专利名称：一种用于提高气相色谱中心切割技术性能的捕集及释放方法
技术领域：
本发明涉及一种用于提高气相色谱中心切割技术性能的捕集及释放方法。
背景技术：
气相色谱中心切割技术是利用两根色谱柱极型的差异，提高对复杂体系的分离能力及其痕量组分的检测灵敏度。一般先在低极性的第一根色谱柱上按沸点高低进行分离， 通过中心切割技术选取目标化合物所在的组分段，再在极性的第二根色谱柱进行分离，以期达到最佳分离效果。目前，装配有中心切割器的商品化的气相色谱-质谱仪装置如图1所示，该装置包括有ー连接进样ロ 1的中心切割器3，及一连接该中心切割器3的质谱检测器(MS) 6和进氢火焰检测器(FID) 7或氮磷检测器(NPD)或其他传统检测器(此类检测器不能对化合物进行快速定性并得到未知化合物的质谱离子图)。商品化的气相色谱-质谱仪装置的色谱中心切割技术存在的缺点是中心切割后分离出的两根色谱柱2、5只能一根色谱柱进质谱检测器6，另ー根色谱柱通过色谱连接柱4进氢火焰检测器(FID) 7或氮磷检测器(NPD)或其他传统检测器，不能同时进入一台质谱检测器分析。即使靠増加一台质谱检测器达到中心切割后分离出的两根色谱柱分別进入两台质谱的目的，但需要増加一台质谱及开发新软件控制此功能的费用。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种用于提高气相色谱中心切割技术性能的捕集及释放方法。该方法具有投入少、仪器改动小、仪器性能提升大、可将多次中心切割的化学成分同时分析、一次进样即可达到分析目的的优点。为实现上述目的，本发明技术方案为一种用于提高气相色谱中心切割技术性能的捕集及释放方法，所述方法是通过如下步骤实现的首先在气相色谱中心切割后分离出的其中一根色谱柱上安装捕集释放装置，用阀路控制装置将气相色谱中心切割后的两根色谱柱连接到同一台质谱检测器上；然后根据实验要求将需要切割出来进ー步分离的成分导入安装有捕集释放装置的色谱柱，同时开启捕集释放装置的捕集装置捕集流出的化学成分；捕集结束后，等到另外ー根色谱柱中的化学成分在质谱检测器中分析结束后，开启捕集释放装置的释放装置快速将捕集的化学成分释放到安装有捕集释放装置的色谱柱中进行进一歩分离。上述技术方案的有益之处在于利用该气相色谱中心切割技术的捕集及释放装置达到按仪器操作人员要求捕集中心切割后流出的化学成分，等另外ー根色谱柱分离的化学成分进入质谱分析检测后，再释放进质谱进一歩分离，避免了两根色谱柱分离出的化学成分重叠在一起。气相色谱中心切割后的两根色谱柱通过阀路控制装置都连接到同一台质谱检测器上，两根色谱柱分离出的化学成分都可以在同一台质谱检测器上分析，进行定性定量。该装置具有投入少、仪器改动小、仪器性能提升大、可将多次中心切割的化学成分同时分析、一次进样即可达到分析目的的优点。
图1是现有技术中商品化的气相色谱-质谱仪结构示意图；图2是本发明装配有捕集及释放装置和阀路控制装置的气相色谱-质谱仪结构示意图。
具体实施例方式现结合附图和实施例说明本发明。如图2所示的一种用于提高气相色谱中心切割技术性能的捕集及释放装置，该装置包括有ー连接进样ロ 1的中心切割器3，及一连接该中心切割器3的质谱检测器9，中心切割器3分离出第一根色谱柱2和第二根色谱柱6。本发明装置于其中的第二根色谱柱6 上安装有一組以上分别对中心切割后流出的化学成分进行捕集和释放的捕集释放装置5。本装置还包括ー连接中心切割后的第一根色谱柱2和第二根色谱柱6的阀路控制装置7，两根色谱柱都连接到同一台质谱上，两根色谱柱分离出的化学成分都可以在同一台质谱检测器上分析，进行定性定量。该阀路控制装置7通过色谱连接柱14和色谱连接柱 117分别连接中心切割器3和质谱检测器9。所述的捕集释放装置5设置在连接中心切割器3和阀路控制装置7的第二根色谱柱6上。本发明捕集释放装置5的捕集装置是指直接用液氮、液体ニ氧化碳、液态氨、氟利昂等冷媒对流出的化学成分进行捕集的装置或用液氮、液体ニ氧化碳、液态氨、氟利昂等冷媒作为冷却介质冷却氮气、氦气等气体，再用冷却后的氮气、氦气等气体对流出的化学成分进行捕集的装置或具有降温作用的电子捕集装置。本发明捕集释放装置5的释放装置是指直接或间接用空气、氮气、氦气或其他气体经加热后对流出的化学成分进行快速释放的装置或具有加热作用的电子加热装置对流出的化学成分进行快速释放的装置。本发明捕集释放装置5可以进行一次或连续多次捕集、释放中心切割分离出的化学成分，然后经另外ー根或多根色谱柱进行进ー步分离。进行一次或连续多次捕集及释放中心切割分离出的化学成分吋，在同一捕集、释放位置，捕集、释放是分别进行的，不能同时进行，捕集和释放时间可以设定。