专利名称：一种检测粉末注射成形喂料均匀性的方法
技术领域：
本发明公开了一种粉末注射成形喂料均勻性的检测方法。
背景技术：
粉末注射成形是在传统粉末冶金技术的基础上，创造性地结合了塑料工业的注射成形技术而发展起来的一门新兴的近净成形工艺，在制造高质量精密零件方面具有常规粉末冶金和机加工方法无法比拟的优势，在国民经济中获得了越来越多的应用。粉末注射成形的基本工艺过程包括将粉末与有机粘结剂均勻混合，用注射成形机成形，然后将成形坯中的粘结剂脱除，最后经烧结致密化得到产品。其中制取均勻的喂料是获得高精度粉末注射成形产品的前提条件之一。喂料不均勻将会导致产品在后期烧结过程中发生不均勻的收缩从而严重影响最终产品的精度，甚至导致开裂等缺陷。由于喂料均勻性对粉末注射成形工艺的精度控制和成品率有着重要的意义，因此需要建立可靠的评价喂料均勻性的方法。目前，工业生产中应用最为广泛的评价喂料均勻性的方法是通过测量混料过程中设备扭矩的变化。采用此方法的理论依据为在混料的初期，由于粉末和粘结剂分散不均勻，大量的粉末仍团聚在一起，此时混料设备的扭矩非常大，且变化比较剧烈；此后随着混料过程的进行，大量团聚的粉末分散到粘结剂当中，喂料均勻性不断得到提高，混料设备的扭矩不断减小，当随着时间的延长，设备扭矩不再发生变化时可认为此时喂料已完全混合均勻。采用此方法评价喂料的均勻性的缺点在于，该方法只能从宏观上判断喂料均勻与否， 不能评价同一批次内部喂料均勻性的好坏，无法保证同一批次内部所生产的零部件件与件之间尺寸的稳定性。此外，采用从喂料不同部位抽样测量样品的密度，根据所得样品密度的均方差来评价喂料均勻性，也是一种检测喂料均勻性的方法。其缺点在于，当所采样品体积较大时， 此方法和扭矩法一样，只能从宏观上判断喂料均勻与否，而不能评价同一批次内部喂料均勻性的好坏；而所采样品体积较小时，不同区域喂料密度差异小，测量准确性就大大降低。扫描电镜可以对材料进行微观检测，因此广泛的应用于一些材料如粉末、零部件断面的显微结构均勻性的观察。但对于粉末注射成形喂料的均勻性，却一直没有用扫描电镜进行检测，其原因在于，喂料当中含有大量的粘结剂，粘结剂和粉末互相混合，如果不通过统计学的方法，很难直接对其进行判定，缺乏一个定量的判断依据。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高精度、可以定量的检测粉末注射成形喂料均勻性的方法，有利于粉末注射成形产品精度的控制。为了解决上述技术问题，本发明提供的检测粉末注射成形喂料均勻性的方法，包括以下步骤第一步喂料的选择和取样喂料选择一种由粉末和粘结剂混合的喂料，在喂料的至少两个不同的位置取样，样品的质量大于0. 5g；第二步扫描电镜观察对所选的喂料制样，置于扫描电镜下进行观测，获得不同位置喂料的电镜照片；第三步电镜照片的划分和数理统计将电镜照片分成η个等面积的区域，η为偶数、且η > 16，采用图像分析软件对每个区域内的粉末面积百分含量进行统计，然后将统计的数据结果平均分为两组，每一组的数目为η/2，较大的数值ApAyA3……分为一组，较小数值Af+1、Af+2, Af+3……An分为另一组，分别对两组数据取平均值，如下所示μ 大=2 (A^A2 +......+Λ管)/n式 1U 小=2 (ΑΚ+2+Α、……+An) /n式 2采用喂料均勻性评价指数H评价喂料的均勻性H = Δ μ = 1-(μ 大-μ 小)式 3H介于0到1之间，当喂料完全均勻时，此时μ大=μ小，H等于1 ；当喂料完全没有混合均勻时，此时μ λ等于1，μ ,」、等于0，H等于0 ；随着喂料均勻性的提高，μ ±和μ小之间的差值逐渐减小，H值增大；均勻性指数超过0.8时此区域的喂料均勻性较好，适合于粉末注射成形。本发明所述的喂料选择一种由粉末和粘结剂混合的喂料，所述的喂料为粉末是不锈钢、低合金钢、钛合金、钨钼合金中的一种；粘结剂为硬脂酸、植物油、石蜡、聚乙烯、聚丙烯、聚甲基丙烯酸酯、聚乙二醇中的一种或几种，喂料的粉末装载量为55-70% (体积百分数)。