专利名称：一种氧化锌粉、电收尘粉和余锅粉还原力的测定方法
技术领域：
本发明涉及一种氧化锌粉、电收尘粉和余锅粉还原力的测定方法，属于测量技术领域。
背景技术：
氧化锌粉是湿法炼锌所产的酸浸渣配加40 50%的焦粉，在回转窑内高温还原挥发的条件下，富集了锌、铅等有价元素的烟尘。一般情况下该烟尘会滞留数量不等的锌、 铁、铟、铜和铅等有价金属。回转窑挥发体系为较强的还原气氛，所产生的烟尘由于欠氧化的、夹杂等原因，在烟尘中，会存在金属锌、铅、铟和铁等金属元素与含有砷、硫以及焦炭带入的有机物等非金属成分，促使次氧化锌粉在整体上表现出类似氧化-还原反应中还原剂的性质。因此，把基准金属和某种强氧化剂反应完全表现出的还原性作为基准，其他元素铅、铟和铁等金属元素及含有砷、不溶硫、有机物等成分与之相比所获得数值，称为氧化锌粉的还原力。
对于固体还原力的概念，公知文献1 (戴兴征，牛皓，沙月萍等，次氧化锌粉相对还原能力的研究，矿产综合利用，2010)针对锌酸浸渣经过回转窑挥发后的产物次氧化锌粉， 在国内首次提出了次氧化锌粉相对还原力的概念，并研究了次氧化锌粉中还原力影响的因素，应用于生产。但未给出详细的还原力具体测定的方法。公知文献2(牛皓等，挥发氧化锌粉的相对还原性及其影响因素研究，矿冶工程，2011)鉴于回转窑还原挥发氧化锌粉表现出的还原性及其对后续冶炼工艺的影响，提出了氧化锌粉相对还原性的概念和表征方法，并进行了挥发氧化锌粉相对还原性及其影响因素的试验研究。但也未给出详细的还原力具体测定的方法。对于液体来说，公知文献3 (水体化学需氧量测定方法，授权公告号 CNl 185480C, 2005)介绍了水体化学需氧量(COD)测定方法，是对液体中还原物质多少的定量测定，但其方法，使用试剂和本发明完成不同。
在冶金领域，氧化锌粉还原力测定未见有借鉴的方法提出，而在实际氧化锌粉处理流程中，因氧化锌粉含有锌、铅、铟和铁等金属元素与含有砷、不溶硫等元素，其中锌、铅、 铟是实际生产中综合回收元素，这些元素也是构成还原力大小的主要因素，因此，还原力的大小标志着锌金属回收率以及铅、铟和铜等有价金属综合回收高低问题。还原力的大小是作为氧化锌粉好坏的评级参数。外购原料，除需测定主金属锌和铅、铟等有价金属含量外， 测定氧化锌粉的还原力，能够降低购买原料的风险性。因为当氧化锌粉的还原力数值较低时，处理过程中锌的回收率就较高。
定量的测出氧化锌粉中还原力的大小，对于正确指导生产，提高氧化锌粉工艺流程中金属回收率意义重大。因此，建立“氧化锌粉、电收尘粉和余锅粉还原力的测定方法”对生产的指导及监控能满足生产要求。
发明内容
本发明的氧化锌粉、电收尘粉和余锅粉还原力的测定方法，目的在于建立一种氧化锌粉中还原态物质的分析方法，对氧化锌粉还原力进行定量测定，旨在快速、准确的指导生产，提升氧化锌粉、电收尘粉和余锅粉品质，进而提高锌浸出率和金属回收率。
本发明的氧化锌粉、电收尘粉和余锅粉中还原物质的多少(还原力)进行定量测定的方法，具体步骤如下
1. 1试液的配制
①K2Cr2O7溶液的配制准确称取在105°C烘至恒重的K2Cr2076 . 000 25. OOOg 于IOOOmL的容量瓶中，用水溶解后稀释至IOOOmL刻度处并摇勻，其浓度为0. 1224 0.5098mol/L ；
②(NH4)2Fe (SO4) 2 标准溶液的配制称取 20 IOOg (NH4) 2Fe (SO4) 2 于 500mL 的烧杯中，加水溶解后再加入20 100mL95 98^H2SO4，冷却后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至IOOOmL刻度处并摇勻。浓度为0. 07 0. 35mol/L。
1.2测定工序
a、在一组用水冼净的装有二粒玻璃珠的500mL三角烧瓶中，准确移取步骤①配制的K2Cr2O7溶液5 20mL，加水溶解试样后，再加入5 50mL95 98%的H2SO4,摇勻后在三角烧瓶瓶口盖上干净的玻璃漏斗，于低温电炉上加热沸腾1 池后，取下用水吹洗玻璃漏斗，试液用流水冷却至室温后加入还原力指示剂邻菲啰呤1-5滴，用步骤②配制的 (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至红棕色为终点，记下消耗(NH4)Je(SO4)2标准溶液的毫升数 V1;
