专利名称：检测高纯及超纯氨中油含量的方法
技术领域：
本发明涉及一种气体中杂质的检测方法，特别涉及一种检测高纯及超纯氨中油含量的方法。
背景技术：
电子级超纯氨是一种非常重要的新型光电子材料，也是MOCVD技术制备GaN的重要基础材料。在生产制造发光二极管(LED)、平板显示器(FPD)、半导体和多晶硅太阳能电池片过程中有着广泛的用途。尤其LED芯片在生长过程中，超高纯氨气被用于金属 有机化合物化学气相淀积(MOCVD)外延生长过程中，它与金属有机物的前驱物三甲基镓(Ga(CH3)3)在高温高压下发生化学反应生成氮化镓
Ga (CH3) 3 (g) +NH3 (g) — GaN (s) +3CH4 (g)
因此，所用氨气的纯度越高，制备的蓝光LED功耗越小，发光强度越大，使用寿命越长。所以说7N电子级超纯氨是LED晶体制造领域重要的上游关键配套材料，对其纯度的控制是产业链发展中的一个重要环节，直接决定着LED行业的发展。高纯氨/超纯氨的油含量最为气体产品质量的一个重要指标，越来越受到人们的关注与重视。研究表明超纯氨、高纯氨中油会造成一定程度催化剂中毒、长期使用会引起设备管路堵塞，不利于生产控制。因此对高纯氨/超纯氨中的油含量进行检测已成为生产与使用过程中的重要环节。高纯氨/超纯氨中的油主要来源于原料氨，而原料氨中的与运输或者流通时不锈钢管道起锈化化学反应产生的。一般来说，其油含量都很低的，都是呈气态或者气态大分子形式存在。通过广大技术人员的努力，目前测试的方法主要有紫外分光光度计法，荧光色谱法，但这些方法操作繁琐，投入成本较高。
发明内容
本发明的发明目的是为了克服背景技术的不足，提供一种切实可行的，成本低而且操作方便、结果准确的检测高纯及超纯氨中油含量的方法。一种检测高纯氨及超纯氨中油含量的方法，其特征是本方法是通过如下工艺步骤实现的
O取样将气态氨经低温液化为液态氨，存贮于IOOml容量瓶中(因此这里本专利中用到的氨的体积就为容量瓶的体积100ml)，然后放置于通风橱中挥发至无气泡冒出，时间控制在I. 5 2. 5h，然后向容量瓶中加入萃取剂环己烷20ml，数滴体积比为I: I硫酸，使PH=1，将该容量瓶中的溶液转移到分液漏斗中萃取，弃去下层水液，将上层萃取液转移到50ml容量瓶中，并定容至50ml容量瓶的刻度线，标记为样品溶液。2)标准曲线绘制
取5只50ml分液漏斗，各加环己烷20ml，分别加入油标液母液O. OmUO. 4ml,O. 8ml、
I.2ml,2. 0ml，再各滴加体积比为I: I硫酸数滴，使PH=1，摇匀，弃去下层水液，将上层萃取液分别转移到5只IOOml容量瓶中，并用环己烷洗涤分液漏斗2 3次，洗液经萃取也转移到该IOOml容量瓶中，用环己烷定容至IOOml容量瓶的刻度线，分别用标签纸给这五瓶配制好的油标液标记为1、2、3、4、5，并用UV2450在264nm处分别测试这五瓶油标液吸光度，并制作浓度(C)-吸光度(A)标准曲线；
3)计算油含量根据上述制作的浓度(c)-吸光度(A)标准曲线按公式(I)计算出样品溶液中油的浓度，然后再按公式(2)计算出油的含量；
权利要求
1.一种检测高纯氨及超纯氨中油含量的方法，其特征是本方法是通过如下工艺步骤实现的 O取样将气态氨经低温液化为液态氨，存贮于IOOml容量瓶中(因此这里本专利中用到的氨的体积就为容量瓶的体积100ml)，然后放置于通风橱中挥发至无气泡冒出，时间控制在I. 5 2. 5h，然后向容量瓶中加入萃取剂环己烷20ml，数滴体积比为I: I硫酸，使PH=1，将该容量瓶中的溶液转移到分液漏斗中萃取，弃去下层水液，将上层萃取液转移到50ml容量瓶中，并定容至50ml容量瓶的刻度线，标记为样品溶液； 2)标准曲线绘制 取5只50ml分液漏斗，各加环己烷20ml，分别加入油标液母液O. OmUO. 4ml,O. 8ml、I.2ml,2. 0ml，再各滴加体积比为I: I硫酸数滴，使PH=1，摇匀，弃去下层水液，将上层萃取液分别转移到5只IOOml容量瓶中，并用环己烷洗涤分液漏斗2 3次，洗液经萃取也转移到该IOOml容量瓶中，用环己烷定容至IOOml容量瓶的刻度线，分别用标签纸给这五瓶配制好的油标液标记为1、2、3、4、5，并用UV2450在264nm处分别测试这五瓶油标液吸光度，并制作浓度(C)-吸光度(A)标准曲线； 3)计算油含量根据上述制作的浓度(c)-吸光度(A)标准曲线按公式(I)计算出样品溶液中油的浓度，然后再按公式(2)计算出油的含量；
2.如权利要求I所述的检测高纯氨及超纯氨中油含量的方法，其特征是步骤I)中所述的取样方法更为优选的是取50ml容量瓶，用水清洗干净，并放在烘箱中烘干，取IL大烧杯，里面加入适量的工业级干冰和乙醇，将烘干好的容量瓶放置于其中，放置的深度要浸没容量瓶的刻度线，取用一段直径为O. 125cm的不锈钢管，将其一段用专门的连接接头接到高纯、超纯氨的取样点上，另一段放在IOOml容量瓶口处，开始取样之前，先打开阀门吹扫不锈钢管5 10分钟，然后置于容量瓶中取样，液氨的量达到容量瓶的刻度线后停止取样，并将样品敞口置于通风橱中自然挥发至不冒气泡为止，挥发时间控制在I. 5h 2. 5h左右，所取得的氨的体积为50ml。
3.如权利要求I所述的检测高纯氨及超纯氨中油含量的方法，其特征是所述油标液母液按下述方法制备取油品0.0191g，用环己烷溶解，并定容到50ml容量瓶中，这里的油标 液母液浓度为382mg/l。
全文摘要
本发明公开了一种检测高纯及超纯氨中油含量的方法，采用的取样方法是将气态氨经低温液化为液态氨，存贮于100ml容量瓶中，然后放置于通风橱中挥发至无气泡冒出，时间控制在1.5-2.5h，然后加入环己烷，数滴体积比为1:1硫酸，使PH=1，转移到分液漏斗中萃取，弃去下层水液，将上层萃取液转移到50ml容量瓶中，定容至刻度。然后用紫外可见分光光度计在波长为264nm处检测溶液吸光度，再通过计算得出超纯氨中油的含量。本发明具有取样简单，操作方便、结果准确的优点，可操作性强的优点。
文档编号G01N21/33GK102967573SQ20121036891
公开日2013年3月13日 申请日期2012年9月27日 优先权日2012年9月27日
发明者金向华, 王磊, 王海 申请人:苏州金宏气体股份有限公司