所述对粉末面积百分含量进行统计的图像处理软件包括Image-Pro Plus, Leica Qffin, NIH Image 等中的一种。采用上述技术方案的检测粉末注射成形喂料均勻性的方法，基于扫描电镜和数理统计，获得喂料均勻性评价指数。为评价同一批喂料的不同区域的微观均勻性，选择2个以上不同部位进行取样，对所选的喂料制样，置于扫描电镜下进行观测，获得不同部位喂料的照片；将电镜照片分成至少16个等面积的区域，确保测量结果精确；采用图像分析软件对每个区域内的粉末面积百分含量进行统计，然后将统计的数据结果平均分为两组，对两组数据取平均值，采用喂料均勻性评价指数评价喂料是否均勻。本发明中取样、扫描电镜观察、电镜照片的划分和数理统计是关键，主要考虑取样的数目是否足以代表喂料，从而对喂料整体均勻性进行评价。电镜照片的划分数目至少需要16个以上，以提高统计结果的精度。将统计的数据结果平均分为两组，对两组数据取平均值，获得喂料均勻性评价指数评价喂料是否均勻。在上述工艺过程中，影响喂料均勻性评价指数的主要为取样、观察的代表性，划分照片的数目。通过选择2个以上不同部位进行取样，样品的质量在0. 5g以上，可以确保同一批次内不同部位的喂料获得检测，对电镜照片分成16个以上等面积的区域，采用图像分析软件对每个区域内的粉末面积百分含量进行统计，可以确保均勻性计算的精度。综上所述，本发明方法工艺简单，操作方便、耗时短，通过取样、扫描电镜观察、电镜照片的划分和数理统计对喂料的均勻性进行评价，可以从微观上高精度、定量的检测粉末注射成形喂料均勻性，适于粉末注射成形喂料的均勻性检测。
图1是17-4PH不锈钢喂料位置1处扫描电镜照片；图2是17-4PH不锈钢喂料位置2处扫描电镜照片；图3是17-4PH不锈钢喂料扫描电镜照片位置1处区域划分图；图4是17-4PH不锈钢喂料扫描电镜照片位置2处区域划分图；图5是Ti-6A1_4V喂料位置1处扫描电镜照片；图6是Ti-6A1_4V喂料位置2处扫描电镜照片；图7是Ti-6A1_4V喂料扫描电镜照片位置1处区域划分图；图8是Ti-6A1_4V喂料扫描电镜照片位置2处区域划分图。
具体实施例方式下面结合附图和具体实施方式
对本发明作进一步说明。本发明提供的粉末注射成形喂料均勻性的微观检测方法，包括以下步骤第一步喂料的选择喂料选择一种由金属粉末和粘结剂混合的喂料，金属粉末是不锈钢、低合金钢、钛合金、钨钼合金或碳化钨-钴硬质合金；粘结剂为硬脂酸、石蜡、聚乙烯、聚丙烯、聚甲基丙烯酸酯和聚乙二醇中的一种或几种，在喂料的至少两个不同的位置取样，样品的质量大于 0. 5g；第二步扫描电镜观察对所选的喂料制样，置于扫描电镜下进行观测，获得不同部位喂料的电镜照片；第三步电镜照片的划分和数理统计将电镜照片分成N个等面积的区域，N为偶数、且N > 16，采用图像分析软件对每个区域内的粉末面积百分含量进行统计，然后将统计的数据结果平均分为两组，每一组的数目为N/2,较大的数值Al、A2、A3……An/2分为一组，较小数值An/2+1、An/2+2、 An/2+3……An分为另一组，分别对两组数据取平均值，如下所示μ 大=2(A1+A2+......+An/2) /n式 1μ 小=2(An/2+l+An/2+2+An/2+3......+An) /n 式 2采用喂料均勻性评价指数H评价喂料的均勻性H = Δ μ = 1-(μ 大-μ 小)，式 3H介于0到1之间，当喂料完全均勻时，此时μ大=μ小，H等于1 ；当喂料完全没有混合均勻时，此时μ λ等于1，μ ,」、等于0，H等于0 ；随着喂料均勻性的提高，μ ±和μ小之间的差值逐渐减小，H值增大；因此，喂料均勻性因子H越大，则喂料均勻性越高；喂料均勻性因子H大于0. 8时认为此区域的喂料均勻性良好。对粉末面积百分含量进行统计所述图像处理软件包括Image-Pro Plus, Leica Qffin, NIH Image 等中的一种。实施例1 选择17-4PH不锈钢喂料，喂料的粉末装载量为55% (体积百分比)，粘结剂为硬脂酸5 %，石蜡35 %，聚甲基丙烯酸酯25 %，聚乙烯35 %，选取2个不同位置的的喂料各 0.5g，制样。