专利名称：一种制作声表面波传感器二氧化锡掺杂酞菁锌敏感膜的方法
技术领域：
本发明涉及声表面波气体传感器技术领域，特别涉及一种通过滴涂ニ氧化锡(SnO2)与酞菁锌(ZnPc)混合溶液制作声表面波传感器ニ氧化锡掺杂酞菁锌敏感膜的方法。
背景技术：
从80年代开始，声表面波(SAW)气体传感器的研制工作逐渐兴起，目前可以检测H2S, NO2, SO2, NH3等多种气体，运用声表面波技术研制成的传感器可以直接输出数字信号，因而具有得天独厚的优越性。SAW气体传感器与其他类型的传感器相比有很多优良的特性，具有体积小、重量轻、精度高、分辨率高、抗干扰能力强、灵敏度高、有效检测范围线性好等众多特点。
SAff气体传感器的基本工作原理是通过SAW气体传感器表面所覆盖的敏感膜对待侧气体的吸附引起SAW传感器电导率和质量的变化，从而引起SAW振荡器的振荡频率的改变，以此来实现对气体的监控和測量。因此要想制作出高灵敏度和质量的声表面波传感器器件，其中敏感膜的设计与制作部分特别的关键。随着社会经济技术和エ业的快速发展，在化工生产、大气环境检测、电カ系统安全检测、石油天然气及矿床勘探等过程中，由于NO2气体的存在，亟待开发出能够检测微量NO2气体的气体传感器，这就要求现场监测污染气体的传感器要有足够的灵敏度和选择性。而在声表面波传感器领域主要使用酞菁材料去检测NO2，但是単独的酞菁材料作为敏感薄膜材料制备成的传感器选择性低，工作温度高，且适用价值不高。选择特性和高温不仅影响传感器测量的稳定效果，而且会带来额外的功率损耗等问题，所以能够制作出在常温下快速，灵敏的检测低浓度的气体传感器显得特别的重要，这也给膜的制作提出了更高的要求。因为ZnPc作为几种最常见的检测NO2的敏感薄膜材料，在遇到NO2气体时有着较大的电导率的变化。SnO2作为敏感材料已被广泛应用，但它对多种气体敏感，属于普敏型材料，所以本文首次将将研磨的SnO2掺杂ZnPc —起溶解，通过聚合制作出的敏感膜能够使得ZnPc更好的吸附气体，能够使得SAW器件更加的敏感。通过研磨后SnO2也能够很好的分散在溶液中。
发明内容
(一 )要解决的技术问题有鉴于此，本发明的主要目的在于提供ー种制作声表面波传感器ニ氧化锡掺杂酞菁锌敏感膜的方法，以实现在常温下对低浓度NO2气体进行高质量、灵敏和精确的检測。( ニ)技术方案为达到上述目的，本发明提供了ー种制作声表面波传感器ニ氧化锡掺杂酞菁锌敏感膜的方法，该方法是在双延迟线型振荡器的一条延迟线上滴涂ニ氧化锡与酞菁锌混合溶液，并真空烘干形成ニ氧化锡掺杂酞菁锌敏感膜。上述方案中，所述在双延迟线型振荡器的一条延迟线上滴涂ニ氧化锡与酞菁锌混合溶液，包括将质量比I : 5的ニ氧化锡与酞菁锌在常温下混合制作ニ氧化锡与酞菁锌的混合溶液；采用超声振荡器将ニ氧化锡与酞菁锌的混合溶液在常温下超声振荡至少I个小吋；以及在常温下用微量移液器在双延迟线型振荡器的一条延迟线上滴涂50 μ I的ニ氧化锡与酞菁锌的混合溶液。上述方案中，所述真空烘干是在60°C的蒸空干燥箱中干燥至少两个小吋。(三)有益效果本发明提供的这种制作声表面波传感器ニ氧化锡掺杂酞菁锌敏感膜的方法，是在声表面波气体传感器的制造过程中，在双延迟线型振荡器的一条延迟线上滴涂ニ氧化锡与酞菁锌混合溶液，并真空烘干形成ニ氧化锡掺杂酞菁锌敏感膜。本发明通过将ZnPc作为敏感材料去尝试制作敏感膜，使得常温下使用酞菁材料去检测NO2气体变为可能，而且具有该 ニ氧化锡掺杂酞菁锌敏感膜的传感器与单纯ZnPc敏感膜的传感器相比，检测低浓度NO2气体时在选择性、灵敏度和检测质量均有大幅的提闻。
图I为本发明制作声表面波传感器ニ氧化锡掺杂酞菁锌敏感膜的方法流程图；图2为本发明制作声表面波传感器ニ氧化锡掺杂酞菁锌敏感膜的エ艺流程图；图2中I为压电基体(压电单晶或薄膜)，2为叉指换能器IDT (Au或Pt)，3为传播路径上的金属薄膜(Au或Pt等)，4为化学敏感膜。
