专利名称：压痕法测试脆性材料的硬度、断裂韧性和残余应力的装置的制作方法
技术领域：
本发明属于材料性能表征技术领域，特别涉及一种压痕法测试脆性材料的硬度、 断裂韧性和残余应力的装置。具体涉及的是经过对现有的数字图像小负荷维氏硬度计升级改造，不仅能够直接测试材料的显微硬度，而且能直接测试脆性材料和脆性涂层薄膜材料界面体系的断裂韧性及残余应力。
背景技术：
在新材料技术领域中，脆性涂层薄膜材料具有许多基底材料所不具备的力、热、 光、电、磁以及化学性能，已广泛应用在微电子器件、磁存储器、表面涂层和复合材料等领域，在国民经济中发挥了不可替代的重要作用，产生了巨大的经济效益。但是，由于涂层与基底之间存在较大的材料性能差异，同时在应用中外界因素(如温度变化、疲劳载荷、高温氧化、腐蚀介质等)会逐渐影响涂层与基底的结合性能和强度，最终导致涂层发生不可预知性的剥落破坏而丧失保护功能，甚至可能导致重大事故发生。因此，提高涂层材料界面结合性能是改善先进涂层材料可靠性的重要方法之一。其中，如何有效测试和表征涂层材料体系的显微硬度、表面/界面断裂韧性以及残余应力已成为这项工作中迫切需要解决的关键科学问题。目前涉及到上述三个材料参数的实验测试方法和装置有在材料硬度测试方面，例如吴绍明提出了一种硬度计测试材料的硬度，主要包括 支承构架；支承构架内有空腔和同轴的导向孔(ZL 200420096539.3)。吴吉华等人提出了一种硬度检测方法，检测时先使用不同硬度的试块通过VB软件程序进行硬度计工作曲线 (即压痕深度-硬度值曲线)的标定及绘制，然后再对待测工件进行检测，通过将检测得到的压痕深度值代入硬度计工作曲线，从而获得待测工件的硬度值(CN 101893534A)。在材料断裂韧性方面，陈常青等人报道了一种基于光学的断裂韧性测量方法，通过测量试件的杨氏模量E，厚度方向泊松比Vz，面内泊松比Vxy和试件厚度B，用光学应变测量仪的拍摄装置对裂纹尖端附近区域进行拍照，对试件进行疲劳裂纹预制和加载，直至试件断裂停止，然后进行数值运算，得出J表面；进一步得到反映脆性断裂的1^或得到延性断裂韧性值，但需要对裂纹进行连续拍照(CN 101644646A)。周延春等人报道了一种评价陶瓷材料断裂韧性的方法-单边斜切口梁法。采用3 X 4X 36或者3 X 4X 45mm3的条状样品作为测试样品，在表面抛光后，利用机械加工的方法预制一个斜切口，切口的宽度控制在300微米以下，然后用四点弯曲实验方法测试陶瓷材料的断裂韧性。但这种方法需要人为地预制裂纹，容易带来人为因素的影响(CN 101210866A)。吴力航报道了一种无预制裂纹的材料断裂韧性测试试样，由表面光滑的待测材料试样本体和复合在其光滑表面上的一层已知其机械性能参数的、具有较高弹性模量的、可以在加载过程中首先开裂的脆性薄层构成。但必须借助502胶粘剂粘合被测材料和脆性薄层，502胶粘剂的性能和粘结手法可能对测试结果影响较大(CN201196613Y)。在残余应力测试方面，大部分研究人员主要考虑无损测试或微小损伤测试材料中
4的残余应力，例如借助于XRD法(CN 101451965A)、冲击压痕法(CN1091825A)、光学全息干涉技术(CN 1415066A)等。这些测试方法专业要求高，仪器设备成本高，有些测试过程繁琐，不利于工厂、企业推广应用。综上所述，目前缺乏一种高效简便的科学方法和一台尖端的科学仪器同时测试上述三个材料参数，这也极大限制了涂层产品的质量保证和可靠性。主要现状和原因是现有的检测仪器功能单一或者功能欠缺，需要经过多台实验仪器才可能测得涂层材料的显微硬度、断裂韧性、残余应力等关键材料指标。而且仪器购置成本高，维护费用及测试费用也非常高，更重要的是测试过程繁琐复杂，要求较高的专业背景和分析能力，不利于工厂、企业推广应用，因此亟需发展更优越的测试方法及匹配的科学仪器设备来解决这一关键技术问题。
