专利名称：一种测量钢中铌、钨、锆的试样处理方法
CN 102928271 A书明说1/5页一种测量钢中铌、钨、锆的试样处理方法技术领域
本发明属于测量技术领域，涉及测量钢中铌、钨、锆的试样的处理方法，尤其是一种可应用于电感耦合等离子体原子发射光谱法分析钢中铌、钨、锆的试样处理方法。
背景技术：
铌、钨、锆是钢中合金元素，铌、钨、锆含量多少对钢的性质有很大影响。铌可使钢的晶粒细化，降低钢的过热敏感性及回火脆性；钨可以提高钢的蠕变强度，又是钢中碳化物的强促进剂；锆可提高钢的强度与硬度，尤其能提高钢的持久强度、改善钢的焊接性能等。 因此，对钢中铌、钨、锆含量的快速、准确测定尤为重要。
钢中铌、钨、锆的含量通常较低，传统的分析方法为光度法。铌常采用GB/T 223. 39-94钢铁及合金化学分析方法氯磺酚S光度法测定铌量；钨采用GB 223. 66-89硫氰酸盐_盐酸氯丙嗪_三氯甲烷萃取光度法测定钨量；锆采用GB/T 223. 30-94钢铁及合金化 学分析方法对-溴苦杏仁酸沉淀分离-偶氮胂III分光光度法测定锆量。相关文献有吴万琴等《低合金钢中铌的快速分光光度法》(《江西冶金》2005年6期)，陈国松等《分光光度化学计量学法同时测定痕量钛、钥和钨》(《冶金分析》1999年5期)，窦成等《遗传神经网络分光光度法同时测定低合金钢中钛、钥和钨》(《理化检验_化学分册》2008年11期)，此类方法分析时间长，操作繁琐，难以满足现代企业对科研生产检验样品的快速、准确分析的要求。
电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)分析具有准确度好，方法检出限低，测量的动态范围宽，基体效应小，精密度高，可多元素同时测定等特点，被越来越广泛地应用于钢铁及各种材料中常量、微量成分的分析。已有人利用该技术测定了钢中铌、钨、锆含量，如 张光等《ICP-AES法同时测定低合金钢中锆和铌》(《冶金分析》2004年第24卷第I期)采用稀硫酸溶解样品后，经硫磷酸冒烟酒石酸溶解盐类，分解样品采用了硫磷混酸发烟则给进样系统中引入了大量的磷元素，造成进样系统磷污染；张家相《ICP法测定钢中微量Nb的技术分析》(《四川有色金属》2006年9月第3期)采用盐酸、硝酸、高氯酸及氢氟酸混酸溶解并冒高氯酸烟，酒石酸溶解盐类，由于试样处理过程中都需要加入一定量的氢氟酸，并且每件样品酸溶解后都需要加入约2克酒石酸溶解盐类，分析试液中总固体溶解量(TDS)高， 容易造成雾化系统及ICP炬的堵塞。上述方法皆因溶样方法的缺陷，因此在科研生产检验中难以普及。发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术所存在的不足，提供一种能很好地保护测量仪器进样系统的测量钢中铌、钨、锆的试样处理方法。
本发明是这样实现的该测量钢中铌、钨、锆的试样处理方法包括以下步骤
I、溶样酸的配制
以100 mL量杯量取100 mL硫酸(密度为I. 84 g/mL的硫酸)，将其沿着玻璃棒倾3入盛有400 mL去离子水的I L烧杯中，以玻璃棒轻轻搅拌混匀，待溶液冷却至室温后，倒入 I L广口磨口瓶中，得到硫酸浓度为硫酸水=1 :4(1份密度为1.84 g/mL的硫酸与4份去离子水混合)的溶样酸，待用。
2、草酸铵络合剂的配制
于托盘天平称取4. O g草酸铵溶入到盛有1000 mL去离子水的I L烧杯中，以玻璃棒轻轻搅拌使其溶解完全后，倒入I L广口磨口瓶中，得到浓度为4 g/L草酸铵络合剂， 待用。
3.试样溶解
准确称量O. 1000 O. 2000 g钢屑试样置于锥形瓶中，加入20 25 mL溶样酸 (浓度为硫酸水=1 :4)，于电热板上加热溶解，滴加硝酸氧化至溶液澄清，继续加热至硫酸冒烟，盐类析出后取下，稍冷，再加入10 15 mL草酸铵络合剂(浓度为4 g /L)，于电热板上加热溶解盐类后取下，冷却至室温，再移入50 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，混合均匀。
本发明试样处理方法同现有技术相比，具有以下有益效果
①溶解样品过程中避免了使用氢氟酸，日常检测科研、生产样品可采用标准石英进样系统，无需再更换耐氢氟酸进样系统，以免降低分析方法灵敏度，影响分析结果的准确度。
②溶解样品过程中避免了使用磷酸，避免了系统磷污染。因而不会影响日常科研、 生产样品中磷元素的检测工作。
