专利名称：一种气氛环境下材料光电流谱高通量测试装置的制作方法
技术领域：
本发明属于材料性能分析测试技术，可以测试多种材料在气氛中的光电流性能，为评价材料在光激发下的气敏性能以及评价材料的光电催化性能提供依据，具体涉及一种气氛环境下材料光电流谱高通量测试装置。
背景技术：
金属氧化物半导体材料具有良好的光响应性能，因此被广泛应用于光催化材料、光电导器件、光激发气敏、光储能材料以及太阳能电池等领域。在这些应用中，当光源发射的光子被金属氧化物半导体材料吸收后，会在材料的导带和禁带产生电子和空穴。光生电子和空穴会改变材料的电学性能。因此，光对金属氧化物半导体材料的影响主要体现在对 其电学性能的影响，特别是对其电导变化的影响。同时，材料对光的吸收有其特定波长范围，在这个范围内，材料具有良好的性能。通过确定材料对光响应的最佳波长范围，对材料的使用条件提供建议。由于材料中还含有缺陷，缺陷受到光照射后也会释放所捕获的电子和空穴，但缺陷产生这个过程中所需要的光源波长与上述描述的本征激发不同。通过材料在全光谱范围内的光电流响应可以分离出本征的响应与缺陷的响应，进而间接的获得材料缺陷的种类和相对含量。在国内外已经有很多科研团体对材料在特定波长光源下的响应进行了深入的研究。但很多研究都没有考虑环境对光电材料的影响。特别是在气相光催化与光激发气体敏感传感器的应用中，金属氧化物半导体材料在光的作用下会与气氛发生重要的交互作用。通过原位对这种交互作用的研究可以发现其响应机理性的问题，进而对我们选择与设计材料提供依据。因此，研究金属氧化物半导体材料在光激发条件下与环境气氛的响应机理是非常重要的。传统的材料测试方式为单点测试，即在测试过程中只能针对一个样本进行测试。为了更好的筛选到合适的材料，在研究新材料时越来越多的使用到了组合材料学的方法。在组合材料学的研究过程中，为了提高测试效率，同时也是为了降低测试误差，要求在同一测试过程(或测试环境)中尽量测试较多的样本，即高通量表征。因此，高通量表征在材料研究领域中起到了重要的作用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种气氛环境下材料光电流谱高通量测试装置，该装置具有可控环境多，自动化程度高，高通量的特点。本发明提供的一种气氛环境下材料光电流谱测试装置，其特征在于，该装置包括光源组件，环境控制组件，测试腔，信号采集模块和控制单元；光源组件用于原来测试腔提供200 IlOOnm连续变化波长的单色光；测试腔用于提供放置样本的空间，以及用于温度、湿度、光强以及波长的检测；测试腔位于环境控制组件所提供的环境气氛中，环境气氛包括真空、氮气气氛、氧气气氛、干燥空气、可控湿度气氛、挥发性气氛；信号采集模块用于多通道采集测试腔中所测试试样的信号，并对采集的信号进行预处理，并将所测试的模拟信号转换为数字信号传递给控制单元；控制单元根据测量的需要发送控制命令至光源组件，光源组件接受信号后控制其光源按照命令的要求变化；控制单元根据测量的需要发送控制命令至环境控制组件，环境控制组件接受信号后控制测试腔中环境的变化；同时控制单元接收信号采集模块提供的数字信号，并进行显示。本发明实现了对材料在不同环境下的光电流谱进行测试。本发明装置可控环境多，光源可连续变化，环境气氛种类和浓度均可变；自动化程度高，设定好操作流程后系统可自动完成测试；高通量，即单次测试样本多,一次可以测试8 64个样本的性能。同时，材料光电流谱可以直接表征材料在全光谱范围内的性能极值区域和材料内部本征及缺陷的相对含量。
图3是实例中采用的材料基本示意图；图4是实例中采用本发明方法后的测试结果。