b、把上述被滴定过的溶液小心沿瓶口弃去，用蒸馏水冲冼三角烧瓶后量取步骤① 配制的K2Cr2O7溶液5 20mL，加入水溶解后，再加入5 50mL95 98% H2SO4,摇勻后在三角烧瓶瓶口放一用水冼净的玻璃漏斗，于低温电炉上加热沸腾1 池后，取下用水吹洗玻璃漏斗，用流水冷却至室温后，弃去溶液至三角烧瓶中还留有2mL洗液，加入还原力指示剂邻菲啰呤1 5滴，当溶液为红棕色表明三角烧瓶已洗干净；
C、准确移取①步骤配制的K2Cr2O7溶液5 20mL，加水溶解后，再加入5 50mL95 98%的，摇勻后在三角烧瓶瓶口放一用水冼净的玻璃漏斗，于低温电炉上加热沸腾1 池后，取下用水吹洗玻璃漏斗，试液用流水冷却至室温后加入还原力指示剂邻菲啰呤1 5滴，用步骤②配制的(NH4)Je(SO4)2标准溶液滴定至红棕色为终点，记下消耗 (NH4) 2Fe (SO4) 2标准溶液的毫升数V2，V1与V2的差值控制在0. 4mL以内；
d、在洗净的装有二粒玻璃珠的500mL三角烧瓶中，准确移取5 20mL步骤①配制的K2Cr2O7溶液，加入水溶解后，再加入5 50mL95 98 %的H2SO4,摇勻后在三角烧瓶瓶口放一用水冼净的玻璃漏斗，于低温电炉上加热沸腾1 池后，取下用水吹洗玻璃漏斗，试液用流水冷却至室温后加入还原力指示剂邻菲啰呤1 5滴，用步骤②配制的(NH4)2Fe(SO4)2 标准溶液滴定至红棕色为终点，记下消耗(NH4) 2Fe (SO4) 2标准溶液的毫升数V3,按下式确定 (NH4)Je(SO4)2标准溶液溶液的当量浓度
N(冊4)2Fe(S04)2 = CXV0^V3
式中N(丽4)2Fe(s。4)2——(NH4) 2Fe (SO4) 2标准溶液的当量浓度；
V3——滴定消耗(NH4) 2Fe (SO4) 2标准溶液的毫升数(mL)；
e、称取氧化锌粉或电收尘粉或余锅粉试样0. 1 Ig于上述彻底洗净的的装有二粒玻璃珠的500mL三角烧瓶中，加入0. 1 Ig试剂掩蔽Cl—，准确移取5 20mL用步骤①配制的K2Cr2O7溶液，加水溶解后，再加入5 20mL& H2SO4，摇勻后在三角烧瓶瓶口放一用水冼净的玻璃漏斗，于低温电炉上加热沸腾1 池后，取下用水吹洗玻璃漏斗，试液用流水冷却至室温后加入还原力指示剂邻菲啰呤1 5滴，用步骤②配制的(NH4) 2Fe (SO4) 2标准溶液滴定至红棕色为终点，记下消耗的(NH4) fe (SO4)2标准溶液的毫升数V4 ；
f、还原力按下式计算
还原力=[(V3-V4) XxXN(NH4)2Fe(S04)2] (CXG) XlOO
式中
V3——标定消耗(NH4) 2Fe (SO4) 2标准溶液的毫升(mL)；
V4——滴定样品消耗(NH4) 2Fe (SO4) 2标准溶液的毫升数(mL)；
N(NH4)2Fe(S04)2——(NH4) 2Fe (SO4) 2 标准溶液的当量浓度；
G——称取的试样量(mg)；
χ——Zn 与(NH4)2Fe(SO4)2 的转换系数为 8. 47 或 23. 12 或 34. 68。
本发明的测定方法是在酸性条件下，以重铬酸钾为氧化剂对氧化锌粉中的还原态物质进行完全氧化，过量的重铬酸钾用摩尔盐(NH4) fe (SO4)2进行再滴定，进而获得物料中还原态物质的量的方法。测试原理如下
还原态物质的氧化反应
权利要求
1. 一种氧化锌粉、电收尘粉和余锅粉还原力的测定方法，其特征在于该测定方法的具体步骤如下1.1试液的配制①K2Cr2O7溶液的配制准确称取在1050C烘至恒重的K2Cr2076. 000 25. OOOg 于IOOOmL的容量瓶中，用水溶解后稀释至IOOOmL刻度处并摇勻，其浓度为0. 1224 0.5098mol/L ；②(NH4)2Fe (SO4) 2标准溶液的配制称取20 IOOg (NH4) 2Fe (SO4) 2于500mL的烧杯中， 加水溶解后再加入20 100mL95 98% H2SO4，冷却后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至 IOOOmL刻度处并摇勻，浓度为0. 07 0. 35mol/L ；1. 