专利名称：烟草包装盒中21种voc的检测方法
烟草包装盒中21种VOC的检测方法技术领域
本发明属于卷烟包装盒检测技术领域，具体涉及一种卷烟包装盒中21种挥发性 有机化合物的检测方法。技术背景
VOC是挥发性有机化合物的简称。按照世界卫生组织的定义沸点在50°C 250°C 的化合物，室温下饱和蒸汽压超过133. 32kPa，在常温下以蒸汽形式存在于空气中的一类有 机物。按其化学结构的不同，可以进一步分为八类烷类、芳烃类、烯类、卤烃类、酯类、醛类、 酮类和其他。VOC的主要成分有烃类、卤代烃、氧烃和氮烃，它包括苯系物、有机氯化物、 氟里昂系列、有机酮、胺、醇、醚、酯、酸和石油烃化合物等。
VOC对人体健康有巨大影响，如果一个人吸入过量的V0C，就会感到头痛、恶心、呕 吐、乏力等，严重时会出现抽搐、昏迷，并会伤害到人的肝脏、肾脏、大脑和神经系统，造成记 忆力减退等严重后果。
卷烟作为一种特殊食品，随着卷烟包装的高档化、复杂化，生产过程中所使用的有 机溶剂大量残留在包装材料中。如今，烟用包装材料的适用性和安全性受到广泛关注。一 旦卷烟包装材料中残留有机溶剂过量，不但影响卷烟产品的吸味，甚至危害消费者的身体 健康。为了贯彻落实国家局“国家利益至上、消费者利益至上”的指示精神，统一卷烟条、 盒包装纸中挥发性有机化合物(VOC)的测定方法，满足烟草行业生产使用的需要，国家烟 草专卖局适时的组织制定并颁布实施了烟草行业标准YC/T207-2006《卷烟条与盒包装纸中 挥发性有机化合物的测定顶空-气相色谱法》、YC263-2008《卷烟条与盒包装纸中挥发性有 机化合物的限量》，用于检测、控制烟包VOC含量。
标准YC/T207-2006《卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定顶空-气相 色谱法》详细规定了烟包中出现频率较高、对人体危害较大的五大类(醇类、酯类、醚类、酮 类、苯系物)16种挥发性有机化合物的检测方法。但是时隔6年，市场对卷烟条与盒包装纸 中挥发性有机化合物的测定要求已不仅限于标准中规定的16种挥发性有机化合物，越来 越多的客户咨询如甲醇、乙酸甲酯、正丙醇、丙二醇乙醚、苯乙烯等标准上未规定的挥发性 有机化合物的检测方法，目前国内和国际上还没有制定出检测这些挥发性有机化合物的标 准，谱尼测试依靠多年的检测经验、坚实的技术基础，通过对大量样品进行分析研究，研发 出了一整套检测方法，将先前的卷烟条与盒包装纸中16种挥发性有机化合物的测定扩充 至21种，并申请了专利。
由此可见，该方法为检测卷烟条与盒包装纸中21种挥发性有机化合物的含量提 供了一种可靠的方法，能够满足目前国内各类型客户和单位的检测需求，给全国的客户提 供了方便及时的检测服务。有助于我国食品安全事业的发展。发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种步骤简单、能够同时检测21种挥发性有机化合物的方法，所能满足的前处理过程简单、检出限低，能够满足检测要求。
为此，本发明公开了一种硬盒包装纸中苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、 苯乙烯/甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、乙酸甲酯、正丙醇、乙酸乙酯、丁酮、乙酸异丙酯、正丁 醇、丙二醇甲醚、乙酸正丙酯、丙二醇乙醚、4-甲基-2-戊酮、乙酸丁酯、环己酮等21种VOC 含量检测的方法。包括下列步骤
样品前处理取一张硬盒包装纸，裁取主包装面，面积为22. OcmX 5. 5cm，将所裁 取试样印刷面朝里卷成筒状，立即放入顶空瓶中，加入IOOOuL三醋酸甘油酯，密封后待测。
顶空进样装置
样品平衡温度90°C ;试样平衡时间30min ;进样针温度100°C
进样体积ImL
气相色谱条件
毛细管色谱柱Rtx-VMS60mX O. 32mmX1. 8um
升温程序初始温度35°C，保持7min，然后以5°C /min的速率升温到200°C，再以 15°C /min的速率升温到240°C，保持3min。
进样口温度200°C ;检测其温度250°C ;载气氮气
氢气流量40mL/min ;空气流量400mL/min ;分流比10 :1
本发明所述方法的灵敏度、回收率高，测定结果的精密度好，与YC/T 207-2006相 比，该方法的检出限能够满足要求，检出限在O. 001mg/m2 O. 07mg/m2。
具体实施方法
以下结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用 于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件或按 照制造厂商所建议的条件。除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟 练人员所熟悉的意义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可用于本 发明中，文中所述的较佳实施方法仅作示范之用。
