专利名称：高压电缆材料生产过程中最佳交联剂扩散时间的测试方法
技术领域：
本发明涉及高压电缆材料生产过程中交联剂扩散时间的测试方法。
背景技术：
随着社会进步和经济的快速发展，世界范围内对电能的需求增长强劲，电力电缆作为电能输运的载体近年来用量急增。交联聚乙烯绝缘电缆因具有介电性能好、传输容量大、敷设安装和运行维护方便等优点，近年来替代其它种类电缆的趋势愈加明显，用量逐年递增。尤其在高压电缆领域，IIOkV及以上电压等级高压交联电缆主要采用交联聚乙烯绝缘，500kV级超高压交联聚乙烯绝缘电缆在线路中也得到应用。这种形势也推动了国内对可交联高压电缆材料需求的快速增加。目前国际上可交联高压电缆绝缘料和半导电屏蔽料主要由美国陶氏化学公司、北欧化工公司和韩国韩华公司生产，其中美国陶氏化学公司和北欧化工公司占据了 IIOkV及以上电压等级可交联电缆材料的绝大部分市场，我国目前所需可交联高压电缆材料全部依赖进口。在目前技术水平下，过氧化物交联工艺是生产高压交联电缆的唯一途径。由于高压电缆绝缘内电场强度较高，若存在较大尺度的杂质、凝胶等，则会引起局部区域电场进一步集中，成为电树枝引发的根源，最终导致电缆寿命降低甚至绝缘快速破坏。因此，高压电缆绝缘中杂质、凝胶的大小和数量必须严格控制，通常要求不含有100 μ m以上的杂质和200 μ m以上的凝胶。电缆材料超纯净生产技术是目前制约我国可交联高压电缆材料国产化的主要技术瓶颈。可交联高压电缆材料中杂质、凝胶的来源有两个一是原材料自身含有的，主要通过生产中的过滤技术将其除去；二是在可交联高压电缆料的生产过程中新产生的，这是要通过生产工艺设计而避免出现的。目前公认的比较好的可交联高压电缆材料的生产工艺是后吸收法先将聚乙烯与抗氧剂等助剂熔融共混、过滤、造粒、干燥，然后将此粒状净化材料与液态交联剂在某一恒温下物理混合均匀并储存一定时间，使得交联剂从颗粒材料表面逐渐扩散到中心，最终达到均匀分布。在储存温度一定时，交联剂扩散分布均匀性取决于恒温储存时间若恒温储存时间短，则交联剂在颗粒材料中分布不均，最终导致所制造电缆性能不满足要求；若恒温储存时间过长，则生产效率低。因此，在可交联高压电缆材料生产过程中必须根据生产工艺确定粒状净化材料与液态交联剂混合后的最佳恒温储存时间，即最佳交联剂扩散时间。中国专利申请——一种测试可交联高压电缆料中交联剂分散程度的方法，申请号为201110272035. 7，该专利公开了一种测试可交联高压电缆料中交联剂分散程度的方法，存在的不足如下(I)应用液相色谱仪测试溶液中交联剂的浓度时，对于同一试样，不同仪器测得的结果可能会不同，液体流速不同时测得的结果可能也会有差异。因此，采用此方法时，必须保证同一批次的所有试样都用同一个液相色谱仪进行测试，且测试过程中的所有条件都相同。不同仪器、不同测试条件获得的结果不具有可比性；(2)测试结果容易受到交联剂中杂质的影响；
(3)定量精度不高，为确定最佳吸收时间，需对比同一时间取样的表层和中心交联剂的浓度，当二者之差不大于O. I %时达到要求，实验量大。
发明内容
本发明要解决可交联高压电缆材料的生产过程中最佳交联剂扩散时间不容易确定的问题，而提供一种确定高压电缆材料生产中最佳交联剂扩散时间的方法。本发明高压电缆材料生产过程中最佳交联剂扩散时间的测试方法按以下步骤进行一、在利用后吸收法生产高压电缆材料过程中，将通过原料熔融共混、过滤、造粒、干燥而获得的粒状净化材料与液态交联剂组成的颗粒料在恒温下物理混合均匀并储存，储存后，每间隔O. 5h取出30 50克颗粒料做为样品，取样时间记为i ;二、在每次取样获得的颗粒料样品的正中心切取边长为O. 4 O. 6mm的立方体，该立方体的质量记为HI1克，HI1 = O. 2 I. O克；三、将步骤二切取的Hl1克物料和Hl2克无水乙醇放入试管中并密封，再将试管放入60 70°C的恒温水箱中，静置5 8h，其中Hi1 : m2 = l : (10 20);四、将经步骤三处理后的试管中的固液混合物过滤，收集滤液密封保存，按取样时间i编号待测；五、取m3克对羟基苯甲酸乙酯，用氯仿溶解并定容至5mL，得到对羟基苯甲酸乙酯的氯仿溶液，向核磁管中加入O. ImL上述对羟基苯甲酸乙酯的氯仿溶液，然后敞口挥发掉全部氯仿；其中m3 = O. I O. 2克；六、将O. 4mL步骤四所得滤液加入到步骤五中已挥发掉氯仿的核磁管中，再加入O. ImL氘代氯仿，混匀后待测；七、利用核磁共振仪测定步骤六核磁管中待测液的H谱，并根据谱图按下面公式计算步骤四所得滤液中交联剂的浓度Mi