③每件样品在处理过程中仅使用了相当于O. 04 O. 06 g的草酸铵固体量的草酸铵络合剂溶液来溶解硫酸冒烟析出的盐类，避免了大量盐类的引入，降低了分析试液中总固体溶解量，从而减少了基体效应干扰；谱线干扰和背景干扰；避免了雾化系统及ICP炬的堵塞。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步的说明。
实施例I是采用本发明对中低合金钢标准样品中铌、钨、锆含量的测定。具体方法如下
I、配制溶样酸
以100 mL量杯量取100 mL硫酸(密度为I. 84 g/mL的硫酸)，将其沿着玻璃棒倾入盛有400 mL去离子水的I L烧杯中，以玻璃棒轻轻搅拌混匀，待溶液冷却至室温后，倒入 I L广口磨口瓶中，得到溶样酸，待用。
2、配制草酸铵络合剂
于托盘天平称取4. O g草酸铵溶入到盛有1000 mL去离子水的I L烧杯中，以玻璃棒轻轻搅拌使其溶解完全后，倒入I L广口磨口瓶中，得到浓度为4 g /L的草酸铵络合剂，待用。
3、溶解试样
准确称取中低合金钢(YSBC11217-94)0. 1000 g置于125 ml锥形瓶中，加入20 mL 溶样酸(浓度为硫酸水=1 :4)，加热溶解，滴加硝酸氧化，继续加热至硫酸冒烟，盐类析出后取下，稍冷，再加入10 mL草酸铵络合剂(浓度为4 g /L)，加热溶解盐类后取下，冷至室温，移入50 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，混合均匀。
4、绘制工作曲线
分别称取5份O. 1000 g高纯铁粉，分别置于125 ml锥形瓶中，加入20 mL溶样酸 (浓度为硫酸水=1 :4)，分取铌、钨、锆标液(含量由低到高)，加热溶解，滴加硝酸氧化，继续加热至硫酸冒烟，盐类析出取下，稍冷，再加入10 mL草酸铵络合剂(浓度为4 g /L)，加热溶解盐类后取下，冷至室温，分别移入50 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，混合均匀， 制成系列标准溶液。如表I所示。
表I标准系列ω/ %
5、仪器工作条件
仪器IRIS Advantage ER / S电感耦合等离子体发射光谱仪(美国TJA公司)。
仪器工作条件如表2所示。
表2仪器工作条件
6、方法的精密度、回收率验证
选取I #试样，分别连续测定11次，计算其相对标准偏差，计算结果表明RSD <2%，精密度良好。为了验证方法的准确性，用1#试样做标准加入回收试验，回收率在 96. 2% 101. 7%之间。如表3所示。
表3回收率、精密度
权利要求
1.一种测量钢中铌、钨、锆的试样处理方法，其特征在于包括以下步骤1)配制溶样酸——将一定量的浓硫酸兑入盛有去离子水的烧杯中，搅匀、冷却后，得到I份密度为I. 84g/mL的硫酸与4份去离子水混合的溶样酸，待用；2)配制草酸铵络合剂一称取一定量的草酸铵溶入盛有去离子水的烧杯中，搅拌溶解后，得到浓度为4 g /L的草酸铵络合剂，待用；3)溶解试样——称取O. 1000 O. 2000g钢屑试样置于锥形瓶中，加入20 25 mL溶样酸，加热溶解，滴加硝酸氧化至溶液澄清，继续加热至硫酸冒烟，盐类析出后取下，稍冷，再加入10 15 mL草酸铵络合剂，加热溶解盐类后取下，冷却至室温，再移入50 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，混匀即可。
全文摘要
本发明提供一种测量钢中铌、钨、锆的试样处理方法，包括1)配制溶样酸，得到1份密度为1.84 g/mL的硫酸与4份去离子水混合的溶样酸；2)配制草酸铵络合剂，得到浓度为4 g /L的草酸铵络合剂；3)溶解试样——称取0.1000～0.2000g钢屑试样置于锥形瓶中，加入20～25 mL溶样酸，加热溶解，滴加硝酸氧化至溶液澄清，继续加热至硫酸冒烟，盐类析出后取下，稍冷，再加入10～15 mL草酸铵络合剂，加热溶解盐类后取下，冷却至室温，再移入50 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，混匀即可。本发明不使用氢氟酸，不会影响分析结果的准确度；不使用磷酸，避免了系统磷污染；控制大量盐类的引入，从而减少了基体效应干扰、谱线干扰和背景干扰，避免了雾化系统及ICP炬的堵塞。
文档编号G01N1/28GK102928271SQ201210408098
公开日2013年2月13日 申请日期2012年10月23日 优先权日2012年10月23日
发明者杨丽荣, 王一凌, 于媛君 申请人:鞍钢股份有限公司