1、仪器与试剂
顶空-气相色谱仪CTC-6500顶空进样装置；安捷伦7890A气相色谱仪
标准物质甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸甲酯、正丙醇、丁酮、乙酸乙酯、苯、乙酸 异丙酯、正丁醇、丙二醇甲醚、乙酸正丙酯、甲苯、丙二醇乙醚、4-甲基-2-戊酮、乙酸丁酯、 乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、环己酮均为色谱纯试剂。
三醋酸甘油酯分析纯
2、仪器分析条件
顶空进样装置
样品平衡温度90°C ;试样平衡时间30min ;进样针温度100°C ;进样体积lmL
气相色谱条件
毛细管色谱柱Rtx-VMS60mX O. 32mmX1. 8um
升温程序初始温度35°C，保持7min，然后以5°C /min的速率升温到200°C，再以 15。。/min的速率升温到240°C，保持3min。进样口温度200°C ;检测其温度250°C ;载气 氮气氢气流量40mL/min ;空气流量400mL/min ;分流比10 :1
3、实施例线性方程及标准品色谱图
标样配制在IOOmL容量瓶中分别取苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯各20 30mg，取甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、乙酸甲酯、正丙醇、乙酸乙酯、丁酮、乙酸异丙酯、正丁醇、丙二醇甲醚、乙酸正丙酯、丙二醇乙醚、4-甲基-2-戊酮、乙酸丁酯、环己酮等各IOOmg左右，用三醋酸甘油酯定容至刻度。
用上述标准溶液配制标准工作曲线浓度在O. 5ug/mL 400ug/mL系列标准溶液， 分别取上述系列标准溶液到20mL顶空进样瓶中，在上述色谱条件下进行测定，以外标法定量。以峰面积I为纵坐标，浓度X为横坐标进行线性回归，结果如表I
表121种挥发性有机化合物保留时间，线性方程及相关系数
权利要求
1.一种卷烟包装盒中21种挥发性有机化合物含量的检测方法，包括下列步骤a)取一张硬盒包装纸,裁取主包装面,面积为22.OcmX 5. 5cm，将所裁取试样印刷面朝里卷成筒状，立即放入顶空瓶中，加入IOOOuL三醋酸甘油酯，密封后待测。b)顶空-气相色谱检测
2.根据潜力要求I所述的检测方法，其特征在于所述卷烟包装盒为硬盒包装纸。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述挥发性有机化合物为苯、甲苯、 对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯/甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、乙酸甲酯、正丙醇、乙酸乙酯、丁酮、乙酸异丙酯、正丁醇、丙二醇甲醚、乙酸正丙酯、丙二醇乙醚、4-甲基-2-戊酮、 乙酸丁酯、环己酮等21种。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述顶空-气相色谱检测顶空及气相色谱条件顶空进样装置样品平衡温度90°C ;试样平衡时间30min ;进样针温度100°C ； 进样体积lmL。气相色谱条件毛细管色谱柱Rtx-VMS 60mX0. 32mmX1. 8um ;升温程序 初始温度35°C，保持7min，然后以5°C /min的速率升温到200°C，再以15°C /min的速率升温到240°C，保持3min。进样口温度20(TC ;检测其温度250°C ;载气氮气；氢气流量 40mL/min ;空气流量400mL/min ;分流比10 :1。
全文摘要
本发明属于卷烟包装盒技术领域，具体涉及一种卷烟包装盒中苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、乙酸甲酯、正丙醇、乙酸乙酯、丁酮、乙酸异丙酯、正丁醇、丙二醇甲醚、乙酸正丙酯、丙二醇乙醚、4-甲基-2-戊酮、乙酸丁酯、环己酮等21种VOC含量检测的方法。本发明公开了一种卷烟包装盒中21种挥发性有机化合物的检测方法，包括下列步骤样品前处理取一张硬盒包装纸，裁取主包装面，面积为22.0cm×5.5cm，将所裁取试样印刷面朝里卷成筒状，立即放入顶空瓶中，加入1000uL三醋酸甘油酯，密封后，顶空-气相色谱检测。本发明所述方法的灵敏度、回收率高，测定结果的精密度好。
文档编号G01N30/02GK102998380SQ20121038889
公开日2013年3月27日 申请日期2012年10月15日 优先权日2012年10月15日
发明者宋薇 申请人:上海谱尼测试技术有限公司