发明内容
本发明的目的是经过对现有的数字图像小负荷维氏硬度计的升级改造，研发成一台多功能一体化小负荷维氏压痕仪。该仪器不仅直接测试材料的显微硬度，而且能直接测试脆性材料和脆性涂层薄膜材料界面体系的断裂韧性及残余应力。本发明提供一种压痕法测试脆性材料的硬度、断裂韧性和残余应力的装置，其特征在于，该装置包括机架，其上设置目镜、可升降试验操作平台和调节转轮，在机架内设有加载系统，所述加载系统包括固定支座、杠杆、顶杆、吊杆、中间主轴和第二电机，其中，所述加载系统的固定支座与机架上的固定支座相连，用于固定杠杆的一端，杠杆另一端设置吊杆，所述吊杆由多个砝码组成，在靠近杠杆的固定支座的一端、杠杆的下方连接中间主轴，中间主轴穿过位于转盘上方的开孔与设置于转盘上的维氏压针相连，转盘设于可升降试验操作平台上方，转盘上还设有物镜，转盘与第一电机相连，第一电机设置于机架内，用于控制转盘的转动；杠杆由顶杆支撑，顶杆与第二电机相连，顶杆和第二电机均与机架相连；通过顶杆的上下移动和砝码的重量将载荷施加到位于连接于杠杆上的中间主轴，该中间主轴穿过位于转盘上方的孔并把力施加到维氏压针，用于对试样进行压痕测试；吊杆之下设置托板，托板与机架上的调节转轮相连，由调节转轮调节压痕载荷大所述装置还包括图像采集系统；所述图像采集系统为CXD视频采集仪；所述加载系统的第一电机和第二电机经I/O控制卡与计算机相连，所述图像采集系统经图像采集卡与计算机相连。所述加载系统的压痕载荷从1. OKgf到30. OKgf范围内等级加载。为了实现等级间距加载，可通过调节加载砝码的数量、大小，以及杠杆的长短来实现，中间主轴到杠杆的固定支座的距离为5cm，中间主轴到杠杆上悬挂吊杆的砝码挂钩之间的距离为^cm,加载系统相邻载荷等级间距为2. OKgf，作为吊杆的砝码的总数为14个，每个砝码的重量为2. OKgf。所述调节转轮设置于机架的下端右侧，以方便调节。所述可升降试验操作平台包括样品平台和样品平台升降调节转轮，由样品平台升降调节转轮来调节升降。样品平台可为十字平台。
所述计算机可以与打印机相连。本发明还提供一种压痕法测试脆性材料的硬度、断裂韧性和残余应力的方法，该方法步骤如下(1)启动装置，首先在计算机的分析软件系统中对应的指示框内输入被测材料的弹性模量；(2)将试样放到可升降试验操作平台上，转动样品平台升降调节转轮使样品平台平台缓慢上升，直至从目镜中能观察到清晰的试样表面；(3)转动转轮，使试验中压痕载荷大小达到设定的要求，并从计算机分析软件系统上显示的力值大小判断测试系统是否连接良好；(4)点击计算机上分析软件系统界面中的启动按键，维氏压针则自动旋转到被测样品的上方，然后缓慢进行加载、保载、卸载的程序测试，当压痕测试完毕之后，维氏压针自动旋转撤离，目镜会自动旋转到被测样品表面上方，便于实验人员进行观察和分析；(5)在计算机的分析软件界面中，利用鼠标和采集系统测试残余压痕对角线的长度、残余压痕顶角处的裂纹长度，并保存；(6)通过调节可升降试验操作平台，移动被测样品的表面，准备进行第二次压痕测试，调节转轮，增大或减小压痕载荷，重复上述第三步至第五步，完成三次或三次以上的压痕测试，要求每次测试结束之后，分别保存对应的实验数据；(7)在计算机的分析软件系统中，读取上述保存的实验数据，则可以得到被测脆性涂层材料的平均显微硬度、被测处的断裂韧性和残余应力。本发明所采取的方案是1.对现有的数字图像小负荷维氏硬度计的硬件加载系统进行升级改造。主要改造硬度计内加载系统，并进一步对加载砝码的数量、大小以及杠杆的开孔(加载系统的固定支座)位置进行调整，从而调整压痕载荷的大小，使之位于1. OKgf至30. OKgf范围内，且相邻载荷等级间距为2. OKgf，这样就实现了对大多数脆性材料和脆性涂层薄膜体系进行压痕断裂测试，既保证在被测脆性材料表面能产生压痕裂纹，又不会导致被测材料彻底压碎。