专利名称：低电子级含铜三氯化铁中铜的分析方法
技术领域：
本发明涉及属于化学分析领域，具体涉及一种低电子级含铜三氯化铁中铜的分析方法。
背景技术：
铜含量的分析方法有滴定法、原子吸收法和分光光度法。但是无论哪一种滴定法都只能准确滴定高含量的铜；而原子吸收法测定铜时由于标准曲线的限制，测量范围较窄(0. 2—5mg/L)，可准确测量的最低铜浓度较高(0. 2mg/L)，对于痕量铜不能准确测定。另外，分光光度法测定含铜三氯化铁中铜时，由于铁浓度较高，三氯化铁的颜色影响比色，甚至可能干扰测量。
发明内容
目的为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种低电子级含铜三氯化铁中铜的分析方法，可以准确测定含铜三氯化铁中痕量铜。技术方案为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为一种低电子级含铜三氯化铁中铜的分析方法，具体包括以下步骤低电子级含铜三氯化铁中铜的分析方法，该分析方法包括如下步骤(1)样品预处理含铜三氯化铁样品经过加盐酸和双氧水煮一段时间，加入饱和氟化钠溶液，过滤定容到容量瓶中；(2)用改良双环己酮草酰二腙分光光度法测定铜。作为优选方案，该分析方法包括如下步骤(1)样品的预处理称Ig样品于250ml的烧杯中，加IOml纯水，20ml I: IHCl，0. 5ml H202，在电炉上加热蒸发至体积约为10ml，冷却，加入35ml饱和氟化钠溶液混合均匀，溶液中生成白色沉淀，过滤溶液到IOOml容量瓶中，洗涤滤纸和沉淀7-8次，定容；(2)分析步骤吸取25. Oml水样(含量在150 y g以内)于50ml比色管中，另取50ml比色管6支,分别加入铜标准溶液,使成0、10、20、50、100、150ii g的标准系列，用纯水稀释至 25ml,分别加入2. Oml40%柠檬酸三铵溶液，混合后用浓氨水调至pH9. 0左右。加入5ml氨-氯化铵缓冲溶液，混匀。最后加入5ml BCO溶液，并用纯水稀释至刻度，混匀后放置15min，于波长605nm处，用IOml比色皿，以空白(0)作参比，测定标准系列和试样溶液的吸光度；以吸光度为纵坐标，标准系列Cu的ii g数为横坐标，绘制标准曲线，从曲线上查得试样中铜的含量；计算方法如下
mC= —
V
r ,…0, 100CFW00 =-
M
式中，C-水样中铜的浓度，mg/L ；v-测定时所取水样的体积；V_定容后水样总体积；m-从曲线上查得试样中铜的含量；M-称取样品的质量;W-样品中铜含量，以％表示。有益效果本发明所述的一种低电子级含铜三氯化铁中铜的分析方法，采用双环己酮草酰二腙分光光度法测定低电子级含铜三氯化铁中铜的含量；由于样品中铁浓度较高，影响最终的比色，本发明是采用在待测溶液中加入氟化钠除铁，以消除高浓度铁的干扰；准确的测定出含铜三氯化铁中痕量铜。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。实例I :低电子级含铜三氯化铁中铜的分析方法，包括如下步骤一.仪器UV-756CM分光光度计，IOml比色皿，50ml比色管，PH计或精密PH试纸，IOOml容量瓶，滤纸，漏斗，橡皮球，25ml大肚吸管二.试剂铜标准储备液称取I. OOOOg光谱纯金属铜，溶于20mll: I硝酸中，冷后用纯水定容于IOOOml容量瓶中,摇匀,此溶液I. OOml含I. OOmgCu0取铜标准储备液稀释为所需的标准使用液，如 I. OOml ^ 10. Ou gCu 或 I. OOml 含 50. 0 y gCu。饱和氟化钠溶液称取4. 06g氟化钠,溶解定容到IOOml容量瓶中。40%柠檬酸三铵溶液称取40g柠檬酸三铵，溶于纯水，稀释至IOOml。浓氨水。氨-氯化铵缓冲溶液称取54. Og氯化铵溶于500ml纯水中，滴加浓氨水调至pH为9. 