实施例一1)首先在气相色谱中心切割后分离出的第二根色谱柱6上安装捕集释放装置5。 本实施例捕集释放装置5中的捕集装置是用液氮作为冷却介质冷却高纯氮气，再用冷却后的氮气喷到第二根色谱柱6上对中心切割后流出的化学成分进行捕集，该装置捕集时间可以自由设定。同时用阀路控制装置7将气相色谱中心切割后的两根色谱柱2、6连接到同一台质谱检测器9上。2)然后根据实验要求将需要切割出来需要进ー步分离的成分导入第二根色谱柱， 同时开启捕集释放装置5的捕集装置捕集流出的化学成分；其他不需要切割的化学成分通过第一根色谱柱2直接进入质谱检测器9进行分析并定性定量。3)捕集结束后，等第一根色谱柱2中的化学成分在质谱检测器9中分析结束后，开启捕集释放装置5的释放装置，直接用电加热模块加热后的空气、氮气、氦气或其他气体吹扫，将捕集的化学成分快速释放到第二根色谱柱6中进行进一步分离，分离后的化学成分进入质谱检测器9进行定性定量。实施例ニ1)首先在气相色谱中心切割后分离出的第二根色谱柱6上安装捕集释放装置5。 本实施例捕集释放装置5中的捕集装置是用液氮作为冷却介质由管路导入，液氮包围住或环绕第二根色谱柱，对中心切割后流出的化学成分进行冷却捕集，该装置捕集时间可以自由设定。同时用阀路控制装置7将气相色谱中心切割后的两根色谱柱2、6连接到同一台质谱检测器9上。2)然后根据实验要求将需要切割出来需要进ー步分离的成分导入第二根色谱柱 6，同时开启捕集释放装置5的捕集装置捕集流出的化学成分；其他不需要切割的化学成分通过第一根色谱柱2直接进入质谱检测器9进行分析并定性定量；3)捕集结束后，等第一根色谱柱3中的化学成分在质谱检测器9中分析结束后，开启捕集释放装置5的释放装置，直接用电加热模块加热后的空气、氮气、氦气或其他气体吹扫，将捕集的化学成分快速释放到第二根色谱柱中进行进一步分离，分离后的化学成分进入质谱检测器9进行定性定量。实施例三1)首先在气相色谱中心切割后分离出的第二根色谱柱6上安装捕集释放装置5。 本实施例捕集释放装置5中的捕集装置是液氮作为冷却介质冷却高纯氮气，再用冷却后的氮气喷到色谱柱上对中心切割后流出的化学成分进行捕集，该装置捕集时间可以自由设定。同时用阀路控制装置7将气相色谱中心切割后的两根色谱柱2、6连接到同一台质谱检测器9上。2)然后根据实验要求将需要切割出来需要进ー步分离的成分导入第二根色谱柱， 同时开启捕集释放装置5的捕集装置捕集流出的化学成分；其他不需要切割的化学成分通过第一根色谱柱2直接进入质谱检测器9进行分析并定性定量；3)捕集结束后，等第一根色谱柱2中的化学成分在质谱检测器9中分析结束后，开启捕集释放装置5的释放装置，直接用电加热模块加热，将捕集的化学成分快速释放到第 ニ根色谱柱中进行进一步分离，分离后的化学成分进入质谱检测器9进行定性定量。上述仅为本发明的三个具体实施例，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护范围的行为。
权利要求
1. 一种用于提高气相色谱中心切割技术性能的捕集及释放方法，其特征在于所述方法是通过如下步骤实现的1)首先在气相色谱中心切割后分离出的其中一根色谱柱上安装捕集释放装置，用阀路控制装置将气相色谱中心切割后的两根色谱柱连接到同一台质谱检测器上；2)然后根据实验要求将需要切割出来进ー步分离的成分导入安装有捕集释放装置的色谱柱，同时开启捕集释放装置的捕集装置捕集流出的化学成分；3)捕集结束后，等到另外ー根色谱柱中的化学成分在质谱检测器中分析结束后，开启捕集释放装置的释放装置快速将捕集的化学成分释放到安装有捕集释放装置的色谱柱中进行进一歩分离。
全文摘要
一种用于提高气相色谱中心切割技术性能的捕集及释放方法，该方法的实现步骤如下①在气相色谱中心切割后分离出的其中一根色谱柱上安装捕集释放装置，用阀路控制装置将气相色谱中心切割后的两根色谱柱连接到同一台质谱检测器上；②将需要切割出来进一步分离的成分导入安装有捕集释放装置的色谱柱，同时开启捕集释放装置的捕集装置捕集流出的化学成分；③捕集结束后，等到另外一根色谱柱中的化学成分在质谱检测器中分析结束后，开启捕集释放装置的释放装置快速将捕集的化学成分释放到安装有捕集释放装置的色谱柱中进行进一步分离。该方法具有投入少、仪器改动小、仪器性能提升大、可将多次中心切割的化学成分同时分析、一次进样即可达到分析目的。
文档编号G01N30/06GK102565247SQ20111037821
公开日2012年7月11日 申请日期2011年11月23日 优先权日2011年11月23日
发明者于静, 林凯, 陈群, 鹿洪亮 申请人:福建中烟工业有限责任公司