具体方案为为了实现等级间距加载，我们通过改变杠杆的长短，中间主轴到杠杆的固定支座的距离为5cm，中间主轴到杠杆上悬挂吊杆的砝码挂钩之间的距离为^cm,作为吊杆的砝码的总数为14个，每个砝码的重量为2. OKgf。2.对现有的数字图像小负荷维氏硬度计的分析软件系统进行升级改造。在现有的硬度计分析软件基础上，我们将改进的压痕断裂力学模型植入硬度计的分析软件内核，扩充其分析功能。具体测试原理和过程如下显微硬度测试原理。首先设定压痕载荷P的大小，通过采集系统采集并传送到研发的分析软件中。完成压痕实验后，利用采集系统和分析软件系统测试出残余压痕两根对角线的长度D1和D2,然后根据下式算出被测点的显微硬度
P// = 1.8544-—(1)脆性材料或脆性涂层薄膜界面体系的断裂韧性和残余应力测试原理。先用其它实验方法或者查手册确定待测材料的弹性模量E，输入到研发的分析软件系统中。然后选用
6不同的载荷完成不同程度的压痕断裂实验，获得不同的压痕裂纹长度。同样通过采集系统
和分析软件系统测试出残余压痕两根对角线的长度D1和D2、每个残余压痕顶角处的裂纹长
度C、每次的最大加载载荷P。最后代入我们改进的压痕断裂力学模型，算出被测材料在压
痕开裂过程中由压痕载荷和残余应力产生的应力强度因子Kic
ρ οKIC=Kp + Kr=x-^ + 工CTrC112(2)其中\表示被测点处的残余应力，X = 0.015(E/H)"2，E和H分别表示被测单一脆性材料的弹性模量和硬度。如果是测试脆性涂层薄膜材料界面复合体系的断裂韧性和残余应力，则需要用以下公式进行修正
, 、1/2 (EIH)r1'2 (EIH)''2(EIH) =^-j^jt + --^iTT(3)
1 )'、八 Hc! HsT ^[HsIHcT其中，公式(3)中的下标c和s分别表示脆性涂层和基底材料。对公式( 变换后得到m CV2(4)这样就得到关于C172和P/CV2的线性函数。通过对脆性材料进行三次或三次以上的不同载荷条件下的压痕断裂测试，系统将自动测量和采集出每次实验中的载荷大小、残余压痕对角线的长度、残余压痕顶角处的裂纹长度。然后将每次实验测试的载荷和裂纹长度数据，以(Pi/C,2，C1"2)，(P2/C2372 , C2"2)，(P3/C33/2, C3172).. · (Pn/Cn3/2, Cn"2)形式进行线性拟合，从拟合出的直线斜率和截距分别求出被测点的残余应力和断裂韧性。本发明成功地实现自动分析出被测脆性材料表面处的显微硬度、断裂韧性及残余应力三个重要的材料参数。本发明装置的优点是(1)在现有的数字图像小负荷维氏压痕仪中，本装置率先在1. OKgf至30. OKgf范围内实现多级特殊加载技术。( 本装置能在小尺度下直接测试脆性薄膜涂层材料的显微硬度、断裂韧性和残余应力，融合了多种测试方法和科学仪器于一体，大大降低了仪器购置成本、维护成本和测试费用。据我们所知，在现有的数字图像小负荷维氏压痕仪中，尚未见报道具有此种功能的仪器。( 该装置能表征高结合强度、高硬度的脆性材料和脆性涂层薄膜体系的力学性能，完善了现有测试方法的不足。(4)制样简单，无需人为预制裂纹，操作简便，分析快捷，便于在研发部门、质量检测机构和生产企业推广应用，能快速有效地评价脆性涂层材料体系的质量和可靠性。
图1是本发明装置的整体示意图；图2是本发明装置的部分结构示意图；图3是本发明装置加载系统示意图；图4本发明装置测试热障陶瓷涂层样品界面区域后的光学显微镜原位观察图片；图5热障陶瓷涂层断裂韧性测试结果与热循环次数的变化关系；图6热障陶瓷涂层残余应力测试结果与热循环次数的变化关系；