具体实施例方式下面通过借助实施例更加详细地说明本发明，但以下实施例仅为说明性的，本发明的保护范围并不受这些实施例的限制。如图I所示，本发明提供的测试装置包括光源组件I，环境控制组件2，测试腔3，信号采集模块4和控制单元5。光源组件I可以提供200 IlOOnm连续变化波长的单色光。单色光波长步进最小值在0. 5 2nm之间，单色光峰形半高宽小于5nm。单色光步进速度在0. ls/nm IOs/nm之间。特别的，在测试中，单色光波长需要增加变化和减小变化。光源组件I中的光通入测试腔3中。测试腔3提供放置样本的空间，可以放置测试所需的材料基板。测试腔3还用于温度、湿度、光强以及波长的检测。环境控制组件2提供测试所需要的环境气氛，包括真空、氮气气氛、氧气气氛、干燥空气、可控湿度气氛、挥发性气氛。湿度气氛的相对湿度可控范围为10% 100%RH。挥发性气氛包括甲醛、甲苯等有机污染物气氛或其它气体。挥发性气氛的浓度可控，其范围为IOppm 3000ppm。测试腔3位于环境控制组件2所提供的环境气氛中，信号采集模块4多通道采集测试腔3中所测试试样的信号，并对采集的信号进行预处理(包括纹波过滤和数据平滑等)，并将所测试的模拟信号转换为数字信号传递给控制单元5。控制单元5根据测量的需要发送控制命令至光源组件I，光源组件I接受信号后控制其光源按照命令的要求变化。控制单元5根据测量的需要发送控制命令至环境控制组件2，环境控制组件2接受信号后控制测试腔3中环境的变化。同时控制单元5接收信号采集模块4提供的数字信号，并进行显示。该过程不需要人为干预，即将结果进行初步分析和输出。如图2所示，本实例中，光源组件I由氙灯11和双光栅单色仪12连接构成，双光栅单色仪12通过光纤13与测试腔3连接。氙灯11产生模拟太阳光，通过双光栅单色仪12形成单色光，通过16束光纤13将单色光 传递给测试腔3。环境控制组件2包括干燥空气发生器21、至少一个测试气氛气瓶22、湿度发生装置26和多个质量流量控制器23、24和25。干燥空气发生器21通过质量流量控制器23与测试腔3连通；干燥空气发生器21还依次通过另一个质量流量控制器24，以及湿度发生装置26与测试腔3连通；各测试气氛气瓶22均通过一个质量流量控制器25与测试腔3连通。测试腔3也可以设置在真空系统27中。干燥空气发生器21用于产生具有一定压力的干燥空气，干燥空气通过湿度发生装置26形成饱和湿度空气。通过质量流量控制器23和24调整两路气氛的流速可以形成不同湿度的气体。测试气氛气瓶22可以提供具有一定压力一定浓度的测试气氛。通过质量流量控制器23和25调整干燥空气和测试气氛的流速可以形成不同浓度的测试气氛。上述过程可以完成干燥空气、特定湿度气体以及特定浓度气体的测试。同时，测试气氛可以是氮气、氧气、挥发性有机污染物或其他气体等。真空系统27可以为测试腔3形成特定真空度的环境。单独使用真空系统27可以获得纯净的真空环境，将其与上述配气系统联合使用可以获得一定分压下的气氛环境。测试腔与光源组件相接的光纤的接入端应使得所有样本都能单独被光纤中发射的单色光照射。为了增加结构的柔性化，也可以将光纤接入端连接在XY两轴控制工作台，使其可以调整以保证所有样本都能单独被光纤中发射的单色光照射。为了提高测试的准确性，测试腔与环境控制组件2连通的气路的进、出口均设置网状栅格，以保证所有样本气流一致。测试腔中含有温度检测器、湿度检测器和光纤光谱仪探头，光纤光谱仪探头用于测试光强以及波长，待测试材料的印刷面积在0. 5mmX0. 5mm 5mmX5mm范围内。材料基板中排布的样本数量在8 64个之间。本实例中，测试腔3可容纳16阵列材料单元。16阵列材料单元如图3所示。光源组件I中所产生的单色光通过16束光纤13可直接照射到16阵列材料单元。环境控制系统2控制测试腔3中的气氛环境。信号采集模块4通过电压采用美国国家仪器公司(National InstrumentCo.)多功能数据采集卡PCI6229完成16通道信号的采集和预处理功能。信号采集和预处理后输出至控制单元5显示和储存。控制单元5采用计算机进行显示和控制。控制单元5给出指令控制光源组件I产生特定波长的单色光，控制环境控制组件2产生测试所需的特定气氛的环境，控制信号采集模块4采集材料信号。以测试300ppm乙醇气氛下ZnO、WO3光电流谱为例，展示具体测试流程为(I)操作人员将测试材料放置与测试腔3中。(2)将600ppm，6atm乙醇气氛气瓶接入装置。打开干燥空气发生器21。(3)质量流量控制器23和25所控制流量为500SCCM，质量流量控制器24所控制流量为O。混合后所得到的测试气氛为300ppm乙醇气氛。湿度发生装置26，真空系统27关闭。(4)上述气氛持续通入到测试腔3十分钟后，氙灯11开启，双光栅单色仪控制输出光以0. 5nm/s的速度从200nm勻速变化至900nm。(5 )在光源变化过程中，材料响应信号由信号采集模块4采集传输到计算机6中实时显示。测试完成后数据如图4所示。以上所述为本发明的较佳实施例而已，但本发明不应该局限于该实施例和附图所 公开的内容。所以凡是不脱离本发明所公开的精神下完成的等效或修改，都落入本发明保护的范围。
