中加四硼酸锂作熔剂，将钼金坩埚放入高温炉中，熔剂高温熔融，制成熔剂打底挂壁的熔剂坩埚；3、将硅铁合金测试样品、熔剂和氧化剂混合后，倒入已打底挂壁的熔剂坩埚中， 上面覆盖一定量的混合熔剂，所述的混合熔剂中的含量按质量百分比为33%四硼酸锂和 67%偏硼酸锂；4、将装有所述的硅铁合金测试样品、熔剂、氧化剂和混合熔剂的熔剂坩埚放入高温炉中，先在低温下预氧化，然后移入高温区，高温熔融制成用于X射线荧光光谱分析的硅铁合金测试样品玻璃样片。本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足，提供一种用于X射线光谱分析硅铁合金化学成分的制样方法，使得制成的玻璃样片中元素分布均勻，无颗粒效应，可长期保存；同时，操作方法简单，安全，样片制备时间短，并可长期保存。本发明所述的分析方法对硅铁合金中的Si、Fe、Mn、P、Al、Ca的X射线荧光光谱分析，包括以下步骤第一步，制备标准玻璃样片a、称取0. 1500g的硅铁标准样品，加入2. OOOOg的过氧化钡，放入称量皿中，充分混勻后，移入到滤纸上，上面覆盖2. OOOOg所述的混合熔剂，用滤纸包裹好之后备用；b、称取7. OOOg的四硼酸锂，置于钼金坩埚中，将钼金坩埚置于温度为1050°C的马弗炉中熔融5分钟后取出，摇动钼金坩埚，使溶液均勻附着于钼金坩埚壁及底部，制成打底挂壁的熔剂坩埚；C、将步骤a中制得的、用滤纸包裹好的混合物放入已打底挂壁的熔剂坩埚中；d、将放入混合物的熔剂坩埚放入800°C马弗炉中预氧化30min.取出，冷却，滴加 10滴200g/L溴化铵溶液，于1050°C马弗炉中熔融15分钟，在此期间摇勻熔剂坩埚内熔融物，取出后冷却剥离，制备熔融玻璃样片。第二步，制备测试样品玻璃样片操作步骤和制备标准玻璃样片一致。第三步，测试是用X射线荧光光谱仪测试硅铁合金测试样品中各元素的强度，计算试样中各组分的含量。表1为采用本发明所得X射线荧光分析结果同化学分析值对照。表1 :X荧光值和化学值的比较(％ )
权利要求
1.一种用于X射线荧光光谱分析硅铁合金成分的分析方法，所述的分析方法包括硅铁合金测试样品的制样方法，其特征在于所述的制样方法包括以下步骤1)、选择过氧化钡作为氧化剂；2)、在钼金坩埚中加四硼酸锂作熔剂，将钼金坩埚放入高温炉中，熔剂高温熔融，制成熔剂打底挂壁的熔剂坩埚；3)、将硅铁合金测试样品、熔剂和氧化剂混合后，倒入已打底挂壁的熔剂坩埚中，上面覆盖一定量的混合熔剂，所述的混合熔剂中的含量按质量百分比为33%四硼酸锂和67% 偏硼酸锂；4)、将装有所述的硅铁合金测试样品、熔剂、氧化剂和混合熔剂的熔剂坩埚放入高温炉中，先在低温下预氧化，然后移入高温区，高温熔融制成用于X射线荧光光谱分析的硅铁合金测试样品玻璃样片。
2.按照权利要求1所述的用于X射线荧光光谱分析硅铁合金成分的分析方法，其特征在于所述的分析方法对硅铁合金中的Si、Fe、Mn、P、Al、Ca的X射线荧光光谱分析，包括以下步骤第一步，制备标准玻璃样片a、称取0.1500g的硅铁标准样品，加入2. OOOOg的过氧化钡，放入称量皿中，充分混勻后，移入到滤纸上，上面覆盖2. OOOOg所述的混合熔剂，用滤纸包裹好之后备用；b、称取7.OOOg的四硼酸锂，置于钼金坩埚中，将钼金坩埚置于温度为1050°C的马弗炉中熔融5分钟后取出，摇动钼金坩埚，使溶液均勻附着于钼金坩埚壁及底部，制成打底挂壁的熔剂坩埚；c、将步骤a中制得的、用滤纸包裹好的混合物放入已打底挂壁的熔剂坩埚中；d、将放入混合物的熔剂坩埚放入800°C马弗炉中预氧化30min.取出，冷却，滴加10滴 200g/L溴化铵溶液，于1050°C马弗炉中熔融15分钟，在此期间摇勻熔剂坩埚内熔融物，取出后冷却剥离，制备熔融玻璃样片。第二步，制备测试样品玻璃样片操作步骤和制备标准玻璃样片一致。第三步，测试是用X射线荧光光谱仪测试硅铁合金测试样品中各元素的强度，计算试样中各组分的含量。
全文摘要
本发明公开了一种用于X射线荧光光谱分析硅铁合金成分的分析方法，其中的制样方法为选择合适的氧化剂；在铂金坩埚中加熔剂，将铂金坩埚放入高温炉中，熔剂高温熔融，制成熔剂打底挂壁的熔剂坩埚；将硅铁合金测试样品、熔剂和氧化剂混合后，倒入熔剂坩埚中，上面覆盖一定量的混合熔剂；将装有硅铁合金测试样品、熔剂、氧化剂和混合熔剂的熔剂坩埚放入高温炉中，先在低温下预氧化，然后移入高温区，高温熔融制成用于X射线荧光光谱分析的硅铁合金测试样品玻璃样片。上述技术方案使得制成的玻璃样片中元素分布均匀，无颗粒效应，可长期保存；操作方法简单、安全、样片制备时间短，实现了同时进行硅铁合金中主次量元素的快速准确的测定。
文档编号G01N1/28GK102156142SQ20111013122
公开日2011年8月17日 申请日期2011年5月19日 优先权日2011年5月19日
发明者宋祖峰, 牟新玉, 程坚平 申请人:马鞍山钢铁股份有限公司