专利名称：脱硫石膏中水溶性氯离子含量的快速半定量测定方法
技术领域：
本发明涉及一种脱硫石膏中水溶性氯离子含量的快速半定量测定方法。
背景技术：
随着国内脱硫石膏在建材行业中应用的加速，人们开始重视脱硫石膏中杂质含量的测定。脱硫石膏中水溶性氯离子对石膏制品的质量影响比较大。目前国内的脱硫石膏资源比较紧缺，且脱硫石膏品质差异很大，因此石膏建材行业的生产企业迫切 需要一种能快速地测定脱硫石膏中水溶性氯离子含量的方法，以满足生产的需要。目前国内比较通用的是采用正在申报的标准《烟气脱硫石膏行业标准》中的化学分析方法(硝酸银滴定法)。行业标准规定的硝酸银滴定法主要存在以下两个缺点a)滴定终点不敏锐，分析人员容易因色差判断不准确而造成测试结果不准确；和b)分析过程比较长，从样品的干燥、样品的溶解及过滤、最后进行滴定分析，至少需要5 6小时。硝酸银滴定法存在的这些缺点将影响生产企业对各个批次脱硫石膏使用性的判断，不利于生产企业对原材料的管理。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种脱硫石膏中水溶性氯离子含量的快速半定量测定方法，所述方法能够在较短时间例如5分钟内快速测定脱硫石膏中水溶性氯离子的含量等级。本发明的另一个目的在于提供氯根检测试纸用于测定脱硫石膏中水溶性氯离子的含量等级的用途。本发明所提供的脱硫石膏中水溶性氯离子含量的快速半定量测定方法包括如下步骤(i)制备石膏浆料，其包括将适量待测脱硫石膏装入烧杯中，并滴加适量的去离子水，然后搅拌；(ii)氯根检测试纸测试，其包括将所述氯根检测试纸插入所述石膏浆料内，计时反应3秒 8秒，然后将所述氯根检测试纸抽出并刮去表面的浆料；(iii)比色，其包括将所述刮去浆料的氯根检测试纸常温静置，当观察到所述氯根检测试纸的颜色不再变化时，刷去所述氯根检测试纸表面的石膏粉，然后将所述氯根检测试纸与氯根标准色卡进行比色；以及(iv)根据比色结果确定脱硫石膏中水溶性氯离子的含量等级。所述方法的步骤(iv)中，确定脱硫石膏中水溶性氯离子的含量等级的方法为用所述氯根标准色卡作对照，自下而上观察所述氯根检测试纸的色块颜色；当所述氯根检测试纸的所有色块颜色均未变化时，脱硫石膏中的水溶性氯离子含量为I级小于200ppm;当所述氯根检测试纸的第一个色块颜色变浅或全部改变、其它色块颜色均未变化时，脱硫石膏中的水溶性氯离子含量为II级大于等于200ppm和小于500ppm ;当所述氯根检测试纸的第一个色块颜色全部改变、第二个色块颜色变浅、其它色块颜色均未变化时，脱硫石膏中的水溶性氯离子含量为III级大于等于500ppm和小于SOOppm ;当所述氯根检测试纸的第一和第二个色块颜色全部改变、第三个色块颜色变浅、其它色块颜色均未变化时，脱硫石膏中的水溶性氯离子含量为IV级大于等于SOOppm和小于IOOOppm ;当所述氯根检测试纸的第一、第二和第三个色块颜色全部改变、第四个色块颜色变浅、其它色块颜色未变化时，脱硫石膏中的水溶性氯离子含量为V级大于等于IOOOppm和小于1500ppm ;当所述氯根检测试纸的第一、第二、第三和第四个色块颜色全部改变、第五个色块颜色变浅、第六个色块颜色未变化时，脱硫石膏中的水溶性氯离子含量为VI级大于等于1500ppm和小于2000ppm ；当所述氯根检测试纸的第一、第二、第三、第四和第五个色块颜色全部改变、第六个色块颜色变浅或全部改变时，脱硫石膏中的水溶性氯离子含量为VII级大于等于2000ppm。所述方法的步骤⑴中，石膏浆料的固含量为75% 85%，优选为80%。所述方法在步骤⑴和步骤(ii)之间还包括如下步骤准备一块有机玻璃板，并 在有机玻璃板上平铺一张粗滤纸。步骤(ii)中将氯根检测试纸抽出后置于粗滤纸上，以便于后续操作，并有助于吸去氯根检测试纸表面的浆料水分。其中，有机玻璃板的尺寸优选为200mmX 200mm,粗滤纸的尺寸优选为IOOmmX 100mm。所述方法的步骤(ii)中，计时反应时间优选5秒，优选采用数显电子秒表计时。本发明所述脱硫石膏中的水溶性氯离子含量(ppm)是指水溶性氯离子在脱硫石膏中的质量百万分比含量。本发明还提供了一种氯根检测试纸用于测定脱硫石膏中水溶性氯离子的含量等级的用途。所述用途是通过上述脱硫石膏中水溶性氯离子含量的快速半定量测定方法实现的。本发明通过氯根检测试纸中定量的显色剂与脱硫石膏中的水溶性氯离子反应，而使氯根检测试纸发生颜色变化，从而可以快速地测定脱硫石膏中水溶性氯离子含量的等级。另外，本发明大大缩短了脱硫石膏中水溶性氯离子含量的测定时间，从而使石膏制品生产企业对进厂的脱硫石膏的使用性做出迅速的判断，同时还在一定程度上提高了生产企业的效益。