0，定容到IOOOml容量瓶中。0. 2%双环己酮草酰二腙(C14H22N402，简称BC0)溶液称取2g双环己酮草酰二腙于大烧杯中，加入500ml50%乙醇溶液，加热至60-70°C，搅拌溶解，定容到IOOOml容量瓶中。三.样品的预处理称Ig 样品于 250ml 的烧杯中，加 IOml 纯水，20mll: 1HC1，0. 5ml (或 10 滴)H202，在电炉上加热蒸发至体积约为10ml，冷却，加入35ml饱和氟化钠溶液混合均匀，溶液中生成白色沉淀，过滤溶液到IOOml容量瓶中，洗涤滤纸和沉淀7-8次，定容。四.分析步骤吸取25. Oml水样(含量在150 iig以内)于50ml比色管中。另取50ml比色管6支，分别加入铜标准溶液，使成0、10、20、50、100、150ii g的标准系列，用纯水稀释至25ml。分别加入2. Oml40%柠檬酸三铵溶液，混合后用浓氨水调至pH9. 0左右。加入5ml氨-氯化铵缓冲溶液，混匀。最后加入5ml BCO溶液，并用纯水稀释至刻度，混匀后放置15min，于波长605nm处，用IOml比色皿，以空白(0)作参比，测定标准系列和试样溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标，标准系列Cu的g数为横坐标，绘制标准曲线，从曲线上查得试样中铜的含量。计算方法如下
权利要求
1.低电子级含铜三氯化铁中铜的分析方法，该分析方法包括如下步骤(1)样品预处理含铜三氯化铁样品经过加盐酸和双氧水煮一段时间，加入饱和氟化钠溶液，过滤定容到容量瓶中；(2)用改良双环己酮草酰ニ腙分光光度法測定铜。
2.根据权利要求I所述的低电子级含铜三氯化铁中铜的分析方法，该分析方法包括如下步骤(I)样品的预处理称Ig样品于250ml的烧杯中，加IOml纯水，20ml I: IHCl，0. 5mlH202，在电炉上加热蒸发至体积约为1 0ml，冷却，加入35ml饱和氟化钠溶液混合均匀，溶液中生成白色沉淀，过滤溶液到IOOml容量瓶中，洗涤滤纸和沉淀7-8次，定容； (2)分析步骤吸取25. Oml水样(含量在150ii g以内)于50ml比色管中，另取50ml比色管6支,分别加入铜标准溶液,使成0、10、20、50、100、150ii g的标准系列，用纯水稀释至25ml， 分别加入2. 0ml40%柠檬酸三铵溶液，混合后用浓氨水调至pH9. 0左右。加入5ml氨-氯化铵缓冲溶液，混匀。最后加入5ml BCO溶液，并用纯水稀释至刻度，混匀后放置15min，于波长605nm处，用IOml比色皿，以空白(0)作參比，测定标准系列和试样溶液的吸光度； 以吸光度为纵坐标，标准系列Cu的yg数为横坐标，绘制标准曲线，从曲线上查得试样中铜的含量； 计算方法如下 M 式中，C-水样中铜的浓度，mg/L ;V-测定时所取水样的体积；v-定容后水样总体积；m-从曲线上查得试样中铜的含量;M-称取样品的质量;W-样品中铜含量，以％表示。
全文摘要
本发明公开了一种低电子级含铜三氯化铁中铜的分析方法，具体包括以下步骤低电子级含铜三氯化铁中铜的分析方法，该分析方法包括如下步骤(1)样品预处理含铜三氯化铁样品经过加盐酸和双氧水煮一段时间，加入饱和氟化钠溶液，过滤定容到容量瓶中；(2)用改良双环已酮草酰二腙分光光度法测定铜。本发明所述的一种低电子级含铜三氯化铁中铜的分析方法，采用双环已酮草酰二腙分光光度法测定低电子级含铜三氯化铁中铜的含量；由于样品中铁浓度较高，影响最终的比色，本发明是采用在待测溶液中加入氟化钠除铁，以消除高浓度铁的干扰；准确的测定出含铜三氯化铁中痕量铜。
文档编号G01N21/31GK102735637SQ20121023554
公开日2012年10月17日 申请日期2012年7月9日 优先权日2012年7月9日
发明者姚明辉, 庄永, 朱鸽, 金梁云 申请人:昆山市千灯三废净化有限公司