专利名称：一种用于分析立方织构演变过程的截面样品制备方法
技术领域：
本发明属于高温超导涂层导体的基带领域，具体涉及一种用于分析立方织构演变过程的截面样品制备方法及其结果表征。
背景技术：
随着高温超导涂层导体研究及发展的需要，制备双轴织构的韧性金属基带是获得高性能涂层超导线材的基础。目前Nifet. %合金基带已经商业化生产，通过控制工艺在高钨基带中也可以获得高的立方织构(>95%)。世界范围内的多家研究小组分别就熔炼工艺或者粉末冶金制备工艺、冷轧变形量、退火工艺(温度，时间，气氛)等关键环节的技术参数进行了广泛的研究与报道，但关于其立方织构的形成过程的报道还非常少。合金基带在轧制过程中的织构转变行为、再结晶织构的形成和发展机制以及高立方织构的形成机理成为研究人员需要深入研究的课题。随着扫描电镜分辨率的提高，背散射电子衍射花样自动标定技术(EBSD)以及计算机相关软件的成熟发展，已经使得人们对形变和再结晶的试验研究能够兼顾宏观和微观各个层面，从一个新的角度定量统计研究微观组织结构及晶体学取向的演变。采用EBSD技术和X射线衍射技术相结合，重构合金基带的形变织构和再结晶织构演变过程，进而解释材料的宏观织构、微观组织结构、微观晶体取向等信息的对应关系的研究方法具有很强的特色和新颖性。然而传统的EBSD信息采集多集中在样品表面，对于样品截面上立方织构的形成研究也非常少。大多人研究人员制备基带截面多采用镶样方式，该方法不仅会造成资源浪费，而且制备效率低。由于镶样后不易单独分离出样品，给后期的再结晶处理造成一定的难度。如果先进行再结晶处理，再进行镶样，可能会给基带截面造成一定的损伤，且镶样后样品的宏观体积变大，受测试条件限制，给EBSD测试带来一定的难度。 另外在镶样过程中的加热处理会给基带的织构形成带来一定的影响。因此本发明提出了一种用于分析立方织构演变过程的截面样品制备方法及其结果表征。该方法操作简单，一次可以制备多个基带样品，且制备周期较短，样品可用率高，夹具可重复利用，避免资源浪费。 该方法制备的合金基带可以有效减少抛光过程中截面边缘的损失，以便EBSD扫描过程中获得更多的基带截面信息，更加全面的研究立方织构在不同位置的演变过程。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于分析立方织构演变过程的截面样品的制备方法，该方法操作简单，一次可以制备多个基带截面样品，且制备周期较短，样品可用率高，夹具可重复利用，避免资源浪费，该方法制备的合金基带可以有效减少抛光过程中截面边缘的损失，可用来分析基带截面不同位置上立方织构的演变过程。本发明所提供的一种用于分析立方织构演变过程的截面样品制备方法，其特征在于，包括以下步骤1)将总形变量> 99%、平均厚度为80 120um的冷轧合金基带根据测试需要分别剪切制备ND-RD面的样品或/和TD-RD面的样品，并做好标记；2)将剪切好的样品按照长度方向整齐的叠放在一起，其数量不能太多，以6 10 个为宜；3)把步骤2)叠放整齐的样品用夹具固定在一起，固定时应注意基带不能倾斜，其留在夹具外边的一面高度应保持一致且整齐；4)将固定在夹具上的样品进行机械抛光，对样品留在夹具外边、高度保持一致且整齐的一面依次经过200#、400#、600#、800#、1500#的水磨砂纸抛磨后，再用金刚砂抛磨膏进行机械抛光，该步骤的关键在于在进行下一道型号砂纸抛磨之前，必须进行5min IOmin 的超声清洗，以去除基带层之间的砂砾和磨屑，防止其对基带截面造成一定的磨损；5)把抛光好的基带取出夹具，分别清洗把抛光好的基带放入到丙酮溶液中进行去污清洗，然后放入到无水乙醇溶液中进行二次清洗，最后在蒸馏水中进行超声去离子清洗，烘干保存。 步骤3)所用的夹具能实现固定的作用的均可，如采用两块平行的水平板通过4个位置固定的可调螺丝连接，见图1，通过调节螺丝可调节两块板之间的间距，将叠放整齐的样品放在两板和4个螺丝之间，调节螺丝从而实现夹紧和固定，见图2。立方织构演变过程的分析方法将上述制备好的截面样品在ArM2混合气体保护下进行再结晶退火处理，根据研究的需要可进行初始再结晶处理、部分再结晶处理或/和完全再结晶处理。然后用于分析立方织构演变过程，对经过再结晶处理的合金基带截面进行EBSD扫描，得到合金基带样品截面的晶粒取向分布图。
图1为特制夹具示意图；图2为样品固定在特制夹具中的示意图；图3为本方法制备的Nifet. % W合金基带RD-ND截面的EBSD测试图；A-实施例 LB-实施例2 ；图4为本方法制备的Nifet. % W合金基带RD-ND截面的EBSD标定图。A-实施例 LB-实施例2。
