专利名称：分散剂mf中喹啉含量的测定方法
技术领域：
本发明涉及ー种分析方法，属于分散剂MF中喹啉含量的測定方法。
背景技术：
分散剂MF，又称扩散剂MF，甲基萘磺酸钠的甲醛缩合物，CAS号9084-06_4，化学组成亚甲基双甲基萘磺酸钠(亚甲基ニ甲基ニ萘磺酸钠)。性状分散剂MF为棕色粉末，易溶于水，易吸潮，不燃，具有优良的扩散性和热稳定性，无惨透性和起泡性，耐酸碱、硬水及无机盐，对棉麻等纤维无亲和カ；对蛋白质和聚酰胺纤维有亲和力；可与阴离子型和非离 子型表面活性剂同时使用，分散剂MF属阴离子表面活性剤。喹啉是生产分散剂MF中所用原料洗油的ー种组份，含量大约为3% 5%，在现有的生产エ艺中，喹啉会在分散剂MF中有所残留，喹啉与皮肤接触会对人体有一定危害，因此检测分散剂MF中喹啉的含量显得有尤为重要，而目前还没有成熟可靠，操作方便，结果准确的检测方法。
发明内容
本发明的目的在于提供ー种操作方便、结果准确的測定分散剂MF中喹啉含量的测定方法。分散剂MF中喹啉含量的測定方法，将称量过的样品溶于水中，用与水不互溶的定量有机溶剂充分萃取分散剂MF中的喹啉，静置分层，抽取有机相进样，用气相色谱检测，与喹啉标样对照，计算出样品中喹啉的含量；所用有机溶剂为苯或甲苯，优选甲苯，载气选用氮气，色谱柱选用填充柱或者毛细管柱，优选毛细管柱，进样模式包括分流进样、不分流进样，优选分流进样，分流比1:15 1:30，优选1:20，检测器使用FID检测器，选用内标法或外标法，优选外标法。采用本发明的測定方法，操作简便，结果精确，检测限低，有利于对分散剂MF中喹啉含量的快速分析，以便查明原因，及早采取措施，以达到避开人体危害的目的。
具体实施例方式下面具体说明实现本发明的实现方式
将称量过的样品溶于水中，用与水不互溶的定量有机溶剂充分萃取分散剂MF中的喹啉，静置分层，抽取有机相进样，用气相色谱检测，计算出样品中喹啉的含量。具体步骤如下
I、称取一定量的样品，配制成一定浓度的水溶液；2、加入一定量的有机溶剂；3、剧烈震荡萃取一定时间，静置分层；4、抽取上层有机相进样，通过气相色谱检测有机相中喹啉的峰面积，与喹啉标样对照，通过内标法或者外标法计算出有机相中喹啉的浓度，进而计算出样品中喹啉的含量。步骤I中水溶液的浓度为1% 20%(质量分数)；步骤2中所用有机溶剂为苯，甲苯等比重比水小，与水不互溶的有机溶剂；步骤3震荡时间为I 5min，静置分层时间为O. 5 3h ;步骤4中涉及的液相色谱条件载气选用氮气，柱前压O. IMpa，色谱柱选用填充柱或者毛细管柱，优选毛细管柱，若用毛细管柱，进样模式包括分流进样，不分流进样，分流/不分流进样，若用分流进样模式，分流比为1:15 1:30，优选1:20，检测器使用FID检测器，选用内标法或外标法，优选外标法。下述实施例中所用的原料，反应试剂等，如无特别说明，均从市场中购得，所涉及的反应条件及方法，如无特别指出，均为常规的反应条件及方法。实施例通过外标法测定分散剂MF中喹啉的含量，精确称取不同质量的色谱纯喹啉，配制成25mL甲苯标样溶液，用气相色谱测定喹啉的峰面积和保留时间，气相色谱条件载气为氮气，柱前压O. IMpa，分流流量25mL/min，用FID检测，进样器温度260°C，柱箱温度160°C，检测器温度260°C，进样量I μ L，以峰面积做纵坐标，以喹啉浓度做横坐标，作标准曲线y=ll. 752x-345 (x为喹啉浓度,单位μ g/mL, y为峰面积)，保留时间3. 2min。称取Ig分散剂MF加入25ml水，充分溶解后加入25ml甲苯，剧烈震荡3min，静置 I小时，抽取上层有机相清液进样，用气相色谱检测喹啉峰面积为495，根据标准曲线计算溶液中喹啉的浓度为71 μ g/mL,样品中喹啉的含量为1126ppm。根据本发明的測定方法，会有无数种组合，在实施例中不可能一一列举，只要属于本发明的实质内容以内的配方和エ艺组合，都属于本发明的保护范围，此处不再赘述。
权利要求
1.分散剂MF中喹啉含量的測定方法，将称量过的样品溶于水中，用与水不互溶的定量有机溶剂充分萃取分散剂MF中的喹啉，静置分层，抽取有机相进样，用气相色谱检测，与喹啉标样对照，计算出样品中喹啉的含量；其特征在于所用有机溶剂为苯或甲苯，优选甲苯，载气选用氮气，色谱柱选用填充柱或者毛细管柱，优选毛细管柱，进样模式包括分流进样、不分流进样，优选分流进样，分流比1:15 1:30，优选1:20，检测器使用FID检测器，选用内标法或外标法，优选外标法。
全文摘要
本发明涉及一种分析方法，属于分散剂MF中喹啉含量的测定方法。将称量过的样品溶于水中，用与水不互溶的定量有机溶剂充分萃取分散剂MF中的喹啉，静置分层，抽取有机相进样，用气相色谱检测，计算出样品中喹啉的含量；所用有机溶剂为苯或甲苯，优选甲苯，载气选用氮气，色谱柱选用填充柱或者毛细管柱，优选毛细管柱，进样模式包括分流进样、不分流进样，优选分流进样，分流比1:15～1:30，优选1:20，检测器使用FID检测器，选用内标法或外标法，优选外标法。采用本发明的测定方法，操作简便，结果精确，检测限低，有利于对分散剂MF中喹啉含量的快速分析，以便查明原因，及早采取措施，以达到避开人体危害的目的。
文档编号G01N30/02GK102662010SQ20121013282
公开日2012年9月12日 申请日期2012年5月3日 优先权日2012年5月3日
发明者李萍, 王丽娟, 王峰, 连保香, 郝军峰, 郭彦召 申请人:安阳市双环助剂有限责任公司