专利名称：一种长期稳定监测液体中重金属含量的方法及专用设备的制作方法
技术领域：
本发明属于环保技术领域，具体讲就是涉及一种长期稳定监测溶液中重金属含量的方法及专用设备。
背景技术：
重金属离子能够对环境和人体产生有害的影响，检测环境中重金属含量对环境保护有重要意义，在线重金属仪是用来对工业废水、河流、自来水厂中液体里含有的重金属元素含量进行实时监测的一种环保设备。能够实时显示出液体中含有的重金属元素的含量的变化，对于人们掌握环境安全性有及其重要的参考价值，目前在线重金属仪采用同位镀铋膜的玻碳做为工作电极，使用阳极溶出伏安法检测重金属离子，但采取阳极溶出伏安法检测重金属离子的方法在线重金属仪上后，使用一段时间后仪器由于重金属的覆盖会出现灵敏度降低的现象。并且溶出伏安图上检测出的峰高或者变低或者峰型变形而导致仪器不能自动找准峰高或者峰面积，使得重现性很难保证同时普通的银/氯化银参比电极由于一直浸泡在不含氯离子的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中，参比电极中的氯离子发生缓慢的迁移，使得内参比液的浓度不断发生变化。在连续使用一段时间后，会出现溶出峰峰位置偏离出特定范围，造成仪器很难自动辨出待测的离子是何种重金属离子或者取峰不准而造成一起不能准确将测得的峰高换算成相应的离子浓度的问题，使得线重金属仪很难连续、稳定的实时监测液体中重金属元素含量的变化。
发明内容
本发明所要解决的技术难题是提供一种长期稳定监测液体中重金属含量的方法及专用设备，它能实现对工业废水、河流、自来水厂中液体里含有的重金属元素含量进行长期稳定的实时监测。技术方案为了解决上述技术难题，本发明设计一种长期稳定监测液体中重金属含量的方法，它包括自动测量过程，所述自动测量过程依次分为清洗、取液、搅拌、富集、停止搅拌、扫描、读数据、后溶出，其特征在于在两个连续自动测量周期之间加入了一个清洗电极过程。在所述清洗电极过程中，包括清洗电压、清洗间隔和清洗时间三个要求，清洗电压 V在0. 4V 1. 2V之间，清洗间隔不超过600s，清洗时间在30s 300s之间。用于上述长期稳定监测液体中重金属含量方法的专用设备，它包括三电极单元 (1)、高速A/D测量单元(2)和PC机控制单元(3)，高速A/D测量单元(2)受PC机控制单元(3)控制，高速A/D测量单元( 分别连接到三电极单元(1)中的对电极G)，工作电极 (5)和参比电极(6)上，其特征在于所述参比电极(6)与装有氯离子溶液箱(7)相通。所述氯离子溶液箱(7)为塑料制作，体积为50 80ml。所述氯离子溶液箱(7)液面高度高于参比电极(6)顶端。有益效果
本发明能够对同位镀铋膜的玻碳工作电极起到活化的作用，防止了灵敏度降低， 保证了在线重金属仪良好的重现性和稳定性，实现对工业废水、河流、自来水厂中液体里含有的重金属元素含量进行长期稳定的实时监测。
附图I为本发明检测方法流程图。
附图2为本发明中监测专用设备结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明做进一步说明。
如附图I所示，一种长期稳定监测液体中重金属含量的方法，它包括自动测量过程，所述自动测量过程依次分为清洗、取液、搅拌、富集、停止搅拌、扫描、读数据、后溶出，其特征在于在两个连续自动测量周期之间加入了一个清洗电极过程。
在所述清洗电极过程中，包括清洗电压、清洗间隔和清洗时间三个要求，清洗电压 V在0. 4V I. 2V之间，清洗间隔不超过600s，清洗时间在30s 300s之间。
如附图2所示，按照上述长期稳定监测液体中重金属含量方法的专用设备，它包括三电极单元I、高速A/D测量单元2和PC机控制单元3,高速A/D测量单元2受PC机控制单元3控制，高速A/D测量单元2分别连接到三电极单元I中的对电极4，工作电极5和参比电极6上,其特征在于所述参比电极6与装有氯离子溶液箱7相通。
