专利名称：一种新型定砷仪的制作方法
技术领域：
属于分析化学检验仪器技术领域。
背景技术：
硫磺中砷含量測定的仲裁方法为ニこ基ニ硫代氨基甲酸银光度法，使用的主要测定仪器为定砷仪。工作时，先将硫磺试样溶解于四氯化碳中，用溴和硝酸氧化，将硫磺完全溶解，多余的四氯化碳、溴和硝酸在沸水浴中被加热挥发，再将试样置于沙浴中蒸发直至逸出白色硫酸烟雾。然后在定砷仪的锥形瓶中加入上述已处理好的试样，再加入碘化钾、氯化亚锡将硫磺试样中的高价砷还原为三价神，在硫酸介质中，用化学处理过的金属锌粒将硫磺中的砷还原为神化三氢，通过定砷仪的连接导管在15连球吸收管中用ニこ基ニ硫代氨 基甲酸银的吡啶吸收液吸收神化三氢，生成紫红色胶态银溶液，然后对此溶液光度显色，用标准曲线法测定硫磺中砷含量现有装置是通过锥形瓶上端的磨ロ，将锥形瓶、气体导管及15连球吸收管相连接，将锥形瓶中化学反应所生成的神化合物气体通过导管，引入15连球吸收管中，被ニこ基ニ硫代氨基甲酸银的吡啶吸收液吸收并显色，然后用光度比色法測定硫磺中的砷含量。该装置在使用中存在三个缺陷，ー是，锌粒加入方式为通过漏斗从锥形瓶上部磨ロ加入，锌粒特别是化学处理过的锌粒极易粘附在漏斗处，即便是直接从锥形瓶上部磨ロ处添加也易在磨ロ粘附部分锌粒，待将粘附的锌粒处理完，已加入到锥形瓶中的部分锌粒早已和硫酸、砷离子发生了化学反应，这时化学反应生成的神化物气体会从磨口和漏斗向外逸出，不仅造成了检测误差大，试验精度低，而且神化三氢是ー种无色剧毒气体， 会对人体造成巨大伤害，逸出的神化三氢极大的损害了员エ的身心健康；ニ是，吸收显色反应的ニこ基ニ硫代氨基甲酸银的吡啶吸收液与神化三氢吸收反应剧烈，易向上窜漏而损失，需要补加剂量时，操作比较繁琐、困难，因为吸收液的剂量规定为5mL，吸收显色反应后，吸收液可能要损失一部分，因此需要将吸收液倒入量杯，再按规定要求补足剂量后再与比色皿中光度显色，会出现吸收液反复倾倒粘附器壁，影响检测数据的准确性；三是，由于15连球吸收管较锥形瓶重，所以整个仪器装置的重心偏高且不正，造成仪器稳定性差，极易发生傾斜，在检测使用中易造成仪器的倾倒甚至破碎，从而使整个检测试验失败。
发明内容本实用新型的目的是通过对现有定砷仪的改进，提供ー种实验检测药剂加入科学便捷、检测数据准确，检测仪器牢固稳定，实验过程对员エ健康伤害较小或不产生伤害的检测仪器。本实用新型要解决上述技术问题的技术方案为在定砷仪锥形瓶外侧壁上于瓶高1/2 3/4区间的适当位置、设置ー个与水平面呈30飞0°、长:Γ5 cm、直径I. 5、cm、内外贯通且带磨ロ盖的加料嘴，并在15连球吸收管设计加工与标准体积相对应的水平刻度线及设置ー个支撑架；刻度线为水平状，其位置与吸收液标准体积的液面相一致。本实用新型是这样改进的。首先，在锥形瓶外侧壁上相当于瓶高1/2 3/4区间的适当位置设置ー个与水平面呈30飞0°、长:Γ5 cm、直径1.5、cm、内外贯通且带磨ロ盖的加料嘴，将锌粒直接从这个新开的加料嘴加入，通过加料方式及位置的改变，使锌粒加入科学、便捷、有效，并且基本杜绝了神化三氢剧毒气体的外逸；其次，针对当吸收反应剧烈吋，吸收液易向上窜漏及吸收液补加困难，适当延长15连球吸收管横管尺寸并在其下部设计加工与标准体积相对应的水平刻度线，不需要将显色后的吸收液倒出再补量，而是直接由标准体积刻度进行观察补加。最后，为了使仪器稳定牢靠，在15连球吸收管下部适当位置设置ー个椭圆形底座的支撑架，其高度与15连球吸收管底部到锥形瓶底的高度相同。测量的工作流程如下所述，首先从定砷仪的锥形瓶磨ロ处加入已处理好的试样，再加入碘化钾、氯化亚锡将试样中的高价砷还原为三价神，安装好定砷仪后，通过加料嘴加入用化学处理过的金属锌粒，在硫酸介质中，锌粒将硫磺中的砷还原为神化三氢，通过导管将其引入15连球吸收管中，用ニこ基ニ硫代氨基甲酸银的吡啶吸收液吸收神化三氢，生成紫红色胶态银溶液，最后对此溶液进行光度显色，用标准曲线法测定砷含量。通过这些技术改进，克服了定砷仪的使用缺陷，有效的控制了化学反应生成的剧毒气体的外逸及吸收液的窜漏，使吸收液补量科学便捷，因而消除了影响检验数据精度的因素，极大地提高了检验数据的精准度，并且有效的保护了员エ的身心健康，促进了企业的和谐健康发展。仪器重心平衡，整体稳定性好，杜绝了由于定砷仪倾倒而使实验失败，提高了检验工作效率，节约了试验资金。