权利要求
1.一种气氛环境下材料光电流谱测试装置，其特征在于，该装置包括光源组件，环境控制组件，测试腔，信号采集模块和控制単元； 光源组件用于原来测试腔提供200 IlOOnm连续变化波长的単色光； 测试腔用于提供放置样本的空间，以及用于温度、湿度、光强以及波长的检测； 测试腔位于环境控制组件所提供的环境气氛中，环境气氛包括真空、氮气气氛、氧气气氛、干燥空气、可控湿度气氛、挥发性气氛； 信号采集模块用于多通道采集测试腔中所测试试样的信号，并对采集的信号进行预处理，并将所测试的模拟信号转换为数字信号传递给控制单元； 控制单元根据测量的需要发送控制命令至光源组件，光源组件接受信号后控制其光源按照命令的要求变化；控制单元根据测量的需要发送控制命令至环境控制组件，环境控制组件接受信号后控制测试腔中环境的变化；同时控制単元接收信号采集模块提供的数字信号，并进行显示。
2.根据权利要求I所述的气氛环境下材料光电流谱测试装置，其特征在于，所述可控湿度气氛中湿度气氛的相対湿度可控范围为10% 100%RH。
3.根据权利要求I所述的气氛环境下材料光电流谱测试装置，其特征在于，所述挥发性气氛的浓度可控，其范围为IOppm 3000ppm。
4.根据权利要求I所述的气氛环境下材料光电流谱测试装置，其特征在于，単色光波长步进最小值在O. 5 2nm之间，单色光峰形半高宽小于5nm ;単色光步进速度在O. Is/nm 10s/nmZ 间。
5.根据权利要求I所述的气氛环境下材料光电流谱测试装置，其特征在于，待测试材料的印刷面积在O. 5mmX O. 5mm 5mmX 5mm范围内，材料基板中排布的样本数量在8 64个之间。
6.根据权利要求I至5任一所述的气氛环境下材料光电流谱测试装置，其特征在于，所述光源组件由氙灯和双光栅单色仪连接构成，双光栅单色仪通过光纤与所测试腔连接。
7.根据权利要求I至5任一所述的气氛环境下材料光电流谱测试装置，其特征在于，所述环境控制组件包括干燥空气发生器、至少ー个测试气氛气瓶、湿度发生装置和至少三个质量流量控制器；干燥空气发生器通过第一质量流量控制器与测试腔连通；干燥空气发生器还依次通过第二质量流量控制器，以及湿度发生装置与测试腔连通；各测试气氛气瓶均通过第三质量流量控制器与测试腔连通。
8.根据权利要求I至5任一所述的气氛环境下材料光电流谱测试装置，其特征在于，测试腔与光源组件相接的光纤的接入端连接在XY两轴控制工作台，以保证所有样本都能单独被光纤中发射的単色光照射。
9.根据权利要求I至5任一所述的气氛环境下材料光电流谱测试装置，其特征在于，所述测试腔设置在真空系统中。
10.根据权利要求I至5任一所述的气氛环境下材料光电流谱测试装置，其特征在干，测试腔与环境控制组件连通的气路的进、出口均设置网状栅格，以保证所有样本气流一致。
全文摘要
本发明属于材料性能分析测试技术，可以测试多种材料在气氛中的光电流性能，为评价材料在光激发下的气敏性能以及评价材料的光电催化性能提供依据。本发明方法由光源部分、环境控制组件、测试腔、信号采集部分和控制部分组成。本发明方法测试多种材料在特定环境中、全光谱范围内光电流变化，为材料光电响应最佳响应范围和材料本征以及缺陷能级与含量的确定提供依据。本发明方法具有可控环境多，系统自动化程度高，单次测试样本多的特点。
文档编号G01N21/63GK102680434SQ201210151750
公开日2012年9月19日 申请日期2012年5月16日 优先权日2012年5月16日
发明者张顺平, 李华曜, 杨其成, 谢长生 申请人:华中科技大学