具体实施例方式下面结合具体的实施例对本发明做进一步说明。实施案例1将总形变量>99%，平均厚度为80um的冷轧Nifet. % W合金基带沿RD方向剪切成5mm*10mm(ND*RD)大小的初始样品，将剪切好的样品按照RD方向整齐的叠放在一起，为保证样品在磨抛过程中的稳定性以及一次磨抛过程中砂纸的合理利用，选择8个样品为一组整齐叠放。先把夹具(见图1)清洗干净，且保证夹具内侧的光洁与平整，然后把叠放整齐的样品放进夹具中，两边交替均勻用力，以保证基带在固定过程中不会发生倾斜，其留在夹具外边的高度应保持一致，如图2所示。将固定在夹具上的样品进行机械抛光，样品依次经过200#，400#，600#，800#，1500#的水磨砂纸抛磨后，再用金刚砂抛磨膏进行机械抛光。该过程的关键在于在进行下一道型号砂纸抛磨之前，必须进行5min IOmin的超声清洗，以去除基带层之间的砂砾和磨屑，防止其对基带截面造成磨损。把抛光好的基带取出夹具，放入到丙酮溶液中进行去污清洗，清洗时间为5min，然后放入到无水乙醇溶液中进行二次清洗，清洗时间为5min，最后在蒸馏水中进行超声去离子清洗，清洗时间为3min，烘干保存。 将制备好的冷轧Nifet. % W合金基带截面进行部分再结晶处理，处理温度为700°C，保温时间为lOmin，冷却方式为空冷，整个处理过程均在Ar/H2混合气体保护下进行以防止样品被氧化。用配备EBSD附件的扫描电镜系统(SEM:JEOL JSM-6500F)对其进行测试，测试结果如图3(A)所示。用TSL-OIM 软件对晶粒取向分布统计，其结果如图4(A)所示。实施案例2将总形变量>99%，平均厚度为72um的冷轧Nifet. % W合金基带沿RD方向剪切成5mm*10mm(ND*RD)大小的初始样品，将剪切好的样品按照RD方向整齐的叠放在一起，为保证样品在磨抛过程中的稳定性以及一次磨抛过程中砂纸的合理利用，选择8个样品为一组整齐叠放。先把夹具清洗干净，且保证夹具内侧的光洁与平整，然后把叠放整齐的样品放进夹具中，两边交替均勻用力，以保证基带在固定过程中不会发生倾斜，其留在夹具外边的高度应保持一致，如图2所示。将固定在夹具上的样品进行机械抛光，样品依次经过200#， 400#，600#，800#，1500#的水磨砂纸抛磨后，再用金刚砂抛磨膏进行机械抛光。该过程的关键在于在进行下一道型号砂纸抛磨之前，必须进行5min IOmin的超声清洗，以去除基带层之间的砂砾和磨屑，防止其对基带截面造成磨损。把抛光好的基带取出夹具，放入到丙酮溶液中进行去污清洗，清洗时间为5min，然后放入到无水乙醇溶液中进行二次清洗，清洗时间为5min，最后在蒸馏水中进行超声去离子清洗，清洗时间为3min，烘干保存。将制备好的冷轧Nifet. % W合金基带截面进行部分再结晶处理，处理温度为700°C，保温时间为20min， 冷却方式为空冷，整个处理过程均在ArM2混合气体保护下进行以防止样品被氧化。用配备EBSD附件的扫描电镜系统(SEM JEOL JSM-6500F)对处理后的样品进行测试，测试结果如图3(B)所示。用TSL-OIM 软件对晶粒取向分布统计，其结果如图4(B)所示。
权利要求
1.一种用于分析立方织构演变过程的截面样品制备方法，其特征在于，包括以下步骤1)将总形变量>99%、平均厚度为80 120um的冷轧合金基带根据测试需要分别剪切制备ND-RD面的样品或/和TD-RD面的样品，并做好标记；2)将剪切好的样品按照长度方向整齐的叠放在一起，其数量为6 10个；3)把步骤幻叠放整齐的样品用夹具固定在一起，固定时应注意基带不能倾斜，其留在夹具外边的一面高度应保持一致且整齐；4)将固定在夹具上的样品进行机械抛光，对样品留在夹具外边、高度保持一致且整齐的一面依次经过200#、400#、600#、800#、1500#的水磨砂纸抛磨后，再用金刚砂抛磨膏进行机械抛光，该步骤的关键在于在进行下一道型号砂纸抛磨之前，必须进行5min IOmin的超声清洗，以去除基带层之间的砂砾和磨屑，防止其对基带截面造成一定的磨损；5)把抛光好的基带取出夹具，分别清洗把抛光好的基带放入到丙酮溶液中进行去污清洗，然后放入到无水乙醇溶液中进行二次清洗，最后在蒸馏水中进行超声去离子清洗，烘干保存。
2.利用权利要求1的方法制备的截面样品进行立方织构演变过程的分析，其特征在于，还包括以下步骤将截面样品在ArM2混合气体保护下进行再结晶退火处理，对经过再结晶处理的合金基带截面进行EBSD扫描，得到合金基带样品截面的晶粒取向分布图。
全文摘要
一种用于分析立方织构演变过程的截面样品制备方法，属于高温超导涂层导体的基带领域。将总形变量＞99％、平均厚度为80～120um的冷轧合金基带剪切制备ND-RD面的样品或/和TD-RD面的样品6-10个，并叠放在一起并用夹具固定，留在夹具外边的一面高度应保持一致且整齐，面依次经过200#、400#、600#、800#、1500#的水磨砂纸抛磨后，再用金刚砂抛磨膏进行机械抛光，在进行下一道型号砂纸抛磨之前，必须进行5min～10min的超声清洗；取出，分别用丙酮、乙醇、水清洗。
文档编号G01N1/34GK102519777SQ20111042162
公开日2012年6月27日 申请日期2011年12月15日 优先权日2011年12月15日
发明者刘敏, 王毅, 王营霞, 王金华, 田辉, 索红莉, 袁冬梅, 马麟 申请人:北京工业大学