权利要求
1.高压电缆材料生产过程中最佳交联剂扩散时间的测试方法，其特征在于高压电缆材料生产过程中最佳交联剂扩散时间的测试方法按以下步骤进行 一、在利用后吸收法生产高压电缆材料过程中，将通过原料熔融共混、过滤、造粒、干燥而获得的粒状净化材料与液态交联剂组成的颗粒料在恒温下物理混合均匀并储存，储存后，每间隔O. 5h取出30 50克颗粒料做为样品，取样时间记为i ; 二、在每次取样获得的颗粒料样品的正中心切取边长为O.4 O. 6mm的立方体，该立方体的质量记为Hl1克，Hl1 = O. 2 I. O克； 三、将步骤二切取的Hi1克物料和m2克无水乙醇放入试管中并密封，再将试管放入60 70°C的恒温水箱中，静置5 8h，其中Hi1 : m2 = l : (10 20)； 四、将经步骤三处理后的试管中的固液混合物过滤，收集滤液密封保存，按取样时间i编号待测； 五、取％克对羟基苯甲酸乙酯，用氯仿溶解并定容至5mL，得到对羟基苯甲酸乙酯的氯仿溶液，向核磁管中加入O. ImL上述对羟基苯甲酸乙酯的氯仿溶液，然后敞口挥发掉全部氯仿；其中m3 = O. I O. 2克； 六、将O.4mL步骤四所得滤液加入到步骤五中已挥发掉氯仿的核磁管中，再加入O. ImL氘代氯仿，混匀后待测； 七、利用核磁共振仪测定步骤六核磁管中待测液的H谱，并根据谱图按下面公式计算步骤四所得滤液中交联剂的浓度Mi
2.根据权利要求I所述的高压电缆材料生产过程中最佳交联剂扩散时间的测试方法，其特征在于步骤二中，在每次取样获得的颗粒料的正中心切取边长为O. 5mm的立方体。
3.根据权利要求I所述的高压电缆材料生产过程中最佳交联剂扩散时间的测试方法，其特征在于步骤三中，将步骤二切取的Hl1克物料和Hl2克无水乙醇放入试管中并密封，再将试管放入65°C的恒温水箱中，静置6 7h。
4.根据权利要求I所述的高压电缆材料生产过程中最佳交联剂扩散时间的测试方法，其特征在于步骤三中，Hi1 : m2 = I : (12 18)。
5.根据权利要求I所述的高压电缆材料生产过程中最佳交联剂扩散时间的测试方法，其特征在于步骤五中，m3 = O. 12 O. 18克。
6.根据权利要求I所述的高压电缆材料生产过程中最佳交联剂扩散时间的测试方法，其特征在于步骤七中，选定的标定氢原子所处位置特征具有以下特点(I)位于苯环上，与苯环上的一个碳原子相连；(2)与其相连的碳原子还与苯环上的2个碳原子相连，即有2个邻位碳原子；(3)其中I个邻位碳原子与I个氢原子和苯环上的另I个碳原子相连 ’另I个邻位碳原子与苯环内的另I个碳原子和苯环外的I个碳原子相连。
全文摘要
高压电缆材料生产过程中最佳交联剂扩散时间的测试方法，它涉及高压电缆材料生产过程中交联剂扩散时间的测试方法。本发明要解决可交联高压电缆材料的生产过程中最佳交联剂扩散时间不容易确定的问题。方法生产过程中，每隔0.5h从颗粒料上取样m1克，将物料放入无水乙醇中恒温静置后过滤，收集滤液；向核磁管中加入对羟基苯甲酸乙酯的氯仿溶液，挥发掉氯仿，将滤液加入到上述核磁管中，再加入氘代氯仿，混匀后测定步骤六试管中待测液的H谱，计算相邻两个取样时间的颗粒料中心处交联剂浓度差，确定最佳交联剂扩散时间。本发明所测数据精度高，实验量小，缩短了测试时间和成本。本发明用于测试高压电缆材料生产过程中最佳交联剂的扩散时间。
文档编号G01N24/08GK102636511SQ201210154968
公开日2012年8月15日 申请日期2012年5月18日 优先权日2012年5月18日
发明者李长明, 赵洪, 韩宝忠 申请人:哈尔滨理工大学