其中，图中标号1.加载系统，2.图像采集系统，3.图像采集卡，4.分析软件系统， 5.可升降试验操作平台，6.计算机，7.打印机，8. I/O控制卡，11.加载系统的固定支座， 12.杠杆，13.顶杆，14.吊杆，15.砝码，16.托板，17.第一电机，18.第二电机，19.转盘， 20.中间主轴，21. CXD视频采集仪，22.样品平台，23.样品平台升降调节转轮，24.压痕载荷大小调节转轮，25.维氏压针，26.目镜，27.物镜，28.机架上的固定支座，30.机架。
具体实施例方式下面的实施例可以使本专业技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。实施例1一种压痕法测试脆性材料的硬度、断裂韧性和残余应力的装置，其特征在于，该装置包括机架30，其上设置目镜沈、可升降试验操作平台5和调节转轮M，在机架30内设有加载系统1 ；所述加载系统1包括固定支座11、杠杆12、顶杆13、吊杆14和第二电机18，其中，所述加载系统1的固定支座11与机架30上的固定支座观相连，用于固定杠杆12 的一端，杠杆12另一端设置吊杆14，所述吊杆14由多个砝码15组成，在靠近杠杆12的固定支座11的一端、杠杆12的下方连接中间主轴20，中间主轴20穿过位于转盘19上方的开孔与设置于转盘19上的维氏压针25相连，转盘19设于可升降试验操作平台5上方，转盘 19上还设有物镜27，转盘19与第一电机17相连，第一电机17设置于机架30内；杠杆12 由顶杆13支撑，顶杆13与第二电机18相连，顶杆13和第二电机18均与机架30相连；通过顶杆13的上下移动和砝码15的重量将载荷施加位于连接于杠杆12上的中间主轴20，该中间主轴20穿过位于转盘19上方的孔并把力施加到维氏压针25，用于对试样进行压痕测试；吊杆14之下设置托板16，托板16与机架30上的调节转轮M相连，由调节转轮 24调节压痕载荷大小；所述装置还包括图像采集系统2 ；所述图像采集系统2为CXD视频采集仪21 ；所述加载系统1的第一电机17和第二电机18经I/O控制卡8与计算机6相连， 所述图像采集系统2经图像采集卡3与计算机6相连。所述加载系统1的压痕载荷从1. OKgf到30. OKgf范围内等级加载。加载系统相邻载荷等级间距为2. OKgf。中间主轴20到杠杆的固定支座11的距离为5cm，中间主轴20 到杠杆12上悬挂吊杆14的砝码挂钩之间的距离为28cm，加载系统相邻载荷等级间距为 2. OKgf，作为吊杆的砝码的总数为14个，每个砝码的重量为2. OKgf。所述调节转轮M设置于机架30的下端右侧，以方便调节。所述可升降试验操作平台5包括样品平台22和样品平台升降调节转轮23，由样品平台升降调节转轮23来调节升降。样品平台22为十字平台。所述计算机与打印机7相连。实施例2采用实施例1的装置可以测试材料的显微硬度，同时还可以测试脆性材料和脆性涂层薄膜体系界面的断裂韧性、被测位置处的残余应力，具体实施例的步骤如下
8
第一步，制备试样。采用等离子喷涂工艺，在高温镍合金基底上喷涂热障涂层陶瓷材料。样品的涂层系统组成是过渡层材料为NiCrAIY合金，其厚度约为150μπι ；陶瓷粉末材料为含8wt % Y2O3-ZrO2,喷涂的陶瓷层厚度约为350 μ m。为了考虑高温氧化对热障涂层系统界面结合性能的影响，再对部分原始样品在1100°C进行高温热处理。然后对样品进行精细金相处理，包括粗磨、细磨、抛光、去除加工硬化、超声波清洗等程序，使被测试样表面尽量平整，没有划痕，达到测试要求。第二步，启动本发明装置，首先在计算机的分析软件系统4中对应的指示框内输入被测材料的弹性模量。第三步，将试样放到样品十字平台22上，转动样品平台升降调节转轮23使十字平台22缓慢上升，直至从目镜沈中能观察到清晰的试样表面，表明正好调整到物镜的焦点位置处，可以进行后面的压痕测试。