专利名称：一种薄样掠射x射线荧光光谱分析方法
技术领域：
本发明涉及一种光谱分析方法，特别是一种X射线荧光光谱分析方法。
背景技术：
X射线荧光(XRF)光谱分析技术是一种测定材料的元素组成的方法，它通过用X射线照射试样并观测分析试样发出的二次荧光X射线来实现。一般来说，XRF系统包括X射线源(X光管或放射性同位素)和用于检测从试样发出的二次X射线并确定其能量或波长的装置。一定能量或波长的X射线的强度与试样中的元素含量有关，通过计算机软件来分析数据并确定含量。传统的XRF方法根据其X射线光谱分析方法而分为两种，一种是能量色散(ED)法，另一种是波长色散(WD)法。在能量色散法中，使用能量色散探测仪，例如固态探测仪或正比计数器，用来确定从试样发出的光子的能量谱。在波长色散法中，使用晶体或多层结构从试样发出的X射线光子中选择特定的波长。这些传统的XRF分析方法均采用高功率的X射线源对试样进行直接照射，其缺点是，由于试样基底的散射效应，使得出射的X荧光噪声很大，影响了分析的分辨率。因此，亟需一种能够有效减少基底效应的X射线荧光光谱分析方法。
发明内容
本发明提供一种薄样掠射X射线荧光光谱分析方法，该方法克服了现有技术的缺点，并提供了额外的优点。本发明的技术方案是一种薄样掠射X射线荧光(XRF)光谱分析方法，其特征在于，包括如下步骤(I)制作厚度小于IOOnm的薄样或多层薄样，放置于XRF分析仪的样品载体上；(2)确定掠射角α，α根据样品厚度、样品材料折射率和样品载体材料折射率计算得出；(3)调节光路，将X射线整形为条状单色光，并以掠射角α照射到样品上；(4)接收样品发出的X荧光，进行分析。所述步骤(2)中的掠射角α选择大于样品全反射临界角，小于样品载体全反射临界角的角度。所述步骤(2)中的掠射角α选择产生相消干涉的角度。所述步骤(3 )采用自反馈方式调节光路。所述步骤(3)通过检测反射光的强度变化来调节光路。所述步骤(3)通过检测荧光的强度变化来调节光路。所述步骤(3 )中，先调节反射体和准直系统，再调节X光管，X光管的调节先垂直移动，然后水平倾斜；最后调节样品载体的倾斜角度。与现有技术相比，本发明所提供的XRF光谱分析方法使用单色条状X射线束，以掠射的方式照射的试样上，穿透试样进入样品载体的X射线非常少，可以有效的减少基底效应。如采用对试样为光疏介质的样品载体，采用介于试样和样品载体的全反射临界角之间的掠射角，则进入样品载体的X射线进一步减少，反射出的X射线也可以被控制，X射线集中作用与试样上，使得整个系统的噪声被降低，分辨率提高。
图I为本发明薄样掠射X射线荧光光谱分析方法的光路示意图。
具体实施例现在参考附图描述本发明的实施例。如图I所示，以掠射角α照射到试样上的X射线，一部分被试样直接反射，另一部分穿透进入试样被样品载体反射，当α很小的时候，穿透进入样品载体的X射线很少，因此，形成如图2所示的射线分布，区域I和区域II为驻波场，其中区域II的驻波场作用于试样，使试样中的各种元素发射X荧光；区域III为反射波的干涉波，其强度可以通过改变α进 一步调节。实施例I选用70nm厚的Si薄样作为样品，Au作为样品载体。通过计算可知，对于17. 5keV的X射线，Si材料的全反射临界角为O. 10°，Au材料的全反射临界角为O. 26°，因此掠射角的选择为O. 10° <α〈0. 26°。在此角度范围内，X射线可以进入Si样品中，而不能进入Au材料的样品载体中，因此可以减少来自样品载体的干扰。进一步，可以选择产生相消干涉的角度，使反射波变小，通过干涉公式2dsina=nA,计算得出产生相消干涉的角度为a =0.103°，此时样品中的驻波场强度最大，而样品载体中几乎无X射线，同时反射波强度最小。调节光路时，首先将X射线进行整形为条状束，并用单色器选取合适能量的X射线。通过调节光路使将X射线照射到样品上，然后通过转动样品载体调节掠射角a。调节角度时，可用自反馈的方式辅助调节，具体来说，通过检测反射波的强度和荧光强度，当反射波强度最小、荧光强度最大时，是比较好的角度。实施例2选用30nm厚的Co薄样作为样品，Si作为样品载体。这时样品对样品载体为光疏介质，因此采用略大于Co全反射临界角的掠射角，通过计算可知，a =0.203°时，此时样品中的驻波场强度最大，而反射波强度最小。以上所揭露的仅为本发明的优选实施例而已，不能以此来限定本发明之权利范围，依本发明申请专利范围所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。
权利要求
1.一种薄样掠射X射线荧光(XRF)光谱分析方法，其特征在于，包括如下步骤 (O制作厚度小于IOOnm的薄样或多层薄样，放置于XRF分析仪的样品载体上； (2)确定掠射角α，α根据样品厚度、样品材料折射率和样品载体材料折射率计算得出； (3)调节光路，将X射线整形为条状单色光，并以掠射角α照射到样品上； (4 )接收样品发出的X荧光，进行分析。
2.如权利要求I所述的XRF光谱分析方法，其特征在于，所述步骤(2)中的掠射角α选择大于样品全反射临界角，小于样品载体全反射临界角的角度。
3.如权利要求I所述的XRF光谱分析方法，其特征在于，所述步骤(2)中的掠射角α选择产生相消干涉的角度。
4.如权利要求I所述的XRF光谱分析方法，其特征在于，所述步骤(3)采用自反馈方式调节光路。
5.如权利要求4所述的XRF光谱分析方法，其特征在于，所述步骤(3)通过检测反射光的强度变化来调节光路。
6.如权利要求4所述的XRF光谱分析方法，其特征在于，所述步骤(3)通过检测荧光的强度变化来调节光路。
7.如权利要求I所述的XRF光谱分析方法，其特征在于，所述步骤(3)中，先调节反射体和准直系统，再调节X光管，X光管的调节先垂直移动，然后水平倾斜；最后调节样品载体的倾斜角度。
全文摘要
一种薄样掠射X射线荧光(XRF)光谱分析方法，包括如下步骤(1)制作厚度小于100nm的薄样或多层薄样，放置于XRF分析仪的样品载体上；(2)确定掠射角α，α根据样品厚度、样品材料折射率和样品载体材料折射率计算得出；(3)调节光路，使X射线能够以掠射角α照射到样品上；(4)接收样品发出的X荧光，进行分析。本发明所提供的XRF光谱分析方法使用单色条状X射线束，以掠射的方式照射的试样上，穿透试样进入样品载体的X射线非常少，可以有效的减少基底效应，提高系统的分辨率，降低检出限。
文档编号G01N23/223GK102680506SQ20121018883
公开日2012年9月19日 申请日期2012年6月9日 优先权日2012年6月9日
发明者刘攀超, 戴煦, 李波, 董宁, 陈君 申请人:深圳市华测检测技术股份有限公司