专利名称：一种薄板金属薄膜试样的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种透射电镜观察用薄板金属薄膜试样的制备方法，特别涉及一种厚度小于2_的薄板金属薄膜试样的制备方法。
背景技术：
透射电镜观察的前提是透射电镜的电子束能穿透样品，因此用透射电镜进行析出物、位错密度及组织观察等需要将试样加工成极薄的薄膜。对于非粉末材料，成功地观察透射电镜，90%的精力消耗在制样上。理想的透射电镜薄膜样品要求具有面积大而均匀且无人为缺陷的薄(电子束透明)区，制备出这样的样品要经过多道程序的减薄。首先需采用机械方法减薄试样，然后再用电解双喷、离子减薄等方法减薄试样。透射电镜薄膜样品的最终厚度及表面质量是由机械减薄的质量决定的，因此机械减薄在样品制备中起着至关重要的作用。通常透射电镜的制样过程是用线切割的方法将试样预减薄到0. 5mm,再将试样粘贴到金相试样抛光面上进行磨抛，用丙酮泡上20小时左右后取下，然后再将抛光面粘在金相试样的抛光面上对另一面进行同样的磨抛，用丙酮浸泡取下试样，再对机械减薄好的试样用电解双喷或离子减薄仪进行最终减薄。目前对于厚度小于2mm，无法用线切割预减薄的薄膜试样的制备方法是直接将试样粘贴到金相试样抛光面上，在粗砂纸(90#)上研磨至0. 5mm，接着用与上述其他试样相同的方法进行磨抛。此方法由于初始试样不能用线切割的方法预减薄到0. 5mm以下，而是直接对较厚的试样在粗砂纸上减薄，加工速度慢、厚度不好掌握，易磨偏，干扰层厚，长时间在砂纸上研磨试样还会导致组织转变或位错启动，改变试样中位错的原始状态,直接影响了用透射电镜测量位错密度的准确度。在磨样过程中还要不断的粘贴试样，用丙酮浸泡取下试样，耗费很长时间，制样效率很低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种厚度小于2mm的薄板金属薄膜试样的制备方法，解决了薄板试样制样难、制样效率低、试样表面有干扰层无法反应金属组织真实情况等问题。本发明是一种透射电镜观察用薄板金属薄膜试样的制备方法，具体步骤如下I)机械预减薄手持薄板试样(长方形试样，长度大于150mm,宽度大于20mm,厚度小于2mm) —端，用打磨金相试样的砂轮机将试样的另一端打磨到0. 5mm±0. 1mm，打磨过程中要保持试样与砂轮平行，用力均匀。2)化学预减薄腐蚀溶液Hcl HNO3 H2O的体积比为3 I (0 12)，把试样经过砂轮打磨的一端放入腐蚀液中腐蚀，如溶液沸腾用镊子夹住试样未浸泡在腐蚀液中的一端将试样取出，待腐蚀液冷却后继续腐蚀。将试样最终减薄到0. 3mm±0.1mm(试样中心的平均厚度)。
3)砂纸减薄将砂纸置于玻璃板上，用剪刀在化学减薄后的试样上剪一块的试样，手握研磨块按压住试样，带动试样在砂纸上来回研磨，经历下述三道工序，依次为a 粗磨将试样放在200#-300#砂纸上，用研磨块按住试样，带动试样在砂纸上往复研磨，研磨掉腐蚀层后将试样翻面，研磨另一面，待两侧的研磨面都磨掉后测量试样厚度，重复此过程，直到试样的厚度的平均值为0. 15mm±0. 02mm为止。b 细磨将试样放在500#-600#砂纸上，用研磨块按住试样，带动试样在砂纸上往复研磨，试样的两面研磨量要保持均衡，将试样磨到厚度为0. 08mm±0. 02mm为止。c 抛光将试样放在800#-1000#砂纸上，用手指肚轻轻按住试样，带动试样往复运动，磨的方向与上道工序垂直，磨到看不到上道工序的磨痕为止。4)将试样用切样器切成圆片，用双喷电解仪或离子减薄仪将试样穿孔减薄。用打磨金相试样的砂轮机磨削试样，将试样打磨到0. 5mm±0. 1mm。此方法进行机械预减薄可快速减薄试样。腐蚀溶液Hcl HNO3 H2O的体积比为3 I (0 12)，可将试样比较均勻的腐蚀到0. 3mm±0. 1mm。试样的化学预减薄反应快慢可通过调整溶液中水的比例进行控制。通过化学腐蚀预减薄可消除在机械预减薄过程中的干扰层，消除应力。利用摩擦力带动制样在砂纸上研磨(可用磁铁的吸引力或真空的吸力固定试样，带动试样在砂纸上研磨)。此方法可随时更换试样的上下研磨面，使试样上下面的粗糙度保持一致，并可节省大量粘贴试样和用丙酮浸泡试样的时间。在用砂纸磨样过程中可随时检测试样厚度，可有效控制试样厚度。用砂纸减薄的厚度很少，可避免产生干扰层。本发明的有益效果1、用砂轮对样品进行机械预减薄后再用腐蚀溶液减薄样品可充分发挥两种减薄方法的优势(砂轮减薄样品快，化学腐蚀无机械损伤层)，且腐蚀溶液可以腐蚀掉样品在砂轮研磨中产生的机械损伤层。2、用本发明的方法制备的试样可消除或减轻减薄过程中对样品造成的不利因素，不会导致位错启动，改变试样中位错的原始分布状态，可满足理想的透射电镜薄膜样品的制备要求。3、利用摩擦力(真空吸引力或磁铁吸引力)带动试样在砂纸上研磨，可随时更换试样的上下研磨面，使试样上下面的粗糙度保持一致，并且可以随时检测试样厚度，能有效控制试样厚度。4、用此方法制样可大大提高制样效率。