第四步，转动转轮24，使试验中压痕载荷大小达到设定的要求，并从计算机6分析软件4上显示的力值大小判断测试系统是否连接良好。第五步，点击计算机6上分析软件系统4界面中的启动按键，维氏压针25则自动旋转到被测样品的上方，然后缓慢进行加载、保载、卸载的程序测试。当压痕测试完毕之后， 维氏压针自动旋转撤离，目镜沈会自动旋转到被测样品表面上方，便于实验人员进行观察和分析。第六步，在计算机的分析软件界面中，利用鼠标和采集系统测试残余压痕对角线的长度、残余压痕顶角处的裂纹长度，并点击“保存”此次的压痕载荷大小、残余压痕对角线的长度、残余压痕顶角处的裂纹长度的实验数据，假设暂时命名为testdatal。第七步，通过调节十字平台22，移动被测样品的表面，然后准备进行第二次压痕测试。调节转轮对，增大或减小压痕载荷，重复上述第三步至第六步，完成三次或三次以上的压痕测试。要求每次测试结束之后，分别保存对应的实验数据，主要包括每次测试的压痕载荷大小、残余压痕对角线的长度、残余压痕顶角处的裂纹长度，假设保存的实验数据文件名暂时命名为 testdata2, testdata3 等。第八步，在计算机的分析软件系统中，读取上述保存的实验数据库testdatal， testdata2, testdata3等，点击分析软件4中“综合处理”按钮，则可以得到被测脆性涂层材料的平均显微硬度、被测处的断裂韧性和残余应力。图4、图5和图6是一些代表性的测试结果，样品是经历高温热循环后的热障涂层样品。应用本发明装置成功获得了陶瓷涂层体系断裂韧性和残余应力，并分析了这两个参数随热循环次数变化而变化的关系。以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式
，但本发明的保护范围并不局限于此， 任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换， 都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
权利要求
1.一种压痕法测试脆性材料的硬度、断裂韧性和残余应力的装置，其特征在于，该装置包括机架(30)，其上设置目镜(沈)、可升降试验操作平台( 和调节转轮(M)，在机架 (30)内设有加载系统(1)，所述加载系统(1)包括固定支座(11)、杠杆(12)、顶杆(13)、吊杆(14)、中间主轴(20)和第二电机(18)，其中，所述加载系统(1)的固定支座(11)与机架(30)上的固定支座08)相连，用于固定杠杆(12)的一端，杠杆(12)另一端设置吊杆(14)，所述吊杆(14)由多个砝码(15)组成， 在靠近杠杆(1 的固定支座(11)的一端、杠杆(1 的下方连接中间主轴(20)，中间主轴 (20)穿过位于转盘(19)上方的开孔与设置于转盘(19)上的维氏压针05)相连，转盘(19) 设于可升降试验操作平台( 上方，转盘(19)上还设有物镜(27)，转盘(19)与第一电机 (17)相连，第一电机(17)设置于机架(30)内；杠杆(12)由顶杆(13)支撑，顶杆(13)与第二电机(18)相连，顶杆(1 和第二电机(18)均与机架(30)相连；吊杆(14)之下设置托板(16)，托板(16)与机架(30)上的调节转轮04)相连；所述装置还包括图像采集系统O)，所述图像采集系统( 为CCD视频采集仪01)。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述加载系统(1)的第一电机(17)和第二电机(18)经I/O控制卡⑶与计算机(6)相连，所述图像采集系统(2)经图像采集卡 ⑶与计算机(6)相连。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述加载系统(1)压痕载荷从1.OKgf到 30. OKgf范围内等级加载。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述加载系统相邻载荷等级间距为 2. OKgf0
