专利名称:4,4′-二氨基二苯醚含量测定方法
技术领域:
本发明涉及一种化工产品的测定方法,具体涉及一种4,4' - 二氨基二苯醚含量测定方法。
背景技术:
目前,4,4' - 二氨基二苯醚含量测定方法使用的是滴定法,该方法操作复杂繁琐,很难掌握,且准确度低,这样就不能精确的测量出4,4' - 二氨基二苯醚的含量,费时费力不说,还给企业带来经济损失。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术存在的缺陷,提供一种结构简单、成本低廉、测量精度高的4,4' -二氨基二苯醚含量测定方法。其技术方案为将取得的样品在溶剂中溶解后,利用气相色谱仪,使4,4' -二氨基二苯醚及其它组分在相应的柱子中得到分离,由氢火焰微电流放大器放大,并由色谱工作站记录色谱图,从而得到4,4_ 二氨基二苯醚及其它组分的含量。本发明所需条件和材料如下I、试剂和材料I. I氮气纯度大于99. 99%。I. 2氢气纯度大于99. 99%。I. 3空气经分子筛、娃胶充分干燥和净化。2、仪器和设备2. I气相色谱仪仪器灵敏度与稳度性应符合GB9722的规定。2. 2检测器氢火焰离子化检测器。2. 3记录仪色谱工作站或各类合适的色谱数据处理机。2. 4进样器1 y L微量注射器。2. 5色谱柱固定液HP-5,大口径毛细管柱,内径0. 45mm,长30m。3、色谱仪操作条件3. I 柱室温度180-220 °C3. 2 检测器温度250-280°C3.3 进样温度250-280 V3. 4 载气(氮气)流量4ml/min3. 5 氢气400-700ml/min3. 6 隔膜清洗2ml/min3. 7 进样量0. 5 U I
具体实施方式
称取ODA样品0. 3g于IOml容量瓶中,(称准至0. OOOlg)置于IOml溶剂,摇匀,
放置溶解后,用I U I进样器吸取0. 5 Ul试样注入色谱仪中进行分析,色谱工作站将自动打印出结果。对同一样品,均用两次测得的算术平均值表示结果。本发明对4,4-二氨基二苯醚含量的检测有操作简单速度快,准确度高,可重复性好的优点,相比滴定法对操作人员的熟练要求程度低,更容易推广。·
权利要求
1.4,4' - 二氨基二苯醚含量测定方法,其特征在于将取得的样品在溶剂中溶解后,利用气相色谱仪,使4,4' -二氨基二苯醚及其它组分在相应的柱子中得到分离,由氢火焰微电流放大器放大,并由色谱工作站记录色谱图,从而得到4,4_ 二氨基二苯醚及其它组分的含量。
全文摘要
本发明提供一种4,4′-二氨基二苯醚含量测定方法。其技术方案为将取得的样品在溶剂中溶解后,利用气相色谱仪,使4,4′-二氨基二苯醚及其它组分在相应的柱子中得到分离,由氢火焰微电流放大器放大,并由色谱工作站记录色谱图,从而得到4,4-二氨基二苯醚及其它组分的含量。本发明对4,4-二氨基二苯醚含量的检测有操作简单速度快,准确度高,可重复性好的优点,相比滴定法对操作人员的熟练要求程度低,更容易推广。
文档编号G01N30/02GK102749398SQ20121025124
公开日2012年10月24日 申请日期2012年7月12日 优先权日2012年7月12日
发明者唐铭一, 巴广芝, 张巨勇, 李广志, 李广琛 申请人:东营市冠森绝缘制品有限公司