专利名称：大气颗粒物中分离磁性重金属元素的方法
技术领域：
本发明涉及空气污染的监测与分析技术，具体涉及一种大气颗粒物中分离磁性重金属元素的方法。
背景技术：
大气颗粒物已经成为我国城市大气的首要污染物，大气颗粒物中的重金属元素是颗粒物致毒的主要组分之一。以往对大气颗粒物中重金属元素的研究方法通常是将颗粒物从所采集的滤膜上剥离下来，用ICP-MS进行分析，或者用PIXE技术对采集有颗粒物的滤膜直接进行分析，以得到其中的化学元素。但上述方法均不能将重金属元素从颗粒物整体组分中分离出来进行研究，从而导致在颗粒物的健康风险评价过程中存在分歧，不明其究竟是由多种组分共同参与作用的结果还是某种有害组分单独作用的结果，这对不同组分毒性的评价带来一定的影响。因此，如何分离有害重金属元素，并利用相关技术对大气纳米颗粒和工业纳米颗粒健康效应进行研究已经成为环境毒理学、环境科学等的研究热点。针对城市大气颗粒物中重金属元素的组成特性，本发明利用磁学的方法，将大气颗粒物中所含磁性的组分分离开来，以此来客观评判城市大气颗粒物中磁性重金属元素的组成特性。在现有有关城市大气颗粒物的磁性化学元素的报道中，Zhang等(2011)对上海地铁尘土中铁的磁性特征和地球化学特征进行了研究，其结果显示地铁尘中主要磁性矿物是铁屑(iron scrap)和圆球形磁性颗粒(spherical magnetic particulates)。相对地面尘颗粒，地铁尘中Fe、Mn的含量较高，而Al、Ti的含量较低；我们利用铷磁铁材料对上海地铁微环境中大气细颗粒物的磁性物质进行了富集、分离。在研究中，我们发现颗粒物中磁性元素(Fe、Mn、Ni、Cr等)的质量浓度明显高于城区大气颗粒物中相应元素的浓度。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提供一种大气颗粒物中分离磁性重金属元素的方法，将磁性重金属元素从整体组分中分离出来，从而有针对性的对颗粒物中重金属元素的毒性特征进行研究。为达到上述目的，本发明的技术方案是
一种大气颗粒物中分离磁性重金属元素的方法，主要步骤如下
a.超声振荡，将采集有颗粒物的滤膜全部浸泡在丙酮溶液中，超声震荡30-50min将颗粒物从采样滤膜上剥离下来至丙酮溶液中；
b.冷凝干燥，将丙酮溶液完全蒸发、干燥，使颗粒物析出；
c.磁性分离，将颗粒物中的磁性重金属从颗粒物整体组分中分离出来，吸附在碳酸酯滤膜上；
d.硝解，将吸附有磁性颗粒物的碳酸酯滤膜完全分解掉，以获得重金属颗粒物的溶液组分便于测定；
e定标检测；加入标准元素In作为定标元素，利用ICP-MS分析出重金属元素的含量。
本发明与现有技术相比较，具有以下突出的优点
通过发明大气颗粒物中重金属元素的分离方法，对研究大气颗粒物的致毒机理以及评价颗粒物的健康风险都有重要意义。本发明技术巧妙利用磁性物质的特性，利用简便的装置就能够将磁性有害重金属元素，如Fe，Ni, Mn等分离出来。实验数据显示，该技术对磁性金属的分离效率可达到90%以上。
图I是磁性重金属元素分离的技术路线图。图2是分离前后磁性重金属元素质量浓度的比较。
具体实施例方式下面结合附图和具体实施例对本发明的实施例作进一步详细的描述。 如图I所示，一种大气颗粒物中分离磁性重金属元素的方法，主要步骤如下
a.超声振荡，将采集有颗粒物的滤膜全部浸泡在丙酮溶液中，超声震荡30-50min,将颗粒物从采样滤膜上剥离下来至丙酮溶液中；
b.冷凝干燥，将丙酮溶液完全蒸发、干燥，使颗粒物析出；
c.磁性分离，将颗粒物中的磁性重金属从颗粒物整体组分中分离出来，吸附在碳酸酯滤膜上；
d.硝解，将吸附有磁性颗粒物的碳酸酯滤膜完全分解掉，以获得重金属颗粒物的溶液组分便于测定；
e定标检测；加入标准元素In作为定标元素，利用ICP-MS分析出重金属元素的含量。实施例I
本方法的一个具体实施例如下
(1)将采集有颗粒物的滤膜全部浸泡在丙酮溶液中，超声震荡30min，取出滤膜；
(2)在室温下使丙酮溶液完全蒸发、干燥；
(3)利用强磁铁(铷磁铁)将磁性颗粒物从整体组分中分离出来，吸附在碳酸酯滤膜
上；
(4)将吸附有磁性颗粒的滤膜在浓硝酸中全部溶解；
(5)加入标准污染In作为定标元素,利用ICP-MS分析重金属元素的含量。如图2所示，通过分离前后重金属元素质量浓度的比较可以看出具有磁性的Ni元素，其80%可以从不同粒径大气颗粒物中分离出来，而不具有磁性或弱磁性的Mn只有20%能被分离出来。
权利要求
1.一种大气颗粒物中分离磁性重金属元素的方法，其特征在于，本方法主要步骤如下 a.超声振荡，将采集有颗粒物的滤膜全部浸泡在丙酮溶液中，超声震荡30-50min，将颗粒物从采样滤膜上剥离下来至丙酮溶液中； b.冷凝干燥，将丙酮溶液完全蒸发、干燥，使颗粒物析出； c.磁性分离，将颗粒物中的磁性重金属从颗粒物整体组分中分离出来，吸附在碳酸酯滤膜上； d.硝解，将吸附有磁性颗粒物的碳酸酯滤膜完全分解掉，以获得重金属颗粒物的溶液组分便于测定； e定标检测；加入标准元素In作为定标元素，利用ICP-MS分析出重金属元素的含量。
全文摘要
一种大气颗粒物中分离磁性重金属元素的方法，主要步骤如下超声振荡，冷凝干燥，磁性分离，硝解以及定标检测。所述超声振荡即将颗粒物从采样滤膜上剥离下来至溶液；所述冷凝干燥即使颗粒物从溶液中析出；所述磁性分离即将颗粒物中的磁性重金属从颗粒物整体组分中分离出来，吸附在碳酸酯滤膜上；所述硝解即将吸附有磁性颗粒物的碳酸酯滤膜完全分解掉，以获得纯的磁性重金属颗粒物；所述定标检测即加入标准污染In作为定标元素，利用ICP-MS分析出重金属元素的含量。本发明技术巧妙利用磁性物质的特性，利用简便的装置就能够将磁性有害重金属元素，如Ni元素分离出来。实验数据显示，该技术对磁性金属的分离效率可达到80%以上。
文档编号G01N1/44GK102661889SQ20121012718
公开日2012年9月12日 申请日期2012年4月27日 优先权日2012年4月27日
发明者任晶晶, 吕森林, 易飞, 郝晓洁 申请人:上海大学