具体实施例方式本实施例所用的材料是汽车板钢热模拟后的板带试样，试样的尺寸为200mm*50mm,厚度为1. 5mm。制样步骤如下手持板带试样的一端，用打磨金相试样的砂轮机将试样的另一端打磨到0. 5mm,打磨过程中要保持试样与砂轮平行，用力均匀。在烧杯中倒入150ml水,然后倒入113ml的Hcl,最后倒入37ml的HNO3配制成腐蚀溶液，把试样经过砂轮打磨的一端放入腐蚀液中腐蚀，反应过程中腐蚀液沸腾时将试样取出，待溶液冷却后继续腐蚀。将试样最终减薄到0. 28mm(试样中心的平均厚度)。用剪刀剪下一块的试样，将砂纸置于玻璃板上，将试样放在200#_300#砂纸上,用带有橡胶皮的研磨块按住试样,带动试样在砂纸上往复研磨,研磨掉腐蚀层后将试样翻面，研磨另一面，待两侧的研磨面都磨掉后测量试样厚度，重复此过程，试样的厚度的平均值为0. 14mm时，更换到500#砂纸上，用研磨块按住试样，继续往复研磨,将试样磨到0. 08mm时更换到1000#砂纸上，用手指肚轻轻按住试样，带动试样往复运动，磨的方向与上道工序垂直，磨到看不到上道工序的磨痕为止。将试样用切样器切成直径3_的圆片，安装在双喷电解仪的试验架内，用7%高氯酸与无水乙醇的混合液喷射试样，混合液用液氮冷却成半粘稠状。穿孔后立即用无水乙醇清洗3遍。然后将试样立即放入透射电镜的样品室内。
权利要求
1.ー种薄板金属薄膜试样的制备方法，其特征在于具体步骤如下 1)机械预减薄手持薄板试样一端，用打磨金相试样的砂轮机将试样的另一端打磨到0.5mm + 0.1mm ； 2)化学预减薄腐蚀溶液Hcl HNO3 H2O的体积比为3 I (0 12)，把试样经过砂轮打磨的一端放入腐蚀液中腐蚀，将试样最终减薄到o. 3mm±0.1mm ； 3)砂纸减薄将砂纸置于玻璃板上，用剪刀在化学减薄后的试样上剪下一块试样，手握研磨块按压住试样，带动试样在砂纸上来回研磨； 4)将试样用切样器切成圆片，用双喷电解仪或离子减薄仪将试样穿孔减薄。
2.根据权利要求1所述的ー种薄板金属薄膜试样的制备方法，其特征在于所述砂纸减薄经历下述三道エ序，依次为 a粗磨将试样放在200#-300#砂纸上，用研磨块按住试样，带动试样在砂纸上往复研磨，研磨掉腐蚀层后将试样翻面，研磨另一面，待两侧的研磨面都磨掉后测量试样厚度，重复此过程，直到试样的厚度的平均值为0. 15mm±0. 02mm为止； b细磨将试样放在500#-600#砂纸上，用研磨块按住试样，带动试样在砂纸上往复研磨，试样的两面研磨量要保持均衡，将试样磨到厚度为0. 08mm±0. 02mm为止； c抛光将试样放在800#-1000#砂纸上，用手指肚轻轻按住试样，带动试样往复运动,磨的方向与上道エ序垂直，磨到看不到上道エ序的磨痕为止。
3.根据权利要求1所述的ー种薄板金属薄膜试样的制备方法，其特征在于所述研磨块利用摩擦力、磁铁的吸引力或真空的吸力固定试样。
全文摘要
本发明公开一种薄板金属薄膜试样的制备方法，具体步骤如下机械预减薄手持薄板试样一端，用打磨金相试样的砂轮机将试样的另一端打磨到0.5mm±0.1mm；化学预减薄腐蚀溶液Hcl∶HNO3∶H2O的体积比为3∶1∶(0～12)，把试样经过砂轮打磨的一端放入腐蚀液中腐蚀，将试样最终减薄到0.3mm±0.1mm；砂纸减薄将砂纸置于玻璃板上，用剪刀在化学减薄后的试样上剪一块试样，手握研磨块按压住试样，带动试样在砂纸上来回研磨；将试样用切样器切成圆片，用双喷电解仪或离子减薄仪将试样穿孔减薄。本发明解决了薄板试样制样难、制样效率低、试样表面有干扰层无法反应金属组织真实情况等问题。
文档编号G01N1/32GK103033403SQ20111030313
公开日2013年4月10日 申请日期2011年9月29日 优先权日2011年9月29日
发明者杨静, 徐荣杰, 徐烽, 隋晓红, 张之胜, 李桂艳, 赵宝纯 申请人:鞍钢股份有限公司