所述氯离子溶液箱7为塑料制作，体积为70ml。
所述氯离子溶液箱7液面高度高于参比电极6顶端。
本发明的工作原理是在线重金属仪在进行完自动标定后，通过PC机控制进入自动测量过程，该过程主要包括管路清洗、取液、开启搅拌器、施加富集电压X秒、关闭搅拌器、静止、扫描、读数据、施加电压进行后溶出过程，待该过程结束后仪器的一个测量过程结束，根据自动测量模块的时间间隔设定，等待下一个测量过程。该等待过程时间的长短根据设定的一天需要几个测试数据决定，测试数据越少，等待时间越长。期间没有电压施加到工作电极上，工作电极表面慢慢钝化。因此在自动测量模块添加了自动清洗电极选择框。在一个自动测量结束后，仪器进入自动清洗电极过程，根据设定的清洗电压、清洗间隔及清洗时间三个参数，仪器反复进行自动清洗电极过程，待达到两次测量时间间隔后，仪器自动结束清洗电极过程，进入下一个测量过程，如此循环重复。
在线重金属仪在自动标定的情况下，能连续测试几天而保持良好的重复性。但几天后又出现溶出伏安图上溶出峰峰高变低或者溶出峰峰位置渐渐偏离出特定范围。经研究发现是参比电极的问题，于是就出现了对参比电极的改进，本发明将参比电极与60ml装有饱和氯离子溶液的塑料瓶相连接，大量的饱和氯化钾溶液保证了参比电极中内参比溶液的浓度长期不变，将塑料瓶悬挂在参比电极的上方，防止了待测溶液中的离子发生迁移。
本发明能够对同位镀铋膜的玻碳工作电极起到活化的作用，防止了灵敏度降低， 保证了在线重金属仪良好的重现性和稳定性，减少了参比电极的维护次数，实现对工业废水、河流、自来水厂中液体里含有的重金属元素含量进行长期稳定的实时监测。
权利要求
1.一种长期稳定监测液体中重金属含量的方法，它包括自动测量过程，所述自动测量过程依次分为清洗、取液、搅拌、富集、停止搅拌、扫描、读数据、后溶出，其特征在于在两个连续自动测量周期之间加入了一个清洗电极过程。
2.如权利要求I所述的一种长期稳定监测液体中重金属含量的方法，其特征在于在所述清洗电极过程中，包括清洗电压、清洗间隔和清洗时间三个要求，清洗电压V在0. 4V I.2V之间，清洗间隔不超过600s，清洗时间在30s 300s之间。
3.一种长期稳定监测液体中重金属含量方法的专用设备，它包括三电极单元(I)、高速A/D测量单元(2)和PC机控制单元(3)，高速A/D测量单元(2)受PC机控制单元(3)控制，高速A/D测量单元(2)分别连接到三电极单元(I)中的对电极(4)，工作电极(5)和参比电极(6)上，其特征在于所述参比电极￠)与装有氯离子溶液箱(7)相通。
4.如权利要求3所述的一种长期稳定监测液体中重金属含量方法的专用设备，其特征在于所述氯离子溶液箱(7)为塑料制作，体积为50 80ml。
5.如权利要求3所述的一种长期稳定监测液体中重金属含量方法的专用设备，其特征在于所述氯离子溶液箱(7)液面高度高于参比电极(6)顶端。
全文摘要
一种长期稳定监测液体中重金属含量的方法，它包括自动测量过程，所述自动测量过程依次分为清洗、取液、搅拌、富集、停止搅拌、扫描、读数据、后溶出，其特征在于在两个连续自动测量周期之间加入了一个清洗电极过程。本发明能够对同位镀铋膜的玻碳工作电极起到活化的作用，防止了灵敏度降低，保证了在线重金属仪良好的重现性和稳定性，减少了参比电极的维护次数，实现对工业废水、河流、自来水厂中液体里含有的重金属元素含量进行长期稳定的实时监测。
文档编号G01N27/38GK102539509SQ20111044087
公开日2012年7月4日 申请日期2011年12月23日 优先权日2011年12月23日
发明者於金梅, 殷传新, 迟屹君, 金春法, 顾坚, 顾敏杰 申请人:上海仪电科学仪器股份有限公司