2测定工序a、在一组用水冼净的装有二粒玻璃珠的500mL三角烧瓶中，准确移取步骤①配制的 K2Cr2O7溶液5 20mL，加水溶解试样后，再加入5 50mL95 98 %的H2SO4,摇勻后在三角烧瓶瓶口盖上干净的玻璃漏斗，于低温电炉上加热沸腾1 池后，取下用水吹洗玻璃漏斗，试液用流水冷却至室温后加入还原力指示剂邻菲啰呤1-5滴，用步骤②配制的(NH4)2Fe(SO4)2 标准溶液滴定至红棕色为终点，记下消耗(NH4) fe (SO4)2标准溶液的毫升数V1 ；b、把上述被滴定过的溶液小心沿瓶口弃去，用蒸馏水冲冼三角烧瓶后量取步骤①配制的K2Cr2O7溶液5 20mL，加入水溶解后，再加入5 50mL95 98% H2SO4,摇勻后在三角烧瓶瓶口放一用水冼净的玻璃漏斗，于低温电炉上加热沸腾1 池后，取下用水吹洗玻璃漏斗，用流水冷却至室温后，弃去溶液至三角烧瓶中还留有2mL洗液，加入还原力指示剂邻菲啰呤1 5滴，当溶液为红棕色表明三角烧瓶已洗干净；c、准确移取①步骤配制的K2Cr2O7溶液5 20mL，加水溶解后，再加入5 50mL95 98 ^WH2SO4，摇勻后在三角烧瓶瓶口放一用水冼净的玻璃漏斗，于低温电炉上加热沸腾1 池后，取下用水吹洗玻璃漏斗，试液用流水冷却至室温后加入还原力指示剂邻菲啰呤1 5滴，用步骤②配制的(NH4)Pe(SO4)2标准溶液滴定至红棕色为终点，记下消耗 (NH4) 2Fe (SO4) 2标准溶液的毫升数V2，V1与V2的差值控制在0. 4mL以内;d、在洗净的装有二粒玻璃珠的500mL三角烧瓶中，准确移取5 20mL步骤①配制的 K2Cr2O7溶液，加入水溶解后，再加入5 50mL95 98%的H2SO4，摇勻后在三角烧瓶瓶口放一用水冼净的玻璃漏斗，于低温电炉上加热沸腾1 池后，取下用水吹洗玻璃漏斗，试液用流水冷却至室温后加入还原力指示剂邻菲啰呤1 5滴，用步骤②配制的(NH4)2Fe(SO4)2 标准溶液滴定至红棕色为终点，记下消耗(NH4) 2Fe (SO4) 2标准溶液的毫升数V3,按下式确定 (NH4)Je(SO4)2标准溶液溶液的当量浓度N(NH4)2Fe (S04) 2 一 C X Vq ~ V3式中#丽4)2_。4)2— (NH4)Je(SO4)2标准溶液的当量浓度；V3——滴定消耗(NH4) Je (SO4)2标准溶液的毫升数(mL)；e、称取氧化锌粉或电收尘粉或余锅粉试样0.1 Ig于上述彻底洗净的的装有二粒玻璃珠的500mL三角烧瓶中，加入0. 1 Ig试剂掩蔽Cl—，准确移取5 20mL用步骤①配制的K2Cr2O7溶液，加水溶解后，再加入5 20mL浓H2SO4,摇勻后在三角烧瓶瓶口放一用水冼净的玻璃漏斗，于低温电炉上加热沸腾1 池后，取下用水吹洗玻璃漏斗，试液用流水冷却至室温后加入还原力指示剂邻菲啰呤1 5滴，用步骤②配制的(NH4) 2Fe (SO4) 2标准溶液滴定至红棕色为终点，记下消耗的(NH4) fe (SO4)2标准溶液的毫升数V4 ； f、还原力按下式计算还原力=[(V3-V4) XxXN(丽4)2Fe(S04)2] +(CXG) XlOO 式中V3——标定消耗(NH4) Je (SO4)2标准溶液的毫升(mL)； V4——滴定样品消耗(NH4) fe (SO4)2标准溶液的毫升数(mL)； N(NH4)2Fe(SO4)2- (NH4)Je(SO4)2 标准溶液的当量浓度； G—称取的试样量(mg)；χ——Zn 与(NH4)2Fe(SO4)2 的转换系数为 8. 47 或 23. 12 或 34. 68。
全文摘要
本发明涉及一种氧化锌粉、电收尘粉和余锅粉还原力的测定方法，属于测量技术领域。本发明的氧化锌粉、电收尘粉和余锅粉还原力的测定方法是在酸性条件下，以重铬酸钾为氧化剂对氧化锌粉中的还原态物质进行完全氧化，过量的重铬酸钾用摩尔盐(NH4)2Fe(SO4)2进行再滴定，进而获得物料中还原态物质的量的方法。本发明的优点在于1、检测速度快，能够对样品进行批量处理，对环境无污染，检测结果准确；2、为定量分析，为回收金属和节能减排，提供了坚实的分析指导。
文档编号G01N21/79GK102495057SQ201110377610
公开日2012年6月13日 申请日期2011年11月24日 优先权日2011年11月24日
发明者张浩杰, 张芸, 戴兴征, 曾鹏, 李永祥, 杨红仙, 陈国木, 韩永刚, 高文键, 黄孟阳 申请人:云南云铜锌业股份有限公司