图I是改进后的定砷仪结构示意图。图中I-锥形瓶、2-加料嘴、3-导管、4-こ酸铅脱脂棉、5-接ロ、6-支撑架、7-吸收液刻度线、8-15连球吸收管。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进ー步详细描述。实施例I将普通的化验用IOOmL锥形瓶设计制作成在外侧壁上相当于瓶高3/5的地方设置ー个长4cm、直径3.5 cm、内外贯通且带磨ロ盖的与水平面呈45°角度的加料嘴；适当延长15连球吸收管横管尺寸并将5mL液体加入底部呈水平状态的15连球吸收管中，在两根竖管内的液体会各自形成ー个水平液面，在两根竖管的外表面沿水平液面各加工一个鲜明的刻度线；为了使仪器稳定牢靠，在15连球吸收管下部适当位置设置ー个椭圆形底座的支撑架，支撑架的高度与吸收管底部到锥形瓶底水平延长线的垂直距离相同。测定硫磺中砷含量时，在定砷仪的锥形瓶中加入已处理好的试样，再加入碘化钾、氯化亚锡将试样中的高价砷还原为三价神。之后安装好定砷仪，打开加料嘴2的盖，用药剂匙迅速将锌粒倾倒入加料嘴2，立即盖好加料嘴2的盖。此时在定砷仪内的三价砷与锌粒发生复杂的化学反应，生成的神化合物气体通过导管3，被内置的こ酸铅脱脂棉4过滤以除去硫化氢等杂质气体,化学反应生成的神化三氢气体经过接ロ 5进入15连球吸收管8并被其内存放的ニこ基ニ硫代氨基甲酸银的吡啶吸收液吸收，生成紫红色胶态银溶液，然后对此溶液光度显色。实验检测规定时间后验看吸收液体积刻度7，发现吸收液不足量时，立即将吸收液补加至体积刻度7。然后在540nm波长处，用Icm吸光池，以空白溶液为參比进行光度比色，进而用标准曲线法测定硫磺中的砷含量。本实用新型由于改变了加入实验药剂的位置及方式，杜绝了锌粒的沾附，有效防 止了剧毒气体的外逸及吸收液窜漏，提高了检测精度，改善了员エ操作环境，保护了员エ的身心健康。
权利要求1.ー种新型定砷仪，其特征是在定砷仪锥形瓶外侧壁上于瓶高1/2 3/4区间的适当位置、设置一个与水平面呈30 60°、长3 5cm、直径I. 5 5cm、内外贯通且带磨ロ盖的加料嘴，并在15连球吸收管设计加工与标准体积相对应的水平刻度线及设置一个支撑架。
2.根据权利要求I所述的ー种新型定砷仪，其特征在于刻度线为水平状，其位置与吸收液标准体积的液面相一致。
3.根据权利要求I所述的ー种新型定砷仪，其特征在于支撑架的高度与15连球吸收管底部到锥形瓶底水平延长线的垂直距离相同。
专利摘要一种新型定砷仪，属于分析化学检验仪器技术领域。通过在定砷仪锥形瓶外侧壁上于瓶高1/2～3/4区间的适当位置、设置一个与水平面呈30～60°、长3～5cm、直径1.5～5cm、内外贯通且带磨口盖的加料嘴并在15连球吸收管加设标准体积刻度及加设支撑架的改进。通过这些改进，克服了定砷仪药剂加入易粘附，反应生成剧毒气体外逸，吸收液不能科学补量及仪器重心失衡等问题。提高了检验的精度及工作效率，保护了职工身心健康。
文档编号G01N21/78GK202433307SQ201120528370
公开日2012年9月12日 申请日期2011年12月16日 优先权日2011年12月16日
发明者傅利俊, 张炳玉, 江鑫, 王柏春 申请人:内蒙古包钢钢联股份有限公司