图I所示为本发明所述的氯根标准色卡；图2所示为本发明的编号I至7的脱硫石膏样品的氯根检测试纸的色块颜色。
具体实施例方式实施例本发明所述的脱硫石膏中水溶性氯离子含量的快速半定量测定方法的具体操作步骤举例如下步骤I :将50g待测脱硫石膏样品(样品来源如表I所示)装入干净的烧杯中，并滴加适量的超纯去离子水，然后用干净的玻璃棒进行搅拌，制成固含量约为80%的石膏浆料；步骤2 :准备一块约200mmX 200mm大小的干净有机玻璃板，然后在有机玻璃板上平铺一张约IOOmmXlOOmm大小的粗滤纸(杭州新华纸业双圈牌)；步骤3 :将氯根检测试纸(杭州生物科技有限公司，氯根检测试纸200-500-800-1000-1500-2000)插入石膏浆料内，并同时开启数显电子秒表计时，当氯根检测试纸反应到5秒时，迅速抽出氯根检测试纸置于粗滤纸上，并用腻子刀刮去氯根检测试纸表面的浆料；步骤4 :将刮去浆料的氯根检测试纸于室内常温环境静置，当观察到氯根检测试纸的颜色不再变化时，用毛刷刷去氯根检测试纸表面的石膏粉，然后将氯根检测试纸与氯根标准色卡(昆山爱达斯工业设计有限公司，氯根标准色卡200-500-800-1000-1500-2000)进行比色，根据比色结果确定脱硫石膏中水溶性氯离子的含量等级，结果如表2所示。为了更好的验证本发明所述的脱硫石膏中水溶性氯离子含量的快速半定量测定方法的测定结果的准确性，本发明还进行了标准规定的硝酸银滴定法测定，其结果如表2所示。 本发明进行的硝酸银滴定法测定步骤如下吸取上述步骤I中所述脱硫石膏样品制得的石膏浆料IOmL置于50mL的三角瓶中，加2 3滴I %的酚酞指示剂，若显红色，用硫酸溶液中和至无色。若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以硫酸溶液滴回至无色，再加入I. OmL 10%铬酸钾指示剂。然后用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录硝酸银标准溶液的消耗体积。同时用去离子水做空白试验，记录空白试验消耗的硝酸银标准溶液的体积。氯离子含量按下式计算
「 ^ V (V-V1)XTXnX =----XlOO
cr GxlOOO式中Χα_-----试样中氯离子含量，mg/mL ； T-----硝酸银标准溶液的滴定度，mg/mL ；V——待测溶液消耗硝酸银标准溶液的平均体积，mL ；V1-----空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积，mL ；η-----全部试样滤液与所分取滤液的体积比；G-----试样的质量，g表I :脱硫石骨样品来源
脱硫石膏样品编号来源地
I湖北鄂州
—2太仓名顺
~1山东荷泽
4唐县宏源
5山西大同
权利要求
1.一种脱硫石膏中水溶性氯离子含量的半定量测定方法，所述方法包括 (i)制备石膏浆料，其包括将适量待测脱硫石膏装入烧杯中，并滴加适量的去离子水，然后搅拌； (ii)氯根检测试纸测试，其包括将所述氯根检测试纸插入所述石膏浆料内，计时反应3秒 8秒，然后将所述氯根检测试纸抽出并刮去表面的浆料； (iii)比色，其包括将刮去浆料的氯根检测试纸常温静置，当观察到所述氯根检测试纸的颜色不再变化时，刷去所述氯根检测试纸表面的石膏粉，然后将所述氯根检测试纸与氯根标准色卡进行比色；以及 (iv)根据比色结果确定脱硫石膏中水溶性氯离子的含量等级。
2.如权利要求I所述的方法，其中步骤(iv)中确定脱硫石膏中水溶性氯离子的含量等级的方法为 用所述氯根标准色卡作对照，自下而上观察所述氯根检测试纸的色块颜色； 当所述氯根检测试纸的所有色块颜色均未变化时，脱硫石膏中的水溶性氯离子含量为I级小于200ppm ； 当所述氯根检测试纸的第一个色块颜色变浅或全部改变、其它色块颜色均未变化时，脱硫石膏中的水溶性氯离子含量为II级大于等于200ppm和小于500ppm ； 当所述氯根检测试纸的第一个色块颜色全部改变、第二个色块颜色变浅、其它色块颜色均未变化时，脱硫石膏中的水溶性氯离子含量为III级大于等于500ppm和小于800ppm ； 