专利名称：一种测定液化石油气中二甲醚含量的方法
技术领域：
本发明提供了一种测定液化石油气中二甲醚含量的方法。
背景技术：
液化石油气是石油产品之一，是由炼厂气或天然气(包括油田伴生气)加压、降温、液化得到的一种无色、挥发性气体。由炼厂气所得的液化石油气，主要成分为丙烷、丙烯、丁烷、丁烯，同时含有少量戊烷、戊烯。二甲醚又称甲醚(简称DME)，在常压下是一种无色气体或压缩液体，具有轻微醚香味。 二甲醚易压缩、易贮存、燃烧效率高、污染低，可替代煤气、液化石油气作民用燃料。但由于其对塑料物质有较强腐蚀性，市面上使用的民用液化气钢瓶并不适合充装二甲醚。国家质检总局在《质检特函〔2008〕17号》文中明确表示，严禁民用液化石油气中掺入二甲醚后充入液化石油气钢瓶。但二甲醚的市场价格比液化石油气便宜很多，液化石油气中掺加二甲醚具有很大的利润空间，很多气站视百姓生命安全于不顾铤而走险。为了保护人民群众生命财产安全，掌握液化石油气的质量状况，有必要对液化石油气中二甲醚含量进行检测。我国至今尚未出台检测液化石油气中二甲醚的国家标准。美国测试与材料协会制订了液化石油气组成的气相色谱测定方法(ASTMD2163-2007,国际标准化组织制订了国际标准商品丙烷和丁烷的分析(ISO 7941-88) [3]，我国有石化行业标准SH/T 0230-1992[4]液化石油气组成测定法(气相色谱法)和国家标准GB10410-2008[5]人工煤气和液化石油气常量组分气相色谱分析方法。但这些方法都采用填充柱，对掺加其中的二甲醚不能分离。
发明内容
本发明提供了一种测定液化石油气中二甲醚含量的方法，它能实现对液化石油气的二甲醚进行快速、准确、安全地检测和分离。本发明采用了以下技术方案一种测定液化石油气中二甲醚含量的方法，它包括以下步骤步骤一，用称量法配制标样，基体为液化石油气，标样中二甲醚的质量分数为
I.12%,24. 6%、0. 82%、18. 9% ;步骤二，从钢瓶中提取液化石油气取液态样品，打开试样气化系统的进口阀和出口阀，液态样品由六通气体进样阀进入试样气化系统的进口阀，通过试样气化系统的置换管路进行置换，再通过恒温水浴进行冲洗，冲洗、置换完全后形成气体样品，然后缓慢打开流量调节阀，使气体样品流出并控制气化速度，气体样品由出口阀流进取样器内，关闭进口阀，点击进样，六通阀转至进样位置，然后通过定量环将液体样品进入到毛细管色谱柱中进行加热、分析，该毛细管色谱柱键合聚苯乙烯-二乙烯基苯，极性介于Porapak-Q和Porapak-N之间，这样就可以实现二甲醚与液化石油气各组分的分离；步骤三，按照仪器工作条件对质量分数分别为I. 12%、0. 82%和18. 9% 二甲醚标样进行分析，当对I. 12% 二甲醚标准样品进行分析，得出分流比25: I时的峰高和峰面积，以色谱峰峰高为基线噪音的两倍为标准计算检出限，二甲醚的检出限的质量分数为0. 05%;按仪器工作条件对0. 82%和18. 9%的二甲醚标样重复测定5次，测定结果分别为0. 77%,0. 78%,0. 83%、0.82%,0. 80%,相对标准偏差为 3. 19% ； 18. 7%、18. 6%、19. 1%、18. 3%、18. 7%,相对标准偏差为I. 53% ;步骤四，最后对检测分离后的样品并进行加标回收试验。所述的恒温水浴中管线的长度为Im,恒温水浴的温度控制在50°C。所述的毛细管色谱柱设置为HP PLOT-Q毛细管色谱柱，毛细管色谱柱的尺寸为30mX0. 53mmX40um。所述的HP PLOT-Q毛细管色谱柱的进样口汽化温度200°C ;载气为氮气，流量I. 5 mL/ min，并采用程序升温柱温50°C，保持2 min ,10°C / min升温至150°C，保持3min ;检测器温度2500C ;分流比 25: I。本发明具有以下有益效果本发明采用HP PLOT-Q毛细管色谱柱检测液化石油气中二甲醚的气相色谱方法进行研究，结果表明，该色谱柱不但能很好地将液化石油气中各种烃类成分及二甲醚进行分离，液态试样通过气化系统和六通气体进样阀进样，保证了样品的代表性，而且HP PLOT-Q毛细管色谱柱分析液化石油气中二甲醚含量，能够将空气、甲烷、二氧化碳、C2^C5异构体、二甲醚实现完全分离，分析速度快，采用恒温水浴气化后六通阀进样，外标法定量，是一种操作简便、准确可靠、安全可行的分析方法。
图I为本发明的标样的测试谱图。图2为本发明的样品测试谱图。
具体实施例方式在图I和图2中，本发明提供了一种测定液化石油气中二甲醚含量的方法，它包括以下步骤步骤一，用称量法配制标样，基体为液化石油气，标样中二甲醚的质量分数为