然后放入扫描电镜内进行观察，获得照片如图1和图2所示。对其进行区域划分，按照表1分为面积相等的16份，如图3和图4所示。再利用Image-Pro Plus软件对 16个区域进行统计。按表1的顺序获得结果如下位置1电镜照片的统计结果72. 3%, 71. 2%, 55. 3%, 52. 2%,65. 5%, 57. 8%, 78. 4%,81. 3%, 57. 2%, 51. 7%, 51. 3%, 79. 2%, 73. 1%,85. 3%,54. 3%,55. 6% ；位置 2 电镜照片的统计结果52. 5 %, 58. 6 %, 61. 2 %, 60. 9 %, 59. 9 %, 53. 5 %, 55. 6 %, 55. 8 %, 60. 5 %, 68. 5 % , 52. 6 %, 50. 2 %, 51. 6 %, 58. 6 %, 56.8%，61.3%。将位置1、2电镜照片的统计结果分别分组，如表2、3所示。对大组和小组中的统计数据分别取平均值，计算其均勻性指数分别为0. 786和0. 924。证明此喂料在区域1的均勻性不佳，而区域2的均勻性良好，说明此喂料中存在混合不均勻的区域。表1喂料扫描电镜照片划分表
权利要求
1.一种检测粉末注射成形喂料均勻性的方法，其特征是包括以下步骤第一步喂料的选择和取样喂料选择一种由粉末和粘结剂混合制备的用于粉末注射成形试验或生产的喂料，在喂料的至少两个不同的位置取样；第二步扫描电镜观察对所选的喂料制样，置于扫描电镜下进行观测，获得不同位置喂料的电镜照片；第三步电镜照片的划分和数理统计将电镜照片分成η个等面积的区域，η为偶数、且η > 16，采用图像分析软件对每个区域内的粉末面积百分含量进行统计，然后将统计的数据结果平均分为两组，每一组的数目为η/2，较大的数值VA2、A3……乂分为一组，较小数值Ag+1、吟2、A^3……An分为另一组，分别对两组数据取平均值，如下所示μ 大=2 (A^A2 + ……+Ap /n式丄μ 小=2 (Af+1+Aj2+A|3……+An) /n式 2采用喂料均勻性评价指数H评价喂料的均勻性H = Δ μ = 1-(μ 大-μ 小)式 3均勻性指数超过0. 8时此区域的喂料均勻性较好，适合于粉末注射成形。
2.根据权利要求1所述的检测粉末注射成形喂料均勻性的方法，其特征是所述的喂料选择一种由粉末和粘结剂混合的喂料，所述的粉末是不锈钢、低合金钢、钛合金、钨钼合金中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的检测粉末注射成形喂料均勻性的方法，其特征是所述的喂料选择一种由粉末和粘结剂混合的喂料，粘结剂为硬脂酸、植物油、石蜡、聚乙烯、聚丙烯、聚甲基丙烯酸酯、聚乙二醇中的一种或几种。
4.根据权利要求1或2所述的检测粉末注射成形喂料均勻性的方法，其特征是喂料的粉末装载量体积百分数为55-70%。
5.根据权利要求1或2所述的检测粉末注射成形喂料均勻性的方法，其特征是所取喂料样品的质量大于0. 5g。
6.根据权利要求1或2所述的检测粉末注射成形喂料均勻性的方法，其特征是对粉末面积百分含量进行统计所述图像处理软件包括Image-Pro Plus,Leica QWin，NIH Image 中的一种。
全文摘要
本发明公开了一种检测粉末注射成形喂料均匀性的方法，包括选择待检材料；对待检材料进行取样、对所取的样进行扫描电镜观察、对所获得的电镜照片进行划分，采用图像处理软件对所划分的区域进行统计，对统计的结果进行分组，对分组的数据进行处理，获得均匀性指数。本发明方法工艺简单、操作简便、耗时短，可以从微观上高精度、定量的检测粉末注射成形喂料均匀性。适于粉末注射成形喂料的均匀性检测。
文档编号G01N23/22GK102445461SQ20111030634
公开日2012年5月9日 申请日期2011年10月11日 优先权日2011年10月11日
发明者何浩, 李益民, 蒋炳炎 申请人:中南大学