当所述氯根检测试纸的第一和第二个色块颜色全部改变、第三个色块颜色变浅、其它色块颜色均未变化时，脱硫石膏中的水溶性氯离子含量为IV级大于等于SOOppm和小于IOOOppm ； 当所述氯根检测试纸的第一、第二和第三个色块颜色全部改变、第四个色块颜色变浅、其它色块颜色未变化时，脱硫石膏中的水溶性氯离子含量为V级大于等于IOOOppm和小于1500ppm ； 当所述氯根检测试纸的第一、第二、第三和第四个色块颜色全部改变、第五个色块颜色变浅、第六个色块颜色未变化时，脱硫石膏中的水溶性氯离子含量为VI级大于等于1500ppm 和小于 2000ppm ； 当所述氯根检测试纸的第一、第二、第三、第四和第五个色块颜色全部改变、第六个色块颜色变浅或全部改变时，脱硫石膏中的水溶性氯离子含量为VII级大于等于2000ppm。
3.如权利要求I所述的方法，其中步骤(i)中石膏浆料的固含量为75% 85%，优选80%。
4.如权利要求I所述的方法，其中在步骤(i)和步骤(ii)之间还包括如下步骤 准备一块有机玻璃板，并在所述有机玻璃板上平铺一张粗滤纸； 步骤(ii)中将所述氯根检测试纸抽出后置于所述粗滤纸上。
5.如权利要求4所述的方法，其中所述有机玻璃板的尺寸为200mmX200mm，所述粗滤纸的尺寸为IOOmmX 100mm。
6.如权利要求I所述的方法，其中步骤(ii)所述计时反应时间为5秒，优选采用数显电子秒表计时。
7.氯根检测试纸用于测定脱硫石膏中水溶性氯离子的含量等级的用途。
8.如权利要求7所述的用途，其中包括将所述氯根检测试纸插入所述脱硫石膏制备的浆料内，计时反应3秒 8秒，然后将所述氯根检测试纸抽出并刮去表面浆料，常温静置，当观察到所述氯根检测试纸的颜色不再变化时，刷去所述氯根检测试纸表面的石膏粉，然后将所述氯根检测试纸与氯根标准色卡进行比色，根据比色结果确定脱硫石膏中水溶性氯离子的含量等级。
9.如权利要求8所述的用途，其中所述确定脱硫石膏中水溶性氯离子的含量等级的方法为 用所述氯根标准色卡作对照，自下而上观察所述氯根检测试纸的色块颜色； 当所述氯根检测试纸的所有色块颜色均未变化时，脱硫石膏中的水溶性氯离子含量为I级小于200ppm ； 当所述氯根检测试纸的第一个色块颜色变浅或全部改变、其它色块颜色均未变化时，脱硫石膏中的水溶性氯离子含量为II级大于等于200ppm和小于500ppm ； 当所述氯根检测试纸的第一个色块颜色全部改变、第二个色块颜色变浅、其它色块颜色均未变化时，脱硫石膏中的水溶性氯离子含量为III级大于等于500ppm和小于800ppm ； 当所述氯根检测试纸的第一和第二个色块颜色全部改变、第三个色块颜色变浅、其它色块颜色均未变化时，脱硫石膏中的水溶性氯离子含量为IV级大于等于SOOppm和小于IOOOppm ； 当所述氯根检测试纸的第一、第二和第三个色块颜色全部改变、第四个色块颜色变浅、其它色块颜色未变化时，脱硫石膏中的水溶性氯离子含量为V级大于等于IOOOppm和小于1500ppm ； 当所述氯根检测试纸的第一、第二、第三和第四个色块颜色全部改变、第五个色块颜色变浅、第六个色块颜色未变化时，脱硫石膏中的水溶性氯离子含量为VI级大于等于1500ppm 和小于 2000ppm ； 当所述氯根检测试纸的第一、第二、第三、第四和第五个色块颜色全部改变、第六个色块颜色变浅或全部改变时，脱硫石膏中的水溶性氯离子含量为VII级大于等于2000ppm。
10.如权利要求8所述的用途，其中所述脱硫石膏制备的浆料的固含量为75% 85%，优选80% ;所述计时反应时间为5秒。
全文摘要
本发明提供了一种脱硫石膏中水溶性氯离子含量的快速半定量测定方法，其包括将氯根检测试纸插入脱硫石膏制备的浆料内，计时反应一定时间，然后抽出氯根检测试纸置于在有机玻璃上的粗滤纸上，刮去表面浆料，常温静置，当观察到氯根检测试纸的颜色不再变化时，刷去氯根检测试纸表面的石膏粉，将氯根检测试纸与氯根标准色卡进行比色，根据比色结果确定脱硫石膏中水溶性氯离子的含量等级。本发明的测定方法可以快速准确地测定脱硫石膏中水溶性氯离子的含量等级。
文档编号G01N21/78GK102841087SQ201110167580
公开日2012年12月26日 申请日期2011年6月21日 优先权日2011年6月21日
发明者周梦文, 陈红霞, 杨青, 宋承辉, 王霞, 冯菊莲, 王丽, 李秋红, 贾严 申请人:北新集团建材股份有限公司