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于中间主轴OO)到杠杆的固定支座(11)的距离为5cm，中间主轴OO)到杠杆(12)上悬挂吊杆(14)的砝码挂钩之间的距离为^cm, 加载系统相邻载荷等级间距为2. OKgf，作为吊杆的砝码的总数为14个，每个砝码的重量为 2. OKgf0
6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述调节转轮04)设置于机架(30)的下端右侧，以方便调节。
7.根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述可升降试验操作平台(5)包括样品平台0 和样品平台升降调节转轮，由样品平台升降调节转轮来调节升降，所述样品平台02)为十字平台。
8.根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述计算机与打印机(7)相连。
9.一种压痕法测试脆性材料的硬度、断裂韧性和残余应力的方法，其特征在于该方法步骤如下(1)启动装置，首先在计算机的分析软件系统中对应的指示框内输入被测材料的弹性模量；(2)将试样放到可升降试验操作平台( 上，转动样品平台升降调节转轮使样品平台0 缓慢上升，直至从目镜06)中能观察到清晰的试样表面；(3)转动转轮(M)，使试验中压痕载荷大小达到设定的要求，并从计算机(6)分析软件系统(4)上显示的力值大小判断测试系统是否连接良好；(4)点击计算机(6)上分析软件系统(4)界面中的启动按键，维氏压针0 则自动旋转到被测样品的上方，然后缓慢进行加载、保载、卸载的程序测试，当压痕测试完毕之后，维氏压针自动旋转撤离，目镜06)会自动旋转到被测样品表面上方，便于实验人员进行观察和分析；(5)在计算机的分析软件界面中，利用鼠标和采集系统测试残余压痕对角线的长度、残余压痕顶角处的裂纹长度，并保存；(6)通过调节可升降试验操作平台(22)，移动被测样品的表面，准备进行第二次压痕测试，调节转轮(M)，增大或减小压痕载荷，重复上述第三步至第五步，完成三次或三次以上的压痕测试，要求每次测试结束之后，分别保存对应的实验数据；(7)在计算机的分析软件系统中，读取上述保存的实验数据，则可以得到被测脆性涂层材料的平均显微硬度、被测处的断裂韧性和残余应力。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于被测点的显微硬度 P
全文摘要
本发明公开了属于材料性能表征技术领域的一种压痕法测试脆性材料的硬度、断裂韧性和残余应力的装置。该装置包括机架其上设置目镜、可升降试验操作平台和调节转轮，在机架内设有加载系统，所述加载系统包括固定支座、杠杆、顶杆、吊杆、中间主轴和第二电机；所述装置还包括图像采集系统；所述加载系统的第一电机和第二电机经I/O控制卡与计算机相连。经过对现有的数字图像小负荷维氏硬度计升级改造，不仅能够直接测试材料的显微硬度，而且能直接测试脆性材料和脆性涂层薄膜材料界面体系的断裂韧性及残余应力，能广泛应用于厂矿企业、高校科研院所等部门快速完成相关指标检测。
文档编号G01N3/00GK102393341SQ20111022119
公开日2012年3月28日 申请日期2011年8月3日 优先权日2011年8月3日
发明者万杰, 周益春, 戴翠英, 毛卫国, 肖敏, 陈强 申请人:湘潭大学