1.12%,24. 6%、0. 82%、18. 9% ;步骤二，从钢瓶中提取液化石油气取液态样品，打开试样气化系统的进口阀和出口阀，液态样品由六通气体进样阀进入试样气化系统的进口阀，通过试样气化系统的置换管路进行置换，再通过恒温水浴进行冲洗，冲洗、置换完全后形成气体样品，恒温水浴中管线的长度为lm，恒温水浴的温度控制在50°C，然后缓慢打开流量调节阀，使气体样品流出并控制气化速度，气体样品由出口阀流进取样器内，关闭进口阀，点击进样，六通阀转至进样位置，然后通过定量环将液体样品进入到毛细管色谱柱中进行加热、分析，该毛细管色谱柱键合聚苯乙烯-二乙烯基苯，极性介于Porapak-Q和Porapak-N之间，这样就可以实现二甲醚与液化石油气各组分的分离，毛细管色谱柱设置为HP PLOT-Q毛细管色谱柱，毛细管色谱柱的尺寸为30m X0. 53mmX40um，所述的HP PLOT-Q毛细管色谱柱的进样口汽化温度200°C ;载气为氮气，流量I. 5 mL/ min，并采用程序升温柱温50°C，保持2 min，IO0C / min升温至150°C，保持3min ;检测器温度250°C ;分流比25: I ;步骤三，按照仪器工作条件对质量分数分别为I. 12%、0. 82%和18. 9% 二甲醚标样进行分析，当对I. 12% 二甲醚标准样品进行分析，得出分流比25: I时的峰高和峰面积，以色谱峰峰高为基线噪音的两倍为标准计算检出限，二甲醚的检出限的质量分数为0. 05%;按仪器工作条件对0. 82%和18. 9%的二甲醚标样重复测定5次，测定结果分别为0. 77%,0. 78%,0. 83%、0. 82%,0. 80%,相对标准偏差为 3. 19% ； 18. 7%、18. 6%、19. 1%、18. 3%、18. 7%,相对标准偏差为I. 53% ;步骤四，最后对检测分离后的样品并进行加标回收试验，样品分析结果见表I ;
样品分析结果
权利要求
1.一种测定液化石油气中二甲醚含量的方法，它包括以下步骤 步骤一，用称量法配制标样，基体为液化石油气，标样中二甲醚的质量分数为I. 12%、24. 6%、0. 82%、18. 9% ； 步骤二，从钢瓶中提取液化石油气取液态样品，打开试样气化系统的进口阀和出口阀，液态样品由六通气体进样阀进入试样气化系统的进口阀，通过试样气化系统的置换管路进行置换，再通过恒温水浴进行冲洗，冲洗、置换完全后形成气体样品，然后缓慢打开流量调节阀，使气体样品流出并控制气化速度，气体样品由出口阀流进取样器内，关闭进口阀，点击进样，六通阀转至进样位置，然后通过定量环将液体样品进入到毛细管色谱柱中进行加热、分析，该毛细管色谱柱键合聚苯乙烯-二乙烯基苯，极性介于Porapak-Q和Porapak-N之间，这样就可以实现二甲醚与液化石油气各组分的分离； 步骤三，按照仪器工作条件对质量分数分别为I. 12%、0. 82%和18. 9% 二甲醚标样进行分析，当对I. 12% 二甲醚标准样品进行分析，得出分流比25: I时的峰高和峰面积，以色谱峰峰高为基线噪音的两倍为标准计算检出限，二甲醚的检出限的质量分数为0. 05%;按仪 器工作条件对0. 82%和18. 9%的二甲醚标样重复测定5次，测定结果分别为0. 77%,0. 78%、0.83%,0. 82%,0. 80%,相对标准偏差为 3. 19% ；18. 7%、18. 6%、19. 1%、18. 3%、18. 7%,相对标准偏差为I. 53% ； 步骤四，最后对检测分离后的样品并进行加标回收试验。
2.根据权利要求I所述的测定液化石油气中二甲醚含量的方法，其特征是所述的恒温水浴中管线的长度为Im,恒温水浴的温度控制在50°C。
3.根据权利要求I所述的测定液化石油气中二甲醚含量的方法，其特征是所述的毛细管色谱柱设置为HP PLOT-Q毛细管色谱柱，毛细管色谱柱的尺寸为30mX0. 53mmX40um。
4.根据权利要求3所述的测定液化石油气中二甲醚含量的方法，其特征是所述的HPPLOT-Q毛细管色谱柱的进样口汽化温度200°C ;载气为氮气，流量I. 5 mL/ min，并采用程序升温柱温50°C，保持2 min，10°C / min升温至150°C，保持3min ;检测器温度250°C ;分流比25: I。
全文摘要
本发明公开了一种测定液化石油气中二甲醚含量的方法，1)用称量法配制标样，基体为液化石油气，标样中二甲醚的质量分数为1.12%、24.6%、0.82%、18.9%；2)从钢瓶中提取液化石油气取液态样品，液态样品通过试样气化系统进行置换、冲洗后形成气体样品，然后缓慢打开流量调节阀，使气体样品流出并控制气化速度，气体样品由出口阀流进取样器内，关闭进口阀，点击进样，六通阀转至进样位置，然后通过定量环将液体样品进入到毛细管色谱柱中进行加热、分析,该毛细管色谱柱键合聚苯乙烯-二乙烯基苯，极性介于Porapak-Q和Porapak-N之间，这样就可以实现二甲醚与液化石油气各组分的分离；3)按照仪器工作条件对质量分数分别为1.12%、0.82%和18.9%二甲醚标样进行分析；四，最后对检测分离后的样品并进行加标回收试验。
文档编号G01N30/02GK102749393SQ201210179738
公开日2012年10月24日 申请日期2012年6月4日 优先权日2012年6月4日
发明者陈妍 申请人:泰州市产品质量监督检验所