具体实施例方式为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并參照附图，对本发明进ー步详细说明。本发明提供的这种制作声表面波传感器ニ氧化锡掺杂酞菁锌敏感膜的方法，是在声表面波气体传感器的制造过程中，在双延迟线型振荡器的一条延迟线上滴涂ニ氧化锡与酞菁锌混合溶液，并真空烘干形成ニ氧化锡掺杂酞菁锌敏感膜。该ニ氧化锡掺杂酞菁锌敏感膜是由SnO2掺杂ZnPc作为敏感材料，并通过研磨、溶解、振荡、滴涂和真空烘干而形成的。如图I所示，图I为本发明制作声表面波传感器ニ氧化锡掺杂酞菁锌敏感膜的方法流程图。该方法是在声表面波气体传感器的制造过程中，在双延迟线型振荡器的一条延迟线上滴涂ニ氧化锡与酞菁锌混合溶液，并真空烘干形成ニ氧化锡掺杂酞菁锌敏感膜。本发明制作声表面波传感器ニ氧化锡掺杂酞菁锌敏感膜的具体エ艺如图2所示，包括步骤I :将质量比I : 5的SnO2与ZnPc在常温下混合制作SnO2与ZnPc的混合溶液；步骤2 :采用超声振荡器将SnO2与ZnPc的混合溶液在常温下超声振荡至少I个小时；步骤3 :在常温下用微量移液器在双延迟线型振荡器的一条延迟线上滴涂大约50 μ I的SnO2与ZnPc的混合溶液；步骤4 :在60°C左右在真空干燥箱中干燥大约两个小时。本发明是在双延迟线型振荡器的一条延迟线上滴涂ニ氧化锡与酞菁锌混合溶液，并真空烘干形成ニ氧化锡掺杂酞菁锌敏感膜，作为制作检测NO2气体的声表面波气体传感器敏感膜。
实施例—种制作声表面波传感器ニ氧化锡掺杂酞菁锌敏感膜的方法，该方法包括将研磨10至30分钟的IOmg至200mg的SnO2与IOOmg至500mg的 ZnPc混合,然后将混合物加入50ml至IOOml的N-N ニ甲基酰胺溶液中，在常温下超声波振荡60分钟后，在SAW器件延迟线的敏感区域大约滴涂10至50 μ I的混合溶液，真空干燥2个小吋，即可形成ニ氧化锡掺杂酞菁锌敏感膜。以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进ー步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种制作声表面波传感器二氧化锡掺杂酞菁锌敏感膜的方法，其特征在于，该方法是在双延迟线型振荡器的一条延迟线上滴涂二氧化锡与酞菁锌混合溶液，并真空烘干形成二氧化锡掺杂酞菁锌敏感膜。
2.根据权利要求I所述的制作声表面波传感器二氧化锡掺杂酞菁锌敏感膜的方法，其特征在于，所述在双延迟线型振荡器的一条延迟线上滴涂二氧化锡与酞菁锌混合溶液，包括 将质量比I:5的二氧化锡与酞菁锌在常温下混合制作二氧化锡与酞菁锌的混合溶液； 采用超声振荡器将二氧化锡与酞菁锌的混合溶液在常温下超声振荡至少I个小时；以及 在常温下用微量移液器在双延迟线型振荡器的一条延迟线上滴涂50 μ I的二氧化锡与酞菁锌的混合溶液。
3.根据权利要求I所述的制作声表面波传感器二氧化锡掺杂酞菁锌敏感膜的方法，其特征在于，所述真空烘干是在60°C的蒸空干燥箱中干燥至少两个小时。
全文摘要
本发明公开了一种制作声表面波传感器二氧化锡掺杂酞菁锌敏感膜的方法，该方法是在双延迟线型振荡器的一条延迟线上滴涂二氧化锡与酞菁锌混合溶液，并真空烘干形成二氧化锡掺杂酞菁锌敏感膜。本发明通过将酞菁锌作为敏感材料去尝试制作敏感膜，使得常温下使用酞菁材料去检测NO2气体变为可能，而且具有该二氧化锡掺杂酞菁锌敏感膜的传感器与单纯酞菁锌敏感膜的传感器相比，检测低浓度NO2气体时在选择性、灵敏度和检测质量均有大幅的提高。
文档编号G01N29/036GK102818840SQ20111015700
公开日2012年12月12日 申请日期2011年6月10日 优先权日2011年6月10日
发明者李冬梅, 汪幸, 刘明, 周文, 侯成诚, 闫学锋, 谢常